CN101289328A - 一种金属-陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种金属－陶瓷复合材料的制备方法，将流延成型技术和丝网印刷技术相结合，制备得到一种金属－陶瓷复合材料，该复合材料具有良好的耐磨性、化学稳定性和抗冲击性能，而且克服了现有金属－陶瓷层状复合材料层间结合力不高的缺点。该方法可以制备平板状、曲面状，管状、棒状以及异形的金属/陶瓷复合材料，可广泛应用于刀具、热电偶保护套、磨具、磁性材料、加热元件、耐磨轴承和耐腐蚀阀门等，而且该方法制备过程简单，易于控制，便于产业化，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种金属-陶瓷复合材料的制备方法。该方法制备的材料可用于刀具、热电偶保护套、磨具、磁性材料、加热元件、耐磨轴承和耐腐蚀阀门等。
背景技术
来源广泛、价格低廉、具有高强度、高硬度、低密度和优良的化学稳定性的陶瓷材料，倍受人们的青睐，但其韧性较差，严重阻碍了它在工程上的应用，因此要将陶瓷材料应用于更加广泛的领域，必须改善陶瓷材料的脆性和可靠度。金属及其合金具有良好的延展性、导电和导热性，同时还具有磁性、吸波性等性能，但其耐高温、耐腐蚀性较差。
目前，金属-陶瓷复合材料的研究已经很广泛，制备金属-陶瓷复合材料的方法有粉末冶金法、金属直接氧化法、液态金属注入法、原位复合法和湿化学法(Sol-gel法、涂层法)等。其中的粉末冶金法工艺简单，但基体与第二相材料混合不均匀；金属直接氧化法难以控制化学反应来获得定量的金属与基体的比例；液态金属注入法致密度相对较低且多用于梯度材料的制备；原位复合法和湿化学法制得的金属-陶瓷复合材料性能较好，但工艺复杂，制备过程不易控制。
现有技术制备的金属/陶瓷层状复合材料，该材料中的金属层起到了很好的增韧作用，但是由于金属与陶瓷的浸润性不好，所以层间的结合力较差，金属-陶瓷复合材料的韧性并没有达到预期的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属-陶瓷复合材料的制备方法，可制备具有较好韧性与强度的金属-陶瓷复合材料，解决了金属-陶瓷复合材料层间结合的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种金属-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别配制陶瓷浆料和金属丝网印刷浆料
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的陶瓷粉30％～70％，粘合剂10％～50％和溶剂20％～60％，均匀混合，得到混合物，将该混合物真空除气并筛分，制得陶瓷流延浆料，
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的金属粉70％～30％和添加剂30％～70％，均匀混合，得到混合物，将该混合物真空除气并筛分，制得金属丝网印刷浆料；
步骤2：利用流延成型方法，将步骤1制得的陶瓷浆料流延成厚度为10μm～500μm的生坯，并对该生坯进行干燥处理；
步骤3：用丝网印刷机，将步骤1制得的金属浆料印刷在步骤2得到的陶瓷生坯的表面，制得金属-陶瓷复合生坯；
步骤4：将步骤3制得的金属-陶瓷复合生坯，按顺序叠层，得到层状物，将该层状物置于温度为150℃～500℃、压力为10MPa～50MPa的条件下热合，然后在温度为900℃～1400℃的真空或惰性气体环境中，保温2小时～4小时，即制得金属-陶瓷复合材料。
本发明的特征还在于，
其中步骤3中，用丝网印刷机将金属浆料印刷在陶瓷生坯的表面，并在该陶瓷生坯的表面形成网孔为10×10μm～500×500μm、网孔间隔200μm～500μm、厚度为20μm～100μm的网状物，或宽度和间隙均为50μm～500μm的条纹状物，或宽度和间隙均为50μm～500μm的S形状物，以及其他均匀分布的有间隙的形状物。
其中的粘合剂选取聚乙烯缩丁醛溶液、聚乙烯醇溶液或甲基纤维素溶液中的一种。
其中的溶剂选取乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、去离子水、甲苯或上述各溶液的同分异构体中的一种。
其中的添加剂选取松香松节油、蓖麻油、松油醇、乙基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
本发明的有益效果是利用流延成型技术和丝网印刷技术，将金属规律分布于陶瓷相中，制得的金属-陶瓷复合材料具有较好的耐磨性、化学稳定性和良好的韧性，此外该方法制备过程简单，可以将生坯层加工成管状、棒状以及异型材料，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是利用本发明方法在陶瓷生坯表面丝网印刷金属网得到的金属-陶瓷复合材料的截面示意图；
图2是利用本发明方法在陶瓷生坯表面丝网印刷金属直条纹得到的金属-陶瓷复合材料的截面示意图；
图3是利用本发明方法在陶瓷生坯表面丝网印刷金属S形条纹得到的金属-陶瓷复合材料的截面示意图；
图4是利用本发明方法制备得到的管状金属-陶瓷复合材料截面示意图。
图中，1.陶瓷，2.金属。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
金属-陶瓷复合材料中，陶瓷的成分通常是：Al2O3、ZrO2、SiO2、SiC、TiO2或B2N3等。金属的成分通常是：Ni、Cu、Fe、不锈钢、Ag、Al或NiCr合金等。
本发明方法，包括以下步骤：
步骤1：分别配制陶瓷浆料和金属丝网印刷浆料
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的陶瓷粉30％～70％，粘合剂10％～50％和溶剂20％～60％，充分混合，形成混合物，将该混合物真空除气并筛分，得到陶瓷浆料；
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的金属粉70％～30％，添加剂30％～70％，充分混合，形成混合物，将该混合物真空除气并筛分，得到金属丝网印刷浆料；
粘合剂选取聚乙烯缩丁醛溶液、聚乙烯醇溶液或甲基纤维素溶液其中之一。
溶剂选取乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、去离子水甲苯或各自的同分异构体及卤代物。
添加剂选用松香松节油、蓖麻油、松油醇、乙基纤维素溶液中的一种或多种混合物。
步骤2：制备陶瓷生坯
利用流延成型方法，将步骤1得到的陶瓷浆料流延成厚度为10μm～500μm的生坯，对该生坯进行干燥处理；
步骤3：制备金属-陶瓷复合生坯
利用丝网印刷机，将步骤1得到的金属浆料印制在步骤2制得的陶瓷生坯上，在陶瓷生坯的表面形成厚度为20μm～100μm的网状、条纹状或S形等形状的金属层，制得金属-陶瓷复合生坯。
可制得网孔为10μm×10μm～500μm×500μm，网孔间隔200μm～500μm的网状金属生坯层。也可制备宽度和间隙均为50μm～500μm的条纹状物，或宽度和间隙均为50～500μm的S形状物，以及其他均匀分布的有间隙的形状物。
步骤4：制备金属-陶瓷复合材料
将上步制得的金属-陶瓷复合生坯，按顺序叠层，可以是平板、也可以是曲面板，或者根据需要加工成异型等，在温度为150℃～500℃、压力为10MPa～50MPa的条件下热合，使陶瓷层通过金属层的形状间隙联接，然后在温度为900℃～1400℃、真空或惰性气体环境中，保温2小时～4小时，即制得金属相规律分布，陶瓷相紧密结合的金属-陶瓷复合材料。
实施例1
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的Al2O3粉30％、粘合剂聚乙烯缩丁醛溶液40％、溶剂乙醇30％，均匀混合，经真空除气并筛分后，制成陶瓷浆料；按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的Ni粉70％，松香松节油、蓖麻油和松油醇的混合物30％，均匀混合，经真空除气并筛分后，制备得到Ni丝网印刷浆料；利用流延成型方法将陶瓷浆料流延成厚度为50μm的生坯，用丝网印刷机将Ni丝网印刷浆料印刷到该陶瓷生坯上，在陶瓷生坯的表面形成金属Ni网，该Ni网的网孔为10×10μm、间隔为200μm、厚度为100μm，制成Ni网Al2O3复合生坯，将其按顺序叠层，得到层状物，将该层状物置于温度为150℃、压力为10MPa的条件下热合，使Al2O3层通过Ni网孔联接，之后，在1400℃真空环境中保温2小时，即制得Ni/Al2O3复合材料。其截面结构如图1所示。将该复合材料放入底面为平板状的模具内，进行压制，即制得平面板。
下表是上述制得的Ni/Al2O3复合材料与Al2O3材料，Ni/Al2O3层状复合材料弯曲强度的比较
| 材料 | Al2O3 | Ni-Al2O3层状复合材料 | 本发明制备的复合材料 |
| 弯曲强度/MPa | 500～600 | 600～700 | 700～900 |
表中可看出，采用本发明方法制得的Ni-Al2O3复合材料的弯曲强度大于单纯Al2O3陶瓷材料或Ni-Al2O3层状复合材料的弯曲强度，表明本发明方法制备的Ni-Al2O3复合材料的韧性得到了明显的提高。
实施例2
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的TiO2粉70％、粘合剂聚乙烯醇溶液10％、溶剂去离子水20％，均匀混合，经真空除气并筛分后，制成陶瓷浆料；按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的Cu粉30％，松油醇和乙基纤维素混合物70％混合，制备得到Cu丝网印刷浆料；将陶瓷浆料利用流延成型方法流延成厚度为100μm的生坯，用丝网印刷机将Cu丝网印刷浆料印刷在该陶瓷生坯上，在陶瓷生坯的表面形成Cu条纹，该条纹宽度为100μm、间隔为300μm、厚度为50μm，制成Cu网TiO2复合生坯，将该复合生坯按顺序叠层，得到层状物，将该层状物置于温度为400℃、压力为50MPa的条件下热合，使TiO2层通过Cu条纹之间的间隙联接，然后在温度为900℃的真空环境中保温3小时，即制得Cu/TiO2复合材料。其截面结构如图2所示。将该复合材料放入底面为曲面状的模具内，进行压制，即制得曲面板。
下表是上述制得的Cu/TiO2复合材料与TiO2材料，Cu/TiO2层状复合材料弯曲强度的比较
| 材料 | ZrO2 | Cu-ZrO2层状复合材料 | 本发明制备的复合材料 |
| 弯曲强度/MPa | 1000～1150 | 1200～1300 | 1350～1500 |
表中可看出，采用本发明方法制得的Cu-TiO2复合材料的弯曲强度大于单纯TiO2陶瓷材料或Cu-TiO2层状复合材料的弯曲强度，表明本发明方法制备的Cu-TiO2复合材料的韧性得到了明显的提高。
实施例3
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的ZrO2粉30％、粘合剂甲基纤维素溶液10％、溶剂乙醇60％，混合制成陶瓷浆料；按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的SUS316L不锈钢粉50％，松香松节油、蓖麻油和松油醇的混合物50％混合，制备得到不锈钢丝网印刷浆料；将陶瓷浆料利用流延成型方法流延成厚度为200μm的生坯，用丝网印刷机将不锈钢丝网印刷浆料印刷在该陶瓷生坯上，在陶瓷生坯的表面形成S形的不锈钢条纹，该条纹宽度为300μm、间隔为400μm、厚度为100μm，制成不锈钢/ZrO2复合生坯，将该复合生坯按顺序叠层，得到层状物，将该层状物置于温度为300℃、压力为30MPa的条件下热合，使ZrO2层通过不锈钢条纹之间的间隙联接，然后在1300℃真空环境中保温3小时，即制得不锈钢/ZrO2复合材料。其截面结构如图3所示。
下表是上述制得的不锈钢/ZrO2复合材料与ZrO2材料，不锈钢/ZrO2复合材料弯曲强度的比较
| 材料 | SiC | 不锈钢-SiC层状复合材料 | 本发明制备的复合材料 |
| 弯曲强度/MPa | 400～500 | 500～600 | 600～800 |
表中可看出，采用本发明方法制得的不锈钢-ZrO2复合材料的弯曲强度大于单纯ZrO2陶瓷材料或不锈钢-ZrO2层状复合材料的弯曲强度，表明本发明方法制备的不锈钢-ZrO2复合材料的韧性得到了明显的提高。
实施例4
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的高岭土粉50％、粘合剂聚乙烯缩丁醛溶液25％、溶剂乙醇25％，混合制成陶瓷浆料；按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的Fe粉60％，松香松节油40％混合，制备得到Fe丝网印刷浆料；将陶瓷浆料利用流延成型方法流延成厚度为500μm的生坯，用丝网印刷机将Fe丝网印刷浆料印刷在陶瓷生坯上，在陶瓷生坯的表面形成金属Fe网，该Fe网的网孔为500×500μm、间隔为500μm、厚度为60μm，制成不锈钢网高岭土复合生坯，将其按顺序叠层后，卷曲成内径为5mm的管，将该管置于温度为400℃、压力为40MPa的条件下热合，使高岭土层通过Fe网的网孔联接，然后在1200℃真空环境中保温2小时，即制得Fe-高岭土管式复合材料。其截面结构如图4所示。将该复合材料放入内部形状为异形的模具内，进行压制，即制得异型板。
下表是上述制得的Fe/高岭土管式复合材料与高岭土材料，Fe/高岭土层状复合材料弯曲强度的比较
| 材料 | 高岭土 | Fe-高岭土层状复合材料 | 本发明制备的复合材料 |
| 弯曲强度/MPa | 80～130 | 120～180 | 200～280 |
表中可看出，采用本发明方法制得的Fe-高岭土复合材料的弯曲强度大于单纯高岭土陶瓷材料或Fe-高岭土层状复合材料的弯曲强度，表明本发明方法制备的Fe-高岭土复合材料的韧性得到了明显的提高。
本发明方法将流延成型技术和丝网印刷技术结合，在陶瓷生坯表面形成金属网或条纹，通过金属网或条纹间的空隙，经热合与烧结将相邻陶瓷相紧密结合，得到一种金属规律分布于陶瓷相中的金属-陶瓷复合材料，解决了现有金属-陶瓷层状复合技术中，层间结合力不足的缺点，具有较好的耐磨性、化学稳定性和良好的韧性与强度。
本发明方法制备的金属/陶瓷复合材料可广泛用于刀具、热电偶保护套、磨具、磁性材料、加热元件、耐磨轴承和耐腐蚀阀门等。
Claims (5)
1.一种金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：分别配制陶瓷浆料和金属丝网印刷浆料
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的陶瓷粉30％～70％，粘合剂10％～50％和溶剂20％～60％，均匀混合，得到混合物，将该混合物真空除气并筛分，制得陶瓷流延浆料，
按体积百分比，取粒径为0.1μm～50μm的金属粉70％～30％和添加剂30％～70％，均匀混合，得到混合物，将该混合物真空除气并筛分，制得金属丝网印刷浆料；
步骤2：利用流延成型方法，将步骤1制得的陶瓷浆料流延成厚度为10μm～500μm的生坯，并对该生坯进行干燥处理；
步骤3：用丝网印刷机，将步骤1制得的金属浆料印刷在步骤2得到的陶瓷生坯的表面，制得金属-陶瓷复合生坯；
步骤4：将步骤3制得的金属-陶瓷复合生坯，按顺序叠层，得到层状物，将该层状物置于温度为150℃～500℃、压力为10MPa～50MPa的条件下热合，然后在温度为900℃～1400℃的真空或惰性气体环境中，保温2小时～4小时，即制得金属-陶瓷复合材料。
2.按照权利要求1所述的金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，用丝网印刷机将金属浆料印刷在陶瓷生坯的表面，并在该陶瓷生坯的表面形成网孔为10×10μm～500×500μm、网孔间隔200μm～500μm、厚度为20μm～100μm的网状物，或宽度和间隙均为50μm～500μm的条纹状物，或宽度和间隙均为50μm～500μm的S形状物，以及其他均匀分布的有间隙的形状物。
3.按照权利要求1所述的金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的粘合剂选取聚乙烯缩丁醛溶液、聚乙烯醇溶液或甲基纤维素溶液中的一种。
4.按照权利要求1所述的金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选取乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、去离子水、甲苯或上述各溶液的同分异构体中的一种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的添加剂选取松香松节油、蓖麻油、松油醇、乙基纤维素中的一种或两种以上的混合物。
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