CN103009706A - 一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，用于解决现有技术制备的材料耐高温能力低及无抗二次冲击能力等问题。本发明将难熔金属粉和高温硬质陶瓷粉经流延、轧辊和热压烧结制备成金属/陶瓷多层复合材料。陶瓷层通过流延和轧辊法制备而成，其物相可设计（单一陶瓷或复相陶瓷）、结构可设计（致密结构或梯度结构）、层厚也可设计，根据抗冲击性能要求进行不同设计。金属层厚也可设计，金属层起到粘接作用，使陶瓷层受到冲击后具有“裂而不碎”的功能，可实现金属/陶瓷多层复合材料抵抗二次冲击的能力；同时金属层具有良好的韧性，可阻碍裂纹的扩展，受到冲击时可产生大的塑性变形来吸收冲击能，提高材料的抗冲击能力。
Description
技术领域
本发明属于材料科学，具体涉及一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法。
背景技术
随着弹头速度的极大提高，可产生高的动能冲击；而且弹头中加入可燃成分，会产生燃烧高温，使弹头在碰撞时产生高的瞬时动能冲击(>300GPa)和极高的表面温度(2x104K)，战场人员、车辆、飞机和设备的安全保障面临极大的挑战。高能冲击时，由于摩擦和弹头组分燃烧引起的表面高温使金属难以抵抗高能冲击。陶瓷材料虽然耐高温，但陶瓷脆性使其受冲击即碎，难以抵抗二次冲击。因此，单一金属或者陶瓷材料难以抵抗高能和二次冲击，必须发展新型防护材料，要求材料满足耐高温、高强度、高韧性和高硬度的性能，且要具有抗二次冲击的能力。
在公开/告号为CN2747537Y的中国专利中公开了一种使用金属/陶瓷层状复合材料作为防护板的新型防弹衣，该方法使用防护板为将铝、铁等金属层与陶瓷层在600℃～900℃下通过活性铸接工艺或火星金属钎焊工艺制备金属/陶瓷层状复合材料，仅能防护低温冲击，且无抗二次冲击能力。
陶瓷材料具有高硬度、高强度、高耐压强度和耐高温的性能，金属具有高韧性和高塑性的性能，金属/陶瓷层状复合材料结合了金属和陶瓷的优异性能，能够具有高硬度、高强度、高韧性和高耐压强度等性能，能够满足抗二次冲击的要求。但当前层状金属/陶瓷复合材料多使用熔点低的铝、铝合金及钢等金属及合金，在高能冲击过程中易熔而使材料整体失效；同时金属和陶瓷界面强度低，在冲击过程中陶瓷易碎而脱落，缺乏抗二次冲击的能力。本发明鉴于这种情况，引入难熔金属（Ti，Zr等），发明了一种抗高能和二次冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，使材料结构可设计，界面强度可控制，最重要的是复合材料具有抗高能冲击和二次冲击的能力。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，克服现有技术制备的材料耐高温能力低和无抗二次冲击能力等问题。
技术方案
一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1制备陶瓷预制体：
步骤a1：将质量分数为45%的陶瓷粉、3%的分散剂磷酸三乙酯、40%的溶剂加入球磨罐中，球磨24~48小时，再加入质量分数为5~10%的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、质量分数为2~7%的增塑剂球磨24~48小时，得到陶瓷浆料；所述溶剂是体积比为1:1的异丙醇和甲苯；所述增塑剂是体积比为1:1的丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯；
步骤a2：调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.2~0.8mm，后刮刀高度为0.4~1mm，再将步骤1制备的陶瓷浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.2~1m/min，流延薄膜在室温干燥后脱模得到陶瓷薄膜坯体；
步骤a3：将陶瓷薄膜进行叠层并轧辊，孔隙率控制在20~40%，厚度为0.4mm~2mm，得到陶瓷预制体；
步骤2制备金属薄膜坯体：
步骤b1：将质量百分比是70%的金属粉、3%的分散剂磷酸三乙酯和15%的溶剂加入球磨罐中，球磨分散24~48小时；再加入质量分数为5~10%的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、质量分数为2~7%的增塑剂球磨24~48小时，得到金属浆料；所述溶剂是体积比为1:1的异丙醇和甲苯；所述增塑剂是体积比为1:1的丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯；
步骤b2：调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.2~0.8mm，后刮刀高度为0.4~1mm，再将步骤2制备的金属浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.2~1m/min，流延薄膜在室温干燥后脱模得到金属薄膜坯体；
步骤3叠层预制体：将步骤1制备的陶瓷预制体和步骤2制备的金属薄膜交替叠层至需要厚度，进行冷等静压压制，压力为150~300MPa，保压1~5分钟，得到叠层预制体；
步骤4：将制备的叠层预制体装入石墨模具，置于高温真空炉中，以1~5℃/min的升温速率升温至500~900℃后保温0.5~2h；再随炉降温至室温；
步骤5：取出预制体并放入热压炉，对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时，以1~30℃/min的升温速率升温至1200℃，再以5~10℃/min的升温速率升温至烧结温度1800~2000℃，然后保温0.5～2h；升温时沿预制体的叠层方向向预制体施加10~30MPa的压力；
步骤6：卸去施加在预制体上的压力，并以5～20℃/min的降温速率至室温，得到金属/陶瓷多层复合材料。
所述陶瓷粉的粒度为0.5~2μm。
所述金属粉的粒度为200~400目。
所述金属粉为钨粉、铪粉、铌粉、铁、铁合金、锆粉或钛粉。
所述陶瓷粉为SiC、Si3N4、AlN或Al2O3。
有益效果
本发明提出的一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，将难熔金属粉和高温硬质陶瓷粉经流延、轧辊和热压烧结制备成金属/陶瓷多层复合材料。陶瓷层通过流延和轧辊法制备而成，其物相可设计（单一陶瓷或复相陶瓷）、结构可设计（致密结构或梯度结构）、层厚也可设计，根据抗冲击性能要求进行不同设计。金属层起到粘接作用，使陶瓷层受到冲击后具有“裂而不碎”的功能，可实现金属/陶瓷多层复合材料抵抗二次冲击的能力；同时金属层具有良好的韧性，可阻碍裂纹的扩展，受到冲击时可产生大的塑性变形来吸收冲击能，提高材料的抗冲击能力。金属/陶瓷多层复合材料中金属与陶瓷的界面可通过调整陶瓷层表面结构和组分、热压烧结工艺（烧结温度、压力和时间）来控制，界面结合强，则二次抗冲击能力强。
本发明采用流延、轧辊和热压烧结而成的金属/陶瓷多层复合材料材料具有优异的抗高能、二次冲击性能，层材料、结构和厚度可设计，界面强度可控制，从而实现了其抗高能、二次冲击性能可设计。
附图说明
图1是本发明金属/陶瓷多层复合材料的制备方法流程图；
图2是本发明方法所制备的五层金属/陶瓷多层陶瓷复合材料结构示意图；
图中，1－陶瓷层，2－金属层，3－陶瓷和金属层间界面。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：Zr/SiC多层陶瓷复合材料
步骤一：SiC陶瓷浆料的制备
将粒度为0.5μm的SiC陶瓷粉、分散剂（磷酸三乙酯）、溶剂（异丙醇和甲苯，体积比为1:1）加入球磨罐中，其中陶瓷粉:分散剂:溶剂=45%:3%:40%，球磨48小时，再加入质量分数为5%的粘结剂（聚乙烯醇缩丁醛）、质量分数为7%的增塑剂（丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯，体积比为1:1）球磨48小时，得到均匀、稳定的SiC陶瓷浆料，封装待用。
步骤二：Zr金属浆料的制备
将粒度为200目的Zr粉、分散剂（磷酸三乙酯）、溶剂（异丙醇和甲苯，体积比为1:1）加入球磨罐中，其中Zr粉:分散剂:溶剂=70%:3%:15%（质量百分比），球磨分散24小时；再加入质量分数为5%的粘结剂（聚乙烯醇缩丁醛）、质量分数为7%的增塑剂（丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯，体积比为1:1）球磨24小时，得到均匀、稳定的Zr金属浆料，封装待用。
步骤三：SiC陶瓷薄膜坯体的制备
调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.6mm，后刮刀高度为0.8mm，再将步骤一制备的陶瓷浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.6m/min。流延薄膜在室温干燥后脱模并储存，备用。
步骤四：Zr金属薄膜坯体的制备
调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.4mm，后刮刀高度为0.6mm，再将步骤二制备的Zr金属浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.8m/min。流延薄膜在室温干燥后脱模并储存，备用。
步骤五：SiC陶瓷预制体的制备
将步骤三制备的SiC陶瓷薄膜叠层并轧辊，孔隙率控制在20%，厚度为0.4mm~2mm，得到陶瓷预制体。
步骤六：叠层预制体的制备
将步骤五制备的SiC陶瓷预制体和步骤四制备的Ti金属薄膜交替叠层至需要厚度，并进行冷等静压压制（压力为200MPa，保压3分钟），得到Zr/SiC叠层预制体。
步骤七：Zr/SiC多层复合材料的制备
将步骤六制备的叠层预制体装入石墨模具，置于高温真空炉中，升温速率为2℃/min，在600℃保温1h进行排胶处理，随炉降温至室温，取出预制体并放入热压炉进行热压烧结。首先对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时沿预制体的叠层方向向预制体施加10~30MPa的压力；热压炉温度由室温升至1200℃过程中，升温速率为30℃/min；从1200℃升至烧结温度1900℃时，升温速率为10℃/min，在1900℃保温0.5h；然后卸去施加在预制体上的压力，并随炉冷却至室温（降温速率为20℃/min），得到Zr/SiC多层复合材料。
实施例2：Ti/Si3N4多层陶瓷复合材料
步骤一：Si3N4陶瓷浆料的制备
将粒度为0.5μm的Si3N4陶瓷粉、分散剂（磷酸三乙酯）、溶剂（异丙醇和甲苯，体积比为1:1）加入球磨罐中，其中陶瓷粉:分散剂:溶剂=45%:3%:40%，球磨48小时，再加入质量分数为5%的粘结剂（聚乙烯醇缩丁醛）、质量分数为7%的增塑剂（丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯，体积比为1:1）球磨48小时，得到均匀、稳定的Si3N4陶瓷浆料，封装待用。
步骤二：Ti金属浆料的制备
将粒度为325目的Ti粉、分散剂（磷酸三乙酯）、溶剂（异丙醇和甲苯，体积比为1:1）加入球磨罐中，其中Ti粉:分散剂:溶剂=70%:3%:15%（质量百分比），球磨分散24小时；再加入质量分数为5%的粘结剂（聚乙烯醇缩丁醛）、质量分数为7%的增塑剂（丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯，体积比为1:1）球磨24小时，得到均匀、稳定的Ti金属浆料，封装待用。
步骤三：Si3N4陶瓷薄膜坯体的制备
调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.5mm，后刮刀高度为0.7mm，再将步骤一制备的陶瓷浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.6m/min。流延薄膜在室温干燥后脱模并储存，备用。
步骤四：Ti金属薄膜坯体的制备
调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.4mm，后刮刀高度为0.6mm，再将步骤二制备的Ti金属浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.7m/min。流延薄膜在室温干燥后脱模并储存，备用。
步骤五：Si3N4陶瓷预制体的制备
将步骤三制备的陶瓷薄膜叠层并轧辊，孔隙率控制在25%，厚度为0.4mm~2mm，得到陶瓷预制体。
步骤六：叠层预制体的制备
将步骤五制备的Si3N4陶瓷预制体和步骤四制备的Ti金属薄膜交替叠层至需要厚度，并进行冷等静压压制（压力为200MPa，保压3分钟），得到叠层预制体。
步骤七：Ti/Si3N4多层复合材料的制备
将步骤六制备的叠层预制体装入石墨模具，置于高温真空炉中，升温速率为2℃/min，在600℃保温1.5h进行排胶处理，随炉降温至室温，取出预制体并放入热压炉进行热压烧结。首先对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时开始升温；升温时沿预制体的叠层方向向预制体施加25MPa的压力；热压炉温度由室温升至1200℃过程中，升温速率为30℃/min；从1200℃升至烧结温度1750℃时，升温速率为10℃/min，在1750℃保温0.5h；然后卸去施加在预制体上的压力，并随炉冷却至室温（降温速率均为20℃/min），得到Ti/Si3N4多层复合材料。
Claims (5)
1.一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1制备陶瓷预制体：
步骤a1：将质量分数为45%的陶瓷粉、3%的分散剂磷酸三乙酯、40%的溶剂加入球磨罐中，球磨24~48小时，再加入质量分数为5~10%的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、质量分数为2~7%的增塑剂球磨24~48小时，得到陶瓷浆料；所述溶剂是体积比为1:1的异丙醇和甲苯；所述增塑剂是体积比为1:1的丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯；
步骤a2：调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.2~0.8mm，后刮刀高度为0.4~1mm，再将步骤1制备的陶瓷浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.2~1m/min，流延薄膜在室温干燥后脱模得到陶瓷薄膜坯体；
步骤a3：将陶瓷薄膜进行叠层并轧辊，孔隙率控制在20~40%，厚度为0.4mm~2mm，得到陶瓷预制体；
步骤2制备金属薄膜坯体：
步骤b1：将质量百分比是70%的金属粉、3%的分散剂磷酸三乙酯和15%的溶剂加入球磨罐中，球磨分散24~48小时；再加入质量分数为5~10%的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、质量分数为2~7%的增塑剂球磨24~48小时，得到金属浆料；所述溶剂是体积比为1:1的异丙醇和甲苯；所述增塑剂是体积比为1:1的丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯；
步骤b2：调整双刮刀流延机的前刮刀高度为0.2~0.8mm，后刮刀高度为0.4~1mm，再将步骤2制备的金属浆料放入流延机的浆料槽中进行流延，传送带速度为0.2~1m/min，流延薄膜在室温干燥后脱模得到金属薄膜坯体；
步骤3叠层预制体：将步骤1制备的陶瓷预制体和步骤2制备的金属薄膜交替叠层至需要厚度，进行冷等静压压制，压力为150~300MPa，保压1~5分钟，得到叠层预制体；
步骤4：将制备的叠层预制体装入石墨模具，置于高温真空炉中，以1~5℃/min的升温速率升温至500~900℃后保温0.5~2h；再随炉降温至室温；
步骤5：取出预制体并放入热压炉，对热压炉抽真空，当热压炉的气压低于3.0×10-3Pa时，以1~30℃/min的升温速率升温至1200℃，再以5~10℃/min的升温速率升温至烧结温度1800~2000℃，然后保温0.5～2h；升温时沿预制体的叠层方向向预制体施加10~30MPa的压力；
步骤6：卸去施加在预制体上的压力，并以5～20℃/min的降温速率至室温，得到金属/陶瓷多层复合材料。
2.根据权利要求1所述抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉的粒度为0.5~2μm。
3.根据权利要求1所述抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属粉的粒度为200~400目。
4.根据权利要求1或3所述抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属粉为钨粉、铪粉、铌粉、铁、铁合金、锆粉或钛粉。
5.根据权利要求1或2所述抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉为SiC、Si3N4、AlN或Al2O3。
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