CN110146357A - 一种钒渣/氧化钙扩散偶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料研究方法技术领域，尤其涉及一种钒渣/氧化钙扩散偶及其制备方法。包括以下步骤：S1、将氧化钙粉末经压片、真空热压烧结和研磨抛光得到氧化钙片体；S2、将钒渣在所述氧化钙片体的两侧表面压片，得到钒渣‑氧化钙‑钒渣三层片体坯；S3、将钒渣‑氧化钙‑钒渣三层片体坯进行真空热压烧结，得到预烧结复合片体；S4、将所述预烧结复合片体包裹于包覆物基础料内，将包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体加压、真空热压加热，得到核壳结构体；将所述核壳结构体烧结，得到钒渣/氧化钙扩散偶。该方法可以大幅减少氧化钙的潮解变性，同时，为探究钒渣和氧化钙的固相反应提供所需的技术支撑。

Description

一种钒渣/氧化钙扩散偶及其制备方法
技术领域
本发明属于材料研究方法技术领域，尤其涉及一种钒渣/氧化钙扩散偶及其制备方法。
背景技术
钒是一种重要的战略资源，素有“工业维生素”之称，被广泛应用于钢铁、化工和航空航天等领域，可显著提高钢的韧性和耐热性。钒生产企业主要采用“钒渣钠化焙烧—水浸”提钒工艺来生产氧化钒产品，该工艺具有技术成熟、操作简单、产品质量好等优点，但对钒渣中钙、硅含量限制严格，辅料成本高，副产大量硫酸钠等固废物，经济和环保问题较为突出。
2012年，攀钢成为国内首家实现“钒渣钙化焙烧—硫酸浸出”提钒工艺产业化应用的钒生产企业，该提钒工艺的废水和废渣实现全部循环利用，生产成本明显降低，技术经济指标和环保效应显著提高。但是，在生产运行过程中发现钙化熟料钒浸出率不稳定，影响系统中钒回收率的提高。因此，需要探究氧化钙与钒渣之间的相互影响，从而找到提高钒回收率的有效方法。
为了研究氧化钙和金属的固相反应，通常会将氧化钙与金属制成混合粉末或者使用氧化钙与金属制成扩散偶来进行探究。当研究氧化钙与钒渣的固相反应时，前一种方法不会直接表现出扩散特性，而如果要运用后一种方法，则必须解决氧化钙暴露在空气中的潮解问题。
目前，从相关文献中还未发现有通过制备钒渣/氧化钙扩散偶来研究两者固相反应的先例，更没有找出一种在扩散偶中避免氧化钙潮解的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有存在的技术问题，本发明提供一种钒渣/氧化钙扩散偶及其制备方法，该方法可以大幅减少氧化钙的潮解变性，同时，为探究钒渣和氧化钙的固相反应提供所需的技术支撑。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化钙粉末经压片、真空热压烧结和研磨抛光得到氧化钙片体；
S2、将钒渣在所述氧化钙片体的两侧表面压片，得到钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯；
S3、将钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯进行真空热压烧结，得到预烧结复合片体；
S4、将所述预烧结复合片体包裹于包覆物基础料内，将包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体加压、真空热压加热，得到核壳结构体；
将所述核壳结构体烧结，得到钒渣/氧化钙扩散偶。
进一步地，所述步骤S4包括将预烧结复合片体置于模腔中，向预烧结复合片体四周填充包覆物基础料，对包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体加压定型，再对包含有经加压定型的包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体的模腔进行真空热压加热，后去除模腔得到核壳结构体，将所述核壳结构体烧结，得到钒渣/氧化钙扩散偶。
其中，由于包覆物(即预烧结复合片体)为粉体结构，利用模腔用于将预烧结复合片体和包覆物基础料进行定型处理。
同时，添加包覆物基础料使得预烧结复合片体在受热时会受到来自包覆物基础料膨胀而产生的挤压力，可以有效避免加热过程中氧化钙和钒渣片体之间的开裂，从而得以维持扩散偶结构的紧密牢固连接。
进一步地，所述步骤S1中包括对氧化钙粉进行预先球磨处理，S2中包括对钒渣进行预先球磨处理；S1和S2中，球磨的时间为1-3h，球磨的转速为150-300r/min。
进一步地，所述步骤S1中，压片过程中的压力为14130-15220N。
进一步地，所述步骤S1中真空热压烧结过程中的真空度为160-190Pa，压力为14130-15220N，烧结温度为1553-1583K，保温时间为80-100min。
进一步地，所述步骤S3中真空热压烧结过程中的真空度为160-190Pa，压力为1550-1858N，烧结温度为1203-1233K，保温时间为80-100min。
进一步地，所述步骤S4中包覆物基础料为高铝耐火泥和水玻璃的混合物。
进一步地，所述步骤S4中加压过程中的压力为1550-1858N。
进一步地，所述步骤S4中真空热压加热过程中的真空度为160-190pa，压力为1550-1858N，加热温度为353-383K，保温时间为80-100min。
进一步地，所述步骤S4中烧结温度为1043-1103K，保温时间为80-100min。
(三)有益效果
本发明提供的制备方法中，制备的扩散偶为钒渣-氧化钙-钒渣的三层结构，使得氧化钙的两表面被钒渣包裹覆盖，可以大幅减少氧化钙的潮解变性。同时，为探究钒渣和氧化钙的固相反应提供所需的技术支撑。
本发明提供的制备方法中，由于预烧结复合片体被高铝耐火泥+水玻璃混合物固定在模腔内，使得其在受热时会受到来自高铝耐火泥+水玻璃混合物膨胀而产生的挤压力，可以有效避免加热过程中氧化钙和钒渣片体之间的开裂，从而得以维持扩散偶结构的紧密牢固连接。
附图说明
图1为本发明实施例1中氧化钙粉体的SEM-EDS图谱；
图2为本发明实施例1步骤S1中烧结过程中温度随时间的变化曲线图；
图3为本发明实施例1步骤S1中烧结过程中升温速率随时间的变化曲线图；
图4为本发明实施例1步骤S1中烧结过程中片体所受压力随时间的变化曲线图；
图5为本发明实施例1中氧化钙片体的示意图；
图6为本发明实施例1中钒渣的SEM-EDS图谱；
图7为本发明实施例1步骤S3中烧结过程中温度随时间的变化曲线图；
图8为本发明实施例1步骤S3中烧结过程中升温速率随时间的变化曲线图；
图9为本发明实施例1步骤S3中烧结过程中片体所受压力随时间的变化曲线图；
图10为本发明实施例1中三层圆柱片体的示意图；
图11为本发明实施例1步骤S4中烧结过程中温度随时间的变化曲线图；
图12为本发明实施例1步骤S4中烧结过程中升温速率随时间的变化曲线图；
图13为本发明实施例1步骤S4中烧结过程中片体所受压力随时间的变化曲线图；
图14为本发明实施例1中制备的钒渣/氧化钙扩散偶的示意图；
图15为本发明实施例1中制备的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像；
图16为本发明实施例2中制备的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像；
图17为本发明实施例3中制备的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像；
图18为本发明实施例4中制备的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像；
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供一种钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将30g氧化钙粉体使用高能球磨机以150r/min的速度球磨3h，然后烘干，通过场发射扫描电子显微镜-能量色散谱(SEM-EDS)对氧化钙粉体进行表征，表征结果如图1所示。由图1可知，氧化钙粉体粒度较均匀，粒度约为200nm。
将氧化钙粉体装入内径为30mm的不锈钢模具中，利用压片机施加14130N的压力将氧化钙粉末压制成直径30mm、厚度5mm的片体。将所制片体置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为14130N，当真空度达到170Pa时，以10K/min的升温速度升温至1573K，保温90min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。烧结过程中温度随时间的变化曲线如图2所示，升温速率如图3所示，片体所受压力如图4所示。随后将片体取出，用SiC砂纸和金刚石抛光膏对片体上下两个圆形表面进行研磨抛光，得到如图5所示氧化钙片体。
S2、将20g钒渣使用高能球磨机以150r/min的速度球磨3h，然后烘干，通过场发射扫描电子显微镜-能量色散谱(SEM-EDS)对钒渣进行表征，表征结果如图6所示。由图6可知，钒渣粒度较氧化钙偏大，且大多呈絮状团聚，粒度约为500nm。
在内径为30mm的不锈钢模具中装入氧化钙片体，然后在氧化钙片体上方加入10g钒渣，利用压片机施加14130N的压力进行压片，使钒渣与氧化钙片体牢固粘连，得到双层片体。将双层片体脱模并上下翻转，使得钒渣在下、氧化钙片体在上，然后将双层片体再次装入不锈钢模具中，并在氧化钙片体上方加入10g钒渣，再利用压片机施加14130N的压力进行压片，后将样品脱模，得到钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯，其中，氧化钙片体上下两个圆形表面各自覆盖粘合一层钒渣片体。
S3、将所制得的钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为1766N，待真空度达到170Pa时，以10K/min的升温速度加热到1223K，保温90min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。烧结过程中温度随时间的变化曲线如图7所示，升温速率如图8所示，样品所受压力如图9所示。将钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯从真空热压炉中取出，获得如图10所示预烧结复合片体，根据后续操作的需要将三层圆柱片体切割成三层小长方体形状的样品。
S4、将样品装入材质为氧化铝、内径为35mm的中空圆筒的底部，利用填充物(即高铝耐火泥和水玻璃的混合物)将圆筒内的剩余空间进行充填，直至充满圆筒，并使用不锈钢柱对氧化铝圆筒内的填充物进行加压，使填充物充分充填并使样品在填充物中初步固定，所用压力为1766N。将圆筒放入真空热压炉内加热：设定真空热压炉的压力为1766N，待真空度达到170Pa时，以10K/min的升温速度加热至373K，保温90min，再以10K/min的冷却速度降至室温，完成样品固型，去除圆筒，得到核壳结构体。真空热压炉内温度随时间的变化曲线如图11所示，升温速率如图12所示，样品所受压力变化曲线如图13所示。
使用SiC砂纸和金刚石抛光膏对核壳结构体的圆形截面进行研磨抛光，然后将圆筒置于马弗炉中以10K/min的升温速度加热至1083K，并保温90min，实现扩散偶结构的紧致与牢固连接，即制成如图14所示钒渣/氧化钙扩散偶。
对钒渣/氧化钙扩散偶进行电子探针分析，得到如图15所示的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像，由图15可知，在放大倍数为100时，钒渣和氧化钙的分界线较明显，且有相当宽度的过渡层。过渡层钒渣一侧表面隆起，氧化钙一侧则较低，这可能与原子的空位扩散机制有关，且由于不同扩散原子的扩散速率不同，导致了类克根达尔效应。
实施例2
本实施例提供一种钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20g氧化钙粉体使用高能球磨机以200r/min的速度球磨1h，然后烘干。将经过球磨、烘干后的氧化钙粉体装入内径为30mm的不锈钢模具中，利用压片机施加13800N的压力将氧化钙粉末压制成直径30mm、厚度5mm的片体。将所制片体置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为13800N，当真空度达到160Pa时，以10K/min的升温速度升温至1563K，保温80min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。随后将片体取出，用SiC砂纸和金刚石抛光膏对片体上下两个圆形表面进行研磨抛光，得到氧化钙片体。
S2、将20g钒渣使用高能球磨机以200r/min的速度球磨1h，然后烘干。在内径为30mm的不锈钢模具中装入氧化钙片体，然后在氧化钙片体上方加入10g经过球磨、烘干后的钒渣，利用压片机施加13800N的压力进行压片，使钒渣与氧化钙片体牢固粘连，得到双层片体。将双层片体脱模并上下翻转，使得钒渣在下、氧化钙片体在上，然后将双层片体再次装入不锈钢模具中，并在氧化钙片体上方加入10g钒渣，再利用压片机施加13800N的压力进行压片，后将样品脱模，得到钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯，其中，氧化钙片体上下两个圆形表面各自覆盖粘合一层钒渣片体。
S3、将所制得的钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为1650N，待真空度达到160Pa时，以10K/min的升温速度加热到1213K，保温80min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。将钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯从真空热压炉中取出，获得预烧结复合片体，根据后续操作的需要将三层圆柱片体切割成三层小长方体形状的样品。
S4、将样品装入材质为氧化铝、内径为35mm的中空圆筒的底部，利用填充物(即高铝耐火泥和水玻璃的混合物)将圆筒内的剩余空间进行充填，直至充满圆筒，并使用不锈钢柱对氧化铝圆筒内的填充物进行加压，使填充物充分充填并使样品在填充物中初步固定，所用压力为1650N。将圆筒放入真空热压炉内加热：设定真空热压炉的压力为1650N，待真空度达到160Pa时，以10K/min的升温速度加热至363K，保温80min，再以10K/min的冷却速度降至室温，完成样品固型，去除圆筒，得到核壳结构体。
使用SiC砂纸和金刚石抛光膏对核壳结构体的圆形截面进行研磨抛光，然后将圆筒置于马弗炉中以10K/min的升温速度加热至1053K，并保温80min，实现扩散偶结构的紧致与牢固连接，即制成钒渣/氧化钙扩散偶。
对钒渣/氧化钙扩散偶进行电子探针分析，得到如图16所示的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像。
实施例3
本实施例提供一种钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将30g氧化钙粉体使用高能球磨机以300r/min的速度球磨2h，然后烘干。将经过球磨、烘干后的氧化钙粉体装入内径为30mm的不锈钢模具中，利用压片机施加14890N的压力将氧化钙粉末压制成直径30mm、厚度5mm的片体。将所制片体置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为14890N，当真空度达到180Pa时，以10K/min的升温速度升温至1553K，保温100min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。随后将片体取出，用SiC砂纸和金刚石抛光膏对片体上下两个圆形表面进行研磨抛光，得到氧化钙片体。
S2、将30g钒渣使用高能球磨机以200r/min的速度球磨1h，然后烘干。在内径为30mm的不锈钢模具中装入氧化钙片体，然后在氧化钙片体上方加入15g经过球磨、烘干后的钒渣，利用压片机施加14890N的压力进行压片，使钒渣与氧化钙片体牢固粘连，得到双层片体。将双层片体脱模并上下翻转，使得钒渣在下、氧化钙片体在上，然后将双层片体再次装入不锈钢模具中，并在氧化钙片体上方加入15g钒渣，再利用压片机施加14890N的压力进行压片，后将样品脱模，得到钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯，其中，氧化钙片体上下两个圆形表面各自覆盖粘合一层钒渣片体。
S3、将所制得的钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为1550N，待真空度达到180Pa时，以10K/min的升温速度加热到1203K，保温100min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。将钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯从真空热压炉中取出，获得预烧结复合片体，根据后续操作的需要将三层圆柱片体切割成三层小长方体形状的样品。
S4、将样品装入材质为氧化铝、内径为35mm的中空圆筒的底部，利用填充物(即高铝耐火泥和水玻璃的混合物)将圆筒内的剩余空间进行充填，直至充满圆筒，并使用不锈钢柱对氧化铝圆筒内的填充物进行加压，使填充物充分充填并使样品在填充物中初步固定，所用压力为1550N。将圆筒放入真空热压炉内：设定真空热压炉的压力为1550N，待真空度达到180Pa时，以10K/min的升温速度加热至353K，保温100min，再以10K/min的冷却速度降至室温，完成样品固型，去除圆筒，得到核壳结构体。
使用SiC砂纸和金刚石抛光膏对核壳结构体的圆形截面进行研磨抛光，然后将圆筒置于马弗炉中以10K/min的升温速度加热至1068K，并保温100min，实现扩散偶结构的紧致与牢固连接，即制成钒渣/氧化钙扩散偶。
对钒渣/氧化钙扩散偶进行电子探针分析，得到如图17所示的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像。
实施例4
本实施例提供一种钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将26g氧化钙粉体使用高能球磨机以220r/min的速度球磨2.5h，然后烘干。将经过球磨、烘干后的氧化钙粉体装入内径为30mm的不锈钢模具中，利用压片机施加15220N的压力将氧化钙粉末压制成直径30mm、厚度5mm的片体。将所制片体置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为15220N，当真空度达到190Pa时，以10K/min的升温速度升温至1583K，保温85min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。随后将片体取出，用SiC砂纸和金刚石抛光膏对片体上下两个圆形表面进行研磨抛光，得到氧化钙片体。
S2、将20g钒渣使用高能球磨机以220r/min的速度球磨2.5h，然后烘干。在内径为30mm的不锈钢模具中装入氧化钙片体，然后在氧化钙片体上方加入10g经过球磨、烘干后的钒渣，利用压片机施加15220N的压力进行压片，使钒渣与氧化钙片体牢固粘连，得到双层片体。将双层片体脱模并上下翻转，使得钒渣在下、氧化钙片体在上，然后将双层片体再次装入不锈钢模具中，并在氧化钙片体上方加入10g钒渣，再利用压片机施加15220N的压力进行压片，后将样品脱模，得到钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯，其中，氧化钙片体上下两个圆形表面各自覆盖粘合一层钒渣片体。
S3、将所制得的钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯置于真空热压炉中进行烧结：设定真空热压炉的压力为1858N，待真空度达到190Pa时，以10K/min的升温速度加热到1233K，保温85min后，以20K/min的冷却速度降温至873K，再以10K/min的冷却速度降至室温。将钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯从真空热压炉中取出，获得预烧结复合片体，根据后续操作的需要将三层圆柱片体切割成三层小长方体形状的样品。
S4、将样品装入材质为氧化铝、内径为35mm的中空圆筒的底部，利用填充物(即高铝耐火泥和水玻璃的混合物)将圆筒内的剩余空间进行充填，直至充满圆筒，并使用不锈钢柱对氧化铝圆筒内的填充物进行加压，使填充物充分充填并使样品在填充物中初步固定，所用压力为1858N。将圆筒放入真空热压炉内：设定真空热压炉的压力为1858N，待真空度达到190Pa时，以10K/min的升温速度加热至383K，保温85min，再以10K/min的冷却速度降至室温，完成样品固型，去除圆筒，得到核壳结构体。
使用SiC砂纸和金刚石抛光膏对核壳结构体的圆形截面进行研磨抛光，然后将圆筒置于马弗炉中以10K/min的升温速度加热至1098K，并保温85min，实现扩散偶结构的紧致与牢固连接，即制成钒渣/氧化钙扩散偶。
对钒渣/氧化钙扩散偶进行电子探针分析，得到如图18所示的钒渣/氧化钙扩散偶的EPMA图像。
在本发明中，对于所制钒渣/氧化钙扩散偶，原料粉末的粒度大小和反应温度、时间等，都会对扩散效果产生影响。粒度精细的粉末所压制成的片体，拥有相对平整的界面，致密度高，强度优良，颗粒间的接触面积大，利于反应的发生。
同时，扩散反应温度的选取不能过低，要达到一定温度才能满足反应条件，但也应防止温度过高，避开液相熔点，导致扩散偶失效。同时要有足够的保温时间，以使得反应充分，使扩散层有相当的成分跨度，利于分析。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化钙粉末经压片、真空热压烧结和研磨抛光得到氧化钙片体；
S2、将钒渣在所述氧化钙片体的两侧表面压片，得到钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯；
S3、将钒渣-氧化钙-钒渣三层片体坯进行真空热压烧结，得到预烧结复合片体；
S4、将所述预烧结复合片体包裹于包覆物基础料内，将包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体加压、真空热压加热，得到核壳结构体；
将所述核壳结构体烧结，得到钒渣/氧化钙扩散偶。
2.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4包括将预烧结复合片体置于模腔中，向预烧结复合片体四周填充包覆物基础料，对包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体加压定型，再对包含有经加压定型的包裹了包覆物基础料的预烧结复合片体的模腔进行真空热压加热，后去除模腔得到核壳结构体，将所述核壳结构体烧结，得到钒渣/氧化钙扩散偶。
3.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中包括对氧化钙粉进行预先球磨处理，S2中包括对钒渣进行预先球磨处理；S1和S2中，球磨的时间为1-3h，球磨的转速为150-300r/min。
4.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，压片过程中的压力为14130-15220N。
5.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中真空热压烧结过程中的真空度为160-190Pa，压力为14130-15220N，烧结温度为1553-1583K，保温时间为80-100min。
6.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中真空热压烧结过程中的真空度为160-190Pa，压力为1550-1858N，烧结温度为1203-1233K，保温时间为80-100min。
7.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中包覆物基础料为高铝耐火泥和水玻璃的混合物。
8.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中加压过程中的压力为1550-1858N。
9.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中真空热压加热过程中的真空度为160-190pa，压力为1550-1858N，加热温度为353-383K，保温时间为80-100min。
10.根据权利要求1所述的钒渣/氧化钙扩散偶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中烧结温度为1043-1103K，保温时间为80-100min。
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