CN110526720A - 一种层状复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状复相陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：先制备界面层流延片与陶瓷造粒粉，接着在模具的下压头顶面平铺一层陶瓷造粒粉，在此基础上铺上一层界面层流延片，接着依次重复下降模具下压头的高度再次平铺一层陶瓷造粒粉并在上面铺上一层界面层流延片，最终一次下降模具下压头的高度并平铺陶瓷造粒粉，然后通过一次加压成型，获得层状复相陶瓷坯体，最后再经过脱脂、烧结得到所需层状复相陶瓷产品。该方法利用流延技术与干压成型技术相结合，利用流延技术成型界面片使界面层厚度精确可控，采用一次加压成型的方法制备层状复相陶瓷的制备方法，其界面层这种波浪形结构使得裂纹扩展的路径增大，进一步提高了陶瓷的断裂韧性。

Description

一种层状复相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体来说是一种以干压成型技术与流延成型技术相结合的层状复相陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有高硬度、高强度、高耐磨性、低热膨胀系数以及优异的化学稳定性，使其广泛应用于装甲防护、石油化工、钢铁冶金、机械电子、航空航天等工业领域。但是陶瓷材料的脆性成为了其致命的一个缺点，使其在冲击过程极易发生碎裂，造成材料的失效。提高陶瓷材料的韧性是陶瓷材料研究的热点，而其中层状结构陶瓷是陶瓷增强、增韧新技术，其利用自然界中贝壳类生物如珍珠壳、虾壳的复合结构，在高强度、但韧性差的陶瓷层间加入较软或较韧的材料层复合而成。这种结构的材料在应力场中是一种高能量耗散结构，能克服陶瓷突发灾难性断裂的致命缺点。
目前层状结构复相陶瓷的制备方法有光固化3D打印法、多步干压成型技术及凝胶注模成型技术、直接流延叠片等制备方法等，但是其技术存在工艺过程复杂、生产效率低、界面层不可控等缺陷。例如公开号为CN 108276005 A的专利“一种制备层状陶瓷基复合材料的制备方法”采用可转换料斗的光固化3D打印技术，以层状结构为基础对两种浆料分次加料固化，成功制备出了氮化硅-氮化硼层状结构复相陶瓷。此技术在打印过程由于样品始终在打印平台上，虽然切换了料斗，但是打印过程中在刮料过程依然容易引起两种浆料在打印层上相互混合，从而引起层状结构与原有设计相悖的性能，另外3D打印成型技术由于分层堆积，对于大批量重复样件则存在较大的短板。
专利号为CN 104329988 B“一种防弹陶瓷片及其制备方法”中采用了一种多次加料、多次干压成型的方法成功制备出一种复合式三明治结构的防弹陶瓷片，这种直接多次添加不同料的方式使得层与层接触部分的相互传质形成界面层，但是这种方式其界面层厚度是不可控的，不能根据所设计的要求形成所需界面层厚度。
公开号为CN 109111231 A一种碳化硼/碳化硅层状复合陶瓷材料的制备方法采用凝胶注模法在模具中交替浇注基体层和分隔层陶瓷浆料的固化后的坯体，然后通过热压烧结技术得到层状结构陶瓷。这种凝胶注模成型技术是一种湿法成型技术，其坯体通常需要较长的时间干燥，难以大规模的生产。而且凝胶注模所使用的浆料引起层与层之间接触传质，从而形成界面层，这种界面层厚度同样是不可控的。
公开号为CN 110041088 A一种层状ZrB2复合陶瓷材料及制备方法采用流延成型先制备出层状预制体陶瓷，然后与相应的复合箔片叠层、干压、烧结得到所需的层状复合陶瓷，层状单元体都是等均匀厚度的片状体，从宏观角度来看层之间依然保持平整的层状结构，这样复合材料在受到冲击破坏时裂纹只会沿着平整的层状面延伸。
发明内容
本发明提出了一种利用流延技术与干压成型技术相结合，利用流延技术成型界面片使界面层厚度精确可控，采用一次加压成型的方法制备层状复相陶瓷的制备方法，其界面层这种波浪形结构使得裂纹扩展的路径增大，进一步提高了陶瓷的断裂韧性的层状复相陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的层状复相陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：先制备界面层流延片与陶瓷造粒粉，接着在模具的下压头顶面平铺一层陶瓷造粒粉，在此基础上铺上一层界面层流延片，接着依次重复下降模具下压头的高度再次平铺一层陶瓷造粒粉并在上面铺上一层界面层流延片，再多次下降模具下压头的高度并平铺陶瓷造粒粉与界面层流延片，然后通过一次加压成型，获得层状复相陶瓷坯体，最后再经过脱脂、烧结得到所需层状复相陶瓷产品。
制备陶瓷造粒粉：先将陶瓷粉体与烧结助剂分散剂、粘结剂、去离子水、消泡剂等混合均匀并球磨1～48h，得到陶瓷浆料，然后将陶瓷浆料进行喷雾造粒得到陶瓷造粒粉，并测试造粒粉的松装密度范围在±0.2g/cm3，及压实密度范围在±0.1g/cm3。
制备界面层流延片：将界面粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂等混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成界面陶瓷浆料，将界面陶瓷浆料进行流延成型得到界面陶瓷卷，然后将界面陶瓷卷裁剪成所需的界面层流延片.
根据层状复合陶瓷的结构设计，先将所需陶瓷造粒粉平铺于模具的下压头的顶面上第 1层，随后在第1层陶瓷造粒粉上铺上第1片界面层流延片，然后在此基础上下降模具模具下压头的高度并平铺第2层陶瓷造粒粉，随后在第2层陶瓷造粒粉上铺上第2片界面层流延片，然后在此基础上下降模具模具下压头的高度并平铺第3层陶瓷造粒粉，随后在第 3层陶瓷造粒粉上铺上第3片界面层流延片……然后在此基础上下降模具模具下压头的高度平铺第n层陶瓷造粒粉，随后在第n层陶瓷造粒粉上铺上第n片界面层流延片，最后在此基础上下降模具模具下压头的高度平铺第n+1层陶瓷造粒粉，然后进行模压成型得到层状陶瓷素坯，成型压力为10～200MPa。为了便于装陶瓷造粒粉，故每次下降模具的下压头，下降后，下压头与模套的侧面之间形成凹腔，便于平铺陶瓷造粒粉，每平铺一层陶瓷造粒粉，可以用刮板刮平，再平铺界面层流延片，这样方便装料且使平铺的瓷造粒粉能较为平整的铺在下压头顶部，从而使每一层的厚度也能得到保证。
对素坯进行脱蜡、烧结获得所需的层状复相陶瓷产品。
所述的陶瓷粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氧化铝、氧化锆中的任一种或多种混合。
所述的界面粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硼、石墨等任一种或多种混合。
制备得的界面层流延片的厚度为0.1～3mm。
模具下降高度根据设计层厚进行添加，其模具上升高度＝截面面积x设计层厚x压实密度÷粉体松装密度，其设计层厚为0.1～50mm；层状复相陶瓷的层厚为2～50层；制备得到的层状复相陶瓷中陶瓷层与界面层的厚度比值大于1～100。
制备得到的层状复相陶瓷中的界面层呈现出波浪界面层，其中波浪界面层与中心距离的偏离小于10％，所述的层状复相陶瓷中的界面层流延由于造粒陶瓷粉松装密度差异，在干压过程会产生少量变形，从而使得产品的界面层的呈现出波浪界面层。
采用以上步骤后，本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用流延成型技术可以精确控制界面层厚度，使得利用干压成型技术能较精确的实现陶瓷层与界面层层厚比，使得材料具有较强的可设计性。
(2)界面层流延片具有很好的柔韧性和延展性，利用存在于层与层之间的造粒粉由于密度差异，造粒粉虽然在压制过程会趋于均匀，但是仍然存在厚度的细微不均匀，压过程流延片会产生微小变形，从而会形成这种波浪结构，即所制备出层状复相陶瓷的界面层为波浪结构，使得裂纹在界面层的扩展路径大幅增加，从而进一步提高了材料的断裂韧性。
(3)以干压成型技术为基础，具有效率高、成本低等优点，特别适合大批量产品需求。
(4)采用一次干压成型技术成功制备出所需的层状复相陶瓷，大幅简化了生产工艺。
(5)层状复相陶瓷具有较强的可设计性，可以根据需求满足陶瓷增强、增韧的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明
具体实施例1
(1)、将碳化硅粉体、烧结助剂与分散剂、粘结剂、去离子水、消泡剂等混合均匀并球磨24h，得到陶瓷浆料，然后将陶瓷浆料进行喷雾造粒得到碳化硅陶瓷造粒粉，获得造粒粉的松装密度为0.9～1.0g/cm3、压实密度为1.9～2.0g/cm3；
(2)、将氮化硼、碳化硅按照质量比1∶1的混合粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂等混合均匀并球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡 60min制备成氮化硼-碳化硅界面陶瓷浆料；
(3)、将氮化硼/碳化硅界面陶瓷浆料进行流延成型得到界面陶瓷卷，然后将界面陶瓷卷裁剪成100x100mm方形的氮化硼-碳化硅层状界面层流延片，流延片层厚为0.2mm；
(4)、根据层状复合陶瓷的结构设计，制备3层陶瓷层、陶瓷层厚层为4mm、陶瓷层与界面层层厚比值为20的碳化硅-氮化硼/碳化硅层状复相陶瓷。先将所需碳化硅造粒粉平铺于模具下压头顶面的第1层，其中第一层铺粉高度为84mm，并用刮刀刮平，随后在第1层陶瓷造粒粉上铺上第1片层状界面层流延片，然后在此基础下降模具下压头高度84mm，并用刮刀刮平，并平铺第2层陶瓷造粒粉，随后在第2层陶瓷造粒粉上铺上第2片层状界面层流延片，然后在此基础下降模具下压头84mm，并用刮刀刮平，并平铺第3层陶瓷造粒粉，最后进行一次缓慢加压，最终成型压力为120MPa，获得所需结构的素坯。陶瓷造粒粉成型后形成陶瓷层。
(5)、然后对素坯进行脱蜡、烧结获得所需的碳化硅-氮化硼/碳化硅层状复相陶瓷产品；
经过观察统计界面层的波浪结构与中心水平的波动小于0.2mm。
具体实施例2
(1)、将碳化硼粉体与烧结助剂、分散剂、粘结剂、去离子水、消泡剂等混合均匀并球磨24h，得到陶瓷浆料，然后将陶瓷浆料进行喷雾造粒得到碳化硅陶瓷造粒粉，获得造粒粉的松装密度为0.75～0.85g/cm3、压实密度为1.7～1.75g/cm3；
(2)、将氮化硼、碳化硼按照质量比1∶1的混合粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂等混合均匀并球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡 60min制备成氮化硼-碳化硼界面陶瓷浆料；
(3)、将氮化硼-碳化硼界面陶瓷浆料进行流延成型得到界面陶瓷卷，然后将界面陶瓷卷裁剪成100x100mm方形的氮化硼/碳化硼层状界面层流延片，流延片层厚为0.2mm；
(4)、根据层状复合陶瓷的结构设计，制备3层陶瓷层、厚层为4mm、陶瓷层与界面层层厚比值为20的碳化硼-氮化硼/碳化硼层状复相陶瓷。先将所需碳化硼造粒粉平铺于模具第1 层，其中第一层铺粉高度为82mm，并用刮刀刮平，随后在第1层陶瓷造粒粉上铺上第1片层状界面层流延片，然后在此基础下降模具下压头82mm，并用刮刀刮平，并平铺第2层陶瓷造粒粉，随后在第2层陶瓷造粒粉上铺上第2片层状界面层流延片，然后在此基础下降模具下压头82mm，并用刮刀刮平，并平铺第3层陶瓷造粒粉，最后进行一次缓慢加压，最终成型压力为120MPa，获得所需结构的素坯。
(5)、然后对素坯进行脱蜡、烧结获得所需的碳化硼-氮化硼/碳化硼层状复相陶瓷产品；
经过观察统计界面层的波浪结构与中心水平的波动小于0.2mm。
具体实施例3
(1)将碳化硅粉体与烧结助剂、分散剂、粘结剂、去离子水、消泡剂等混合均匀并球磨24h，得到陶瓷浆料，然后将陶瓷浆料进行喷雾造粒得到碳化硅陶瓷造粒粉，获得造粒粉的松装密度为0.9～1.0g/cm3、压实密度为1.9～2.0g/cm3；
(2)将碳化硼混合粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂等混合均匀并球磨24h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡60min制备成氮化硼-碳化硼界面陶瓷浆料；
(3)将碳化硼界面陶瓷浆料进行流延成型得到界面陶瓷卷，然后将界面陶瓷卷裁剪成 100x100mm方形的碳化硼层状界面层流延片，流延片层厚为0.5mm；
(4)根据层状复合陶瓷的结构设计，制备3层陶瓷层、厚层为4mm、陶瓷层与界面层层厚比值为8的碳化硅-碳化硼层状复相陶瓷。先将所需碳化硅造粒粉平铺于模具第1层，其中第一层铺粉高度为84mm，并用刮刀刮平，随后在第1层陶瓷造粒粉上铺上第1片层状界面层流延片，然后在此基础下降模具下压头84mm，并用刮刀刮平，并平铺第2层陶瓷造粒粉，随后在第2层陶瓷造粒粉上铺上第2片层状界面层流延片，然后在此基础下降模具下压头高84mm，并用刮刀刮平，并平铺第3层陶瓷造粒粉，最后进行一次缓慢加压，最终成型压力为120MPa，获得所需结构的素坯。
(5)然后对素坯进行脱蜡、烧结获得所需的碳化硅-碳化硼层状复相陶瓷产品；
经过观察统计界面层的波浪结构与中心水平的波动小于0.2mm。

Claims (10)

1.一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：利用流延技术与干压成型技术相结合，采用一次加压成型的方法制备层状复相陶瓷；
包括以下制备步骤：先制备界面层流延片与陶瓷造粒粉，接着在模具的下压头顶面平铺一层陶瓷造粒粉，在此基础上铺上一层界面层流延片，接着依次重复下降模具下压头的高度再次平铺一层陶瓷造粒粉并在上面铺上一层界面层流延片，最终一次下降模具下压头的高度并平铺陶瓷造粒粉，然后通过一次加压成型，获得层状复相陶瓷坯体，最后再经过脱脂、烧结得到所需层状复相陶瓷产品。
2.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：制备陶瓷造粒粉：先将陶瓷粉体与烧结助剂分散剂、粘结剂、去离子水、消泡剂等混合均匀并球磨1～48h，得到陶瓷浆料，然后将陶瓷浆料进行喷雾造粒得到陶瓷造粒粉，并测试造粒粉的松装密度范围在±0.2g/cm3，及压实密度范围在±0.1g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：制备界面层流延片：将界面粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂、消泡剂等混合均匀并球磨1～48h，然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～180min制备成界面陶瓷浆料，将界面陶瓷浆料进行流延成型得到界面陶瓷卷，然后将界面陶瓷卷裁剪成所需的界面层流延片。
4.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：根据层状复合陶瓷的结构设计，先将所需陶瓷造粒粉平铺于模具的下压头的顶面上第1层，随后在第1层陶瓷造粒粉上铺上第1片界面层流延片，然后在此基础上下降模具模具下压头的高度并平铺第2层陶瓷造粒粉，随后在第2层陶瓷造粒粉上铺上第2片界面层流延片，然后在此基础上下降模具模具下压头的高度并平铺第3层陶瓷造粒粉，随后在第3层陶瓷造粒粉上铺上第3片界面层流延片……然后在此基础上下降模具模具下压头的高度平铺第n层陶瓷造粒粉，随后在第n层陶瓷造粒粉上铺上第n片界面层流延片，最后在此基础上下降模具模具下压头的高度平铺第n+1层陶瓷造粒粉，然后进行模压成型得到层状陶瓷素坯，成型压力为10～200MPa。
5.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：对素坯进行脱蜡、烧结获得所需的层状复相陶瓷产品。
6.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氧化铝、氧化锆中的任一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的界面粉体为碳化硅、碳化硼、氮化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硼、石墨等任一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：制备得的界面层流延片的厚度为0.1～3mm。
9.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：模具上升高度根据设计层厚进行添加，其模具上升高度＝截面面积×设计层厚×压实密度÷粉体松装密度，其设计层厚为0.1～50mm；层状复相陶瓷的层厚为2～50层；制备得到的层状复相陶瓷中陶瓷层与界面层的厚度比值大于1～100。
10.根据权利要求1所述的一种层状复相陶瓷的制备方法，其特征在于：制备得到的层状复相陶瓷中的界面层呈现出波浪界面层，其中波浪界面层与中心距离的偏离小于10％。
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