CN102173831B - 流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法分别制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成两种不同组分的流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到300～1000μm厚的硼化锆流延片A和20～100μm厚的硼化锆流延片B；2)对流延片A和流延片B依照模具大小分别切片；3)将切片后的流延片A和流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂；4)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，压力为20～40MPa，即得层状超高温陶瓷。本发明采用流延成型技术，工艺简单，所得材料的韧值高达9.3MPa·m1/2。
Description
技术领域
本发明提供一种流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，属于超高温陶瓷的制备技术领域。
背景技术
硼化锆陶瓷具有优越的耐高温和耐腐蚀性能及相对较低的理论密度，因此，一直被认为是超高温陶瓷(UHTCs)家族中最有应用前景的材料之一。目前，硼化锆陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如：航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。但硼化锆陶瓷断裂韧性较低，韧值仅为4～5MPa·m1/2，限制了其在苛刻作业环境下的应用，如超声速飞行器鼻锥和前沿、超燃冲压发动机热端部件等。因此，为了保证使用过程中的可靠性和安全性，必须改善硼化锆陶瓷的脆性问题，从而提高其耐热冲击性能。目前已有关于制备超高温硼化锆陶瓷的报道，如：专利号为CN101602597A的“硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料及其制备方法”强度为132.03～695.54MPa，断裂韧性为2.01～6.57MPa·m1/2；专利号为CN101250061B的“氧化锆增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料的制备方法”断裂韧性达到6.0～6.8MPa·m1/2，但断裂韧性仍有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硼化锆超高温陶瓷韧性差的问题，而提供一种流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法。其技术方案为：
一种流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：
1)采用流延法分别制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成两种不同组分的流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到300～1000μm厚的硼化锆流延片A和20～100μm厚的硼化锆流延片B；
2)对流延片A和流延片B依照模具大小分别切片；
3)将切片后的流延片A和流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
4)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得层状超高温陶瓷。
所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤1)中，制备流延片A的陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比80～90％∶10～20％混合而成；制备流延片B的陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比50～70％∶30～50％混合而成。
所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤1)中，以制备流延片A的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～10％、增塑剂5～10％和溶剂100～200％。
所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤1)中，以制备流延片B的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂10～20％、增塑剂10～20％和溶剂200～500％。
所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合；溶剂采用乙醇。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、由于制备流延片A和流延片B的陶瓷粉料的配比不同，使叠加烧结后形成的层状硼化锆超高温陶瓷中、相邻层的膨胀系数和硬度均不相同，在受到外力时，裂纹发生偏折和分叉，增加了裂纹的扩展路径，从而提高了材料的断裂韧性，断裂韧性高达9.3MPa·m1/2；
2、通过控制溶剂的量可以控制流延片A和流延片B的层厚度，通过调节硬层和软层的层厚比，可调节层状陶瓷的力学性能；
3、本发明不用引入其它增韧颗粒，如石墨、氧化锆，所以不会降低超高温陶瓷的高温性能；
4、本发明与其他层状材料相比，没有引入石墨形成弱的界面层，不会降低超高温陶瓷的高温性能。
附图说明
图1是本发明实施例2所得层状超高温陶瓷的SEM照片；
图2是本发明实施例2所得层状超高温陶瓷断裂韧性测试后的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
1、制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片A和B：(1)制备硼化锆流延片A的流延料的制备，先称量5.80克聚乙烯醇缩丁醛、5.80克聚乙二醇、58.01克乙醇，搅拌均匀，再加入54.81克硼化锆粉末和3.20克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料A，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；(2)制备硼化锆流延片B的流延料的制备，先称量5.23克聚乙烯醇缩丁醛、5.23克聚乙二醇、104.46克乙醇，搅拌均匀，再加入42.63克硼化锆粉末和9.60克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料B，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照70％∶30％的体积百分比称取；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料A和硼化锆流延料B流延，室温干燥脱模后得到1000μm厚的硼化锆流延片A和100μm厚的硼化锆流延片B；
2、对硼化锆流延片A和硼化锆流延片B依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆流延片A和硼化锆流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2℃/min，升温至600℃，保温1h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为2000℃，保温1h，压力为30MPa，即制得层状硼化锆超高温陶瓷。
实施例2
1、制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片A和B：(1)制备硼化锆流延片A的流延料的制备，先称量4.53克聚乙烯醇缩丁醛、4.53克聚乙二醇、84.86克乙醇，搅拌均匀，再加入51.77克硼化锆粉末和4.80克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料A，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照85％∶15％的体积百分比称取；(2)制备硼化锆流延片B的流延料的制备，先称量7.62克聚乙烯醇缩丁醛、7.62克聚乙二醇、152.37克乙醇，搅拌均匀，再加入39.59克硼化锆粉末和11.20克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料B，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照65％∶35％的体积百分比称取；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料A和硼化锆流延料B流延，室温干燥脱模后得到500μm厚的硼化锆流延片A和50μm厚的硼化锆流延片B；
2、对硼化锆流延片A和硼化锆流延片B依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆流延片A和硼化锆流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2.5℃/min，升温至700℃，保温0.5h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为2000℃，保温1h，压力为40MPa，即制得层状硼化锆超高温陶瓷。
实施例3
1、制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片A和B：(1)制备硼化锆流延片A的流延料的制备，先称量2.76克聚乙烯醇缩丁醛、2.76克聚乙烯醇、110.24克乙醇，搅拌均匀，再加入48.72克硼化锆粉末和6.4克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料A，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照80％∶20％的体积百分比称取；(2)制备硼化锆流延片B的流延料的制备，先称量9.29克聚乙烯醇缩丁醛、9.29克聚乙烯醇、232.25克乙醇，搅拌均匀，再加入30.45克硼化锆粉末和16克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料B，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照50％∶50％的体积百分比称取；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料A和硼化锆流延料B流延，室温干燥脱模后得到300μm厚的硼化锆流延片A和20μm厚的硼化锆流延片B；
2、对硼化锆流延片A和硼化锆流延片B依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆流延片A和硼化锆流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至700℃，保温0.5h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为2000℃，保温0.5h，压力为20MPa，即制得层状硼化锆超高温陶瓷。
实施例4
1、制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片A和B：(1)制备硼化锆流延片A的流延料的制备，先称量5.80克聚乙烯醇缩丁醛、3克聚乙二醇、2克聚乙烯醇、58.01克乙醇，搅拌均匀，再加入54.81克硼化锆粉末和3.20克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料A，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；(2)制备硼化锆流延片B的流延料的制备，先称量9.29克聚乙烯醇缩丁醛、5克聚乙二醇、2克聚乙烯醇、232.25克乙醇，搅拌均匀，再加入30.45克硼化锆粉末和16克碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料B，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照50％∶50％的体积百分比称取；(3)流延成型，分别将硼化锆流延料A和硼化锆流延料B流延，室温干燥脱模后得到1000μm厚的硼化锆流延片A和20μm厚的硼化锆流延片B；
2、对硼化锆流延片A和硼化锆流延片B依照模具大小分别切片；
3、将硼化锆流延片A和硼化锆流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至700℃，保温0.5h；
4、然后采用氩气气氛热压烧结，烧结温度为2000℃，保温0.5h，压力为20MPa，即制得层状硼化锆超高温陶瓷。
Claims (4)
1.一种流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：
1）采用流延法分别制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成两种不同组分的流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到300～1000μm厚的硼化锆流延片A和20～100μm厚的硼化锆流延片B，其中制备流延片A的陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比80～90%：10～20%混合而成，制备流延片B的陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比50～70%：30～50%混合而成；
2）对流延片A和流延片B依照模具大小分别切片；
3）将切片后的流延片A和流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
4）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得层状超高温陶瓷。
2.如权利要求1所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：步骤1）中，以制备流延片A的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～10%、增塑剂5～10%和溶剂100～200%。
3.如权利要求1所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：步骤1）中，以制备流延片B的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂10～20%、增塑剂10～20%和溶剂200～500%。
4.如权利要求1、2或3所述的流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合；溶剂采用乙醇。
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| Processing and properties of ZrB2–SiC composites obtained by aqueous tape casting and hot pressing;Zhihui Lü et al.;《Ceramics International》;20100929;第39卷(第1期);第294页左栏2.1节- * |
| Zhihui Lü et al..Processing and properties of ZrB2–SiC composites obtained by aqueous tape casting and hot pressing.《Ceramics International》.2010,第39卷(第1期),第294页2.1节第2段. |
| 低温共烧陶瓷材料及其制备工艺;郑琼娜 等;《中国陶瓷》;20101031;第46卷(第10期);第7-10页 * |
| 李君 等.流延法制备梯度功能材料的研究进展.《中国材料进展》.2009,第28卷(第4期), |
| 氧化锆流延基片的烧结温度及其性能研究;罗志安 等;《武汉科技大学学报》;20090430;第32卷(第2期);第173-177页 * |
| 流延法制备梯度功能材料的研究进展;李君 等;《中国材料进展》;20090430;第28卷(第4期);第46-51页 * |
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| 郑琼娜 等.低温共烧陶瓷材料及其制备工艺.《中国陶瓷》.2010,第46卷(第10期),第7-10页. |
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