CN116003130A - 一种通过流延薄膜和粉体干压制造多层陶瓷晶片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是通过结合流延薄膜生带和粉体干压技术来制造多层陶瓷薄膜晶片。其中致密电解质薄膜(10μm‑200μm)，多孔电极层(10μm‑200μm)和陶瓷串联器(0.5mm‑2mm)被一起层压并共同烧结以制成多层陶瓷薄膜晶片。其中致密电解质层和多孔电极层通过流延层压技术形成，然后再通过粉体干压技术在陶瓷串联器上制成多层陶瓷薄膜晶片。由于薄膜生带为塑料形式，因此材料不会相互渗透，因此可以精确控制致密电解质薄膜和多孔电极的厚度，致密电解质薄膜和多孔电极的厚度通常可以控制在10μm‑200μm之间，串联器支架的厚度为0.5mm‑2mm。多孔电极的孔隙度可以控制在30％‑50％之间。此外，这种多层陶瓷薄膜晶片，还可利用不同的复合材料结构制成多层陶瓷元件，应用在在高温下传导氧离子或氢离子的陶瓷制氧机，陶瓷制氢机和固体氧化物燃料电池(SOFC)的系统设备。
Description
技术领域
本发明是通过结合流延薄膜生带和粉体干压技术来制造多层陶瓷薄膜制氧晶片。其中致密电解质薄膜(10μm-200μm)，多孔电极层(10μm-200μm)和陶瓷串联器(0.5mm-2mm)被一起层压并共同烧结以形成多层陶瓷薄膜制氧晶片。致密电解质层和多孔电极层通过流延技术制成，然后再通过传统的粉体干压技术和陶瓷串联器形成多层陶瓷薄膜晶片。由于薄膜生带为塑料形式，因此材料不会相互渗透，因此可以精确控制致密层的厚度，还可以很容易地在不同孔隙度 (30％-50％)的电极层上制备致密薄膜。致密电解质层和多孔电极层的厚度通常可以控制在10μm-200μm之间，陶瓷串联器的厚度为0.5mm-2mm之间,作为多层陶瓷元件的导电串联和机械支撑。此外，这种多层陶瓷薄膜晶片，可以利用不同的复合材料结构作成多层陶瓷元件，在高温下传导氧离子或氢离子，应用在陶瓷制氧机，陶瓷制氢机和固体氧化物燃料电池(SOFC)的系统设备。
背景技术
自20世纪90年代中期以来，美国的Air Products&Chemicals Inc.(APCI) 一直在开发离子传输膜(ITM)。APCI使用了10厘米的方形电解质平板，构建和测试了陶瓷制氧的样机，可生产浓度大于99.9％的医疗用氧气，但目前产品还尚未商品化，这种制氧机的核心是陶瓷离子传输膜,利用特有组合的陶瓷材料，专有的处理方法以及独特的低压脉动直流电源，该器件选择性地通过其晶格传输氧气。如图3所示，流动的空气与陶瓷膜的阴极侧接触，空气中的氧通过阴极扩散到阴极膜界面，其中氧分子被解离并还原成氧离子，氧离子进入膜的晶格并通过阳极扩散出来，离开阳极的氧是超纯的，因为只有氧离子可以通过陶瓷固态电解质，然后在阳极侧重新结合形成氧分子。如果限制氧气流量将可以使膜的压力达到(2Mpa)以上，该压力可通过简单的陶瓷膜继续产生氧气，然后进入高压容器的闭环系统来产生。
目前陶瓷晶片的成型技术需要经过流延成型、切片、激光切割和层压工艺来制造先进的陶瓷晶片，四种不同的陶瓷粉末材料(阴极、阳极、电解质和串联器)，分别用于制造四种不同的生带。每种不同的粉末首先与分散剂、粘合剂、增塑剂和溶剂混合，以形成适合于流延的浆料,通过调整刮刀的间隙,以控制生带的厚度, 然后再通过流延技术在聚酯薄膜上流延成型。四种不同的生带(1阴极，2电解质，3阳极、和4串联器)通过冲切成长方形陶瓷生片。13层生片经过热压成型后，再进行激光切割，以完成陶瓷晶片的生胚，最后再进行热处理和烧结成为陶瓷晶片。
在多层陶瓷晶片中的串联器部分,一般厚度大约1mm,目前使用的流延技术必须采用4-8层以上的生带成型,所以工艺较为复杂,制造成本较高。本发明是结合流延薄膜生带和粉体干压技术来制造多层陶瓷制氧晶片。其中薄膜致密电解质层(10μm-200μm)，多孔电极层(10μm-200μm)和陶瓷串联器(0.5mm-2mm)被一起层压并共同烧结以形成多层陶瓷制氧晶片。致密电解质和多孔电极使用过流延技术制成，然后再通过传统的粉体干压技术和陶瓷串联器干压形成多层陶瓷薄膜晶片。本发明结合流延薄膜生带和粉体干压技术,开发出一种工艺较简单,成本较低,可靠性较高的多层陶瓷薄膜晶片制造方法。
发明内容
本发明提供一种多层薄膜生带和粉体干压技术方法，通过结合流延薄膜生带和粉体干压技术来制造多层陶瓷薄膜晶片。其中致密电解质薄膜(10μm-200μm)，多孔电极层(10μm-200μm)和陶瓷串联器(0.5mm-2mm)被一起层压并共同烧结而形成多层陶瓷薄膜制氧晶片。其中致密电解质层和多孔电极层是通过流延技术形成，然后再通过传统的粉体干压技术和陶瓷串联器形成多层陶瓷薄膜晶片。
本发明可用于制造多层陶瓷晶片，其中所有层均含有陶瓷材料(可以是不同或相同的材料)，特有的陶瓷材料能够在高温下选择性地选择氧或氢。通过本发明，将所得的多层陶瓷生胚从干压模具中取出，然后燃烧以移除有机添加剂，例如粘合剂和增塑剂，最后根据不同材料的烧结温度以制成多层陶瓷晶片。
本发明可用于制造多层陶瓷离子膜元件，可以利用不同的复合材料结构作成多层陶瓷离子膜元件，在高温下传导氧离子或氢离子，应用在陶瓷制氧机，陶瓷制氢机和固体氧化物燃料电池(SOFC)的系统设备。
然而，本发明不限于陶瓷离子膜的制造。本发明的方法可适用于制造任何复合膜装置，包括用于气体或液体分离和过滤应用的复合多孔膜，例如氧化铝或沸石复合膜。此外，多孔支架和膜的材料可以是其他陶瓷或金属材料或其混合物。此外，本发明的应用不限于任何特定形状。例如，平板状和长管状均属于本发明的范围。
以下详细描述，本发明的其他目的和优点对于本领域技术人员将变得显而易见，仅通过举例说明所设想的最佳模式，描述了本发明的优选实施范例。本发明能够有其它和不同的实施范例，并且其若干细节能够在各种明显的方面进行修改，所有这些都不脱离本发明。因此，附图及其描述在本质上应被视为说明性的，而不是限制性的。
附图说明
图1为本发明提出的结合流延薄膜生带和粉体干压技术来制造多层陶瓷晶片的示意图。图中：1多孔阴极、2致密电解质、3多孔阳极、4陶瓷串联器、5 干压模具。
图2为本发明多层陶瓷晶片烧结后的微观结构。
图3为陶瓷离子传输膜的制氧技术原理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
1多层陶瓷制氧晶片的制造
如图1所示,多层陶瓷制氧晶片是通过结合流延薄膜生带和粉体干压技术的方法来制造。多层陶瓷制氧晶片包括：使用流延薄膜生带和粉体干压技术在模具中加压成型，其中在干压模具内包含第一层阴极材料，第二层电解质材料和第三层阳极材料，这三层均为流延薄膜,第四层陶瓷串联器则是由粉体材料,同时干压以制成多层陶瓷晶片的生胚,最后再将生胚进行热处理和烧结,以完成多层陶瓷薄膜晶片(如图2)。详细制备过程步骤如下:
1.1多孔电极薄膜的制备
将60gLa0.6Ca0.4MnO3-x(LCM)的陶瓷电极粉末、10.6g淀粉成孔剂、37g粘合剂(PVB)和增塑剂(S-160)、100g乙醇/二甲苯溶剂和200g3/8”研磨介质放入125ml的乐基因瓶(Nalgene)中,并在罐式研磨机上滚动约16小时,形成适于流延的浆料，然后通过控制刮刀的间隙，将其过滤浇铸到聚酯薄膜(Mylar)上，以获得100μm-125μm的生带，这个多孔电极薄膜生带可以作为制氧晶片中的多孔阴极1 和多孔阳极3。
1.2致密电解质薄膜的制备
将63g掺釤氧化铈(Ce0.8Sm0.2O2)(CSO)的陶瓷电解质粉末、37g粘合剂(PVB) 和增塑剂(S-160)、100g乙醇/二甲苯溶剂和200g3/8”ml的乐基因瓶(Nalgene) 中,并在罐式研磨机上滚动约16小时,形成适于流延的浆料，然后通过控制刮刀的间隙，将其过滤浇铸到聚酯薄膜(Mylar)上，以获得100μm-125μm的生带，这个生带可以作为致密电解质薄膜2。
1.3陶瓷串联器粉末的制造
将60gLa0.6Ca0.4MnO3-x(LCM)的陶瓷串联器粉末、1.8g聚乙烯醇(PVA)粘合剂和少量甲基丙烯酸酯球组合混合到塑料瓶中，然后将塑料瓶放入SPEX混合机，摇动混合10分钟后,再放入在80℃烤箱烘干一小时,最后通过-100筛目网过筛备用。
1.4多层陶瓷制氧晶片的成型和烧结
首先切割三种生带流延膜:1多孔阴极生带、2致密电解质生带、3多孔阳极生带，用以适合长方形干压模具的尺寸(155mm×70mm)。然后将三种生带依序放入干压模具5中,随后将干压模具加上模芯，并在34吨的压力下,将多孔阴极/致密电解质/多孔阳极层合在一起,然后将陶瓷串联器的粉末4，慢慢加入干压模具中至所需的体积，并在68吨压力下，再次干压成型，最后形成多层陶瓷制氧晶片的生胚。
多层陶瓷的生胚从模具中取出后放入炉中，并以每分钟1℃的速率在空气中加热，并在450℃的温度保持1小时，以去除粘合剂和造孔剂。随后并以每分钟2℃的速率加热到1350℃，保持恒温4小时，以使多层陶瓷制氧晶片在环境空气中烧结，最后以每分钟2℃的速率冷却至室温，完成多层陶瓷制氧晶片的烧结。
图2为本发明多层陶瓷晶片烧结后SEM照片的微观结构。图中显示烧结后在陶瓷串联器的基底上形成了多层陶瓷晶片，由上而下，第一层是多孔阴极，第二层是致密电解质，第三层是多孔阳极，第四层是致密陶瓷串联器。其中致密无裂痕的电解质薄膜厚度约为100um。多孔电极的孔隙率约为35％。
1.4.多层陶瓷制氧晶片的测试
多层陶瓷制氧晶片在实验室高温陶瓷制氧反应器中进行了测试，测试结果如表1,在650℃下,使用直流电压2.0伏特(V),电流18安培(Amp),单一晶片的出氧量为50ml/min，晶片的的单位面积的氧渗透率为0.62ml/min/cm2,透过氧化锆氧气感测器的测试,显示生成的氧气浓度大于99.99％。
| 项目 | 检测值 |
| 晶片有效尺寸 | 13.5cm×6.0cm |
| 电流 | 18A |
| 电压 | 2.0V |
| 测试温度 | 650℃ |
| 出氧量 | 50ml/min |
| 晶片的氧渗透率 | <![CDATA[0.62ml/min/cm<sup>2</sup>]]> |
表1
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明的多层陶瓷薄膜晶片，可以利用不同的复合材料结构作成多层陶瓷元件，在高温下传导氧离子或氢离子，应用在陶瓷制氧机，陶瓷制氢机和固体氧化物燃料电池(SOFC)的系统设备。
本发明不限于陶瓷离子膜的制造，本发明的方法可适用于制造任何复合膜装置，包括用于气体或液体分离和过滤应用的复合多孔膜，例如氧化铝或沸石复合膜。此外，多孔支架和膜的材料可以是其他陶瓷或金属材料或其混合物。此外，本发明的应用不限于任何特定形状。例如，平板状和长管状均属于本发明的范围。
Claims (12)
1.一种通过结合流延薄膜生带和粉体干压的技术来制造多层陶瓷薄膜晶片。这多层陶瓷晶片包括：使用流延薄膜生带和陶瓷串联器粉体在干压模具中加压成型，其中在干压模具内至少包含第一层阴极薄膜，第二层电解质薄膜和第三层阳极薄膜，同时干压第四层的陶瓷串联器粉体；所述第一层，第二层和第三层均为流延薄膜,第四层串联器则是由陶瓷粉体材料以形成多层陶瓷晶片生胚,最后再将生胚进行热处理和烧结,以制成多层陶瓷薄膜晶片。
2.根据权利要求1所述的制造方法，包括：首先将三层流延膜生带置入模具内干压成形，其次将陶瓷串联器的颗粒粉末加入模具中流延薄膜的上方,再加压以形成多层陶瓷晶片的生胚,陶瓷生胚采用特有的烧结曲线,在1250-1325℃高温下共烧结制成多层陶瓷晶片。
3.根据权利要求1所述的方法,其中第二层为致密的电解质薄膜，并且与所述第一层多孔阴极和第三层多孔阳极接触，第一层和第三层是含有成孔剂的电极材料形成。
4.根据权利要求1所述的方法，其中第二层流延薄膜包含能够传导氧离子或氢离子之一的陶瓷氧化物。
5.据权利要求1所述的方法，其中第一层多孔阴极的厚度约为10μm-200μm,第二层致密电解质的厚度约10μm-200μm,第三层多孔阳极的厚度约为10μm-200μm,第四层陶瓷串联器约为0.5mm-2mm之间的厚度。
6.据权利要求3所述的方法，其中第一层和第三层多孔电极的孔隙度约在30％-50％之间。
7.据权利要求3所述的方法，其中所述第一层和第三层多孔电极材料包含陶瓷混合导电氧化物。
8.根据权利要求1所述的结构，其中所述电解质离子导体材料为钇稳定氧化锆(YSZ)，钙稳定氧化锆(CaZrO2)、氧化铈(CeO2)、掺釤氧化铈(CeSmO2)或掺钆氧化铈(CeGdO2)。
9.根据权利要求1所述的结构，其中第一层和第三层电极材料包含钙钛矿(ABO3)结构的高温导电陶瓷材料。如La0.6Ca0.4MnO3-x，La0.6Sr0.4MnO3-x，La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-x和La0.6Ca0.4Co0.2Fe0.8O3-x。
10.根据权利要求1所述的结构，其中第一层和第三层电极材料包含La0.6Ca0.4MnO3-x，La0.6Sr0.4MnO3-x，La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-x，La0.6Ca0.4Co0.2Fe0.8O3-x和钇稳定氧化锆(YSZ)、钙稳定氧化锆(CaZrO2)、氧化铈(CeO2)、掺釤氧化铈(CeSmO2)或掺钆氧化铈(CeGdO2)的混合材料。
11.本发明的多层陶瓷薄膜晶片，可以利用不同的复合材料结构作成多层陶瓷元件，在高温下传导氧离子或氢离子，应用在陶瓷制氧机，陶瓷制氢机和固体氧化物燃料电池(SOFC)的系统设备。
12.本发明不限于陶瓷离子膜的制造，本发明的方法可适用于制造任何复合膜装置，包括用于气体或液体分离和过滤应用的复合多孔膜，例如氧化铝或沸石复合膜。此外，多孔支架和膜的材料可以是其他陶瓷或金属材料或其混合物。此外，本发明的应用不限于任何特定形状。例如，平板状和长管状均属于本发明的范围。
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