CN103193486B - 一种激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件的快速成形方法，是采用激光近净成形系统直接将两种粉末成形出共晶陶瓷结构件。其特征是先筛选Al2O3、含8wt.% Y2O3的ZrO2球形粉末，并烘干处理，调节两种粉末的流量来实现两种粉末的输出为共晶配比；然后，将CAD模型转换为数控程序，设定好加工参数，准备加工；粉末由送粉气压输送到激光喷嘴，激光通过光纤传输到粉末喷嘴，激光加工头根据数控程序移动，层层堆积出三维实体零件。本发明实现将共晶配比陶瓷粉末利用激光直接快速成形出表面质量高、无明显缺陷的共晶陶瓷结构件，形成的共晶组织细密均匀。陶瓷粉末无需预先混合，不需要预先制备陶瓷坯体，简化了共晶陶瓷的制备过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件的方法，本发明旨在利用激光近净成形系统，制备出具有亚微米级共晶组织的、无裂纹、高致密度、表面形貌良好的陶瓷结构件。
背景技术
随着现代航天技术的迅猛发展，产生了一种以快速熔凝技术制备具有良好的高温(接近于材料熔点)强度与室温强度、抗高温蠕变性、抗高温氧化性的氧化物/氧化物共晶陶瓷基复合材料。目前，这方面技术研究的较多的材料体系有Al2O3/YAG、Al2O3/GAP、Al2O3/ZrO2(Y2O3)、Al2O3/YAG/ZrO2等。由于共晶陶瓷是在共熔点附近两相同时共生复合，形成了两相互相交错的结构，并且消除了晶界和无定形相，相面之间的结合强度非常高，所以，其强度和硬度高于该体系单一的任何一种材料，并且因为其拥有裂纹桥接等一系列的增韧机制，所以共晶陶瓷材料也具有满意的断裂韧性。传统的制备共晶组织所采用的方法主要为Bridgeman法、微拉法(μ-PD)、激光加热浮流区法(LHFZ)等。目前，主流的制备共晶陶瓷的方法仍是粉末烧结法，这种方法组成相之间存在较多的弱连接界面，孔隙率问题难以消除，很大程度上限制了共晶材料的高温条件下的应用。Brigeman法制备的组织界面共晶间距过大(大约20μm)，这影响了共晶材料性能优势的发挥。激光制备陶瓷共晶组织的应用的较多的是激光加热浮流区法(LHFZ)，利用预先制备好的晶须先导材料通过激光的定向凝固产生共熔反应从而产生致密的共晶陶瓷材料，但是该方法与微拉法(μ-PD)仅限于制备较小尺寸的样品。
激光近净成形(Laser Engineered Net Shaping，LENSTM)技术是美国Sandia国 家实验室在1996年提出的，并于2000年获得了相关专利。该技术是将激光选择性烧结技术和同步送粉激光熔覆技术相融合而成的一项先进制造技术，能够实现高性能复杂结构零件的无模具、快速近净成形制造。激光近净成形的快速熔凝特点满足共晶陶瓷制备的条件，而且极高的固液界面温度梯度，能够使凝固界面在较宽的区域内保持平面界，有利于形成细小的微观晶体结构。Al2O3-ZrO2共晶材料，因具有优良的力学和尤其是热力学性能，一直是人们研究的热点。Al2O3和ZrO 2在高温下能共熔且不发生化学反应，在定向凝固的条件下能够发生共晶反应形成共晶组织，从而得到硬度和强度高、高温稳定性能优异的新型先进材料，在航空航天的条件恶劣的应用环境中有着极大的发展潜力。
美国华盛顿州立大学的V. K. Balla科研小组开展过高纯度Al2O3陶瓷和Pb(ZrxTi1?x)O3)陶瓷的激光近净成形技术研究，得到了无明显缺陷的结构件 (V. K. Balla, S. Bose, A. Bandyopadhyay. Processing of Bulk Alumina Ceramics Using Laser Engineered Net Shaping[J]. Journal of Applied Ceramic Technology, 2008, 5(3): 234-242.)(S. A. Bernard, V. K. Balla, Susmita Bose, et al. Direct Laser Processing of Bulk Lead Zirconate Titanate Ceramics[J]. Materials Science and Engineering B, 2010, 172:85-88.)。
西北工业大学的公开号为 CN 102557596 A 的申请专利里面，介绍了一种激光送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。即利用激光区熔陶瓷粉末，用高纯氮气保护，高温气氛炉保温，试验中采用低的扫描速度(0.2~6 mm/min)和较大的光斑直径(8~12 mm)。可以制备大体积的共晶陶瓷材料。
德国的Hagedorn等人通过激光选区熔融(SLM)的方法对共晶比例的Al2O3-ZrO2粉末快速成形了Al2O3-ZrO2氧化物陶瓷样件，样件表面质量较差，也没有得到典型的共晶微观结构。(Hagedorn, Yves-Christian; Wilkes, Jan, et al. Net Shaped High Performance Oxide Ceramic Parts by Selective Laser Melting[J]. Physics Procedia, 2010, 5:587-594.)。
本发明与传统制备共晶陶瓷材料的定向凝固技术相比，其主要区别在于：本发明中利用专业的激光近净成形系统，其中激光输出系统和数控系统以及送粉系统能够很好的相互耦合，并且较小的送粉量与扫描速度可以实现良好的成形形貌与精度，在加工方法上和工艺上有着自身的先进性，可以实现共晶陶瓷的近净成形；其次，陶瓷零件三维结构的成形不仅仅是一维激光区熔粉末方法的三维叠加，本发明特有的加工参数和加工特点，使整个零件从底部沿着沉积方向冷却，晶体生长方向沿着沉积方向生长，并非激光区熔法中晶体沿着激光扫描方向生长。沉积过程中激光不断对已加工涂层表面进行重熔，层层之间结合能力增强，零件由底部沿沉积方向向上凝固，成功的实现了由简单的一维定向凝固向三维实体结构定向凝固生长的过渡，可以快速的实现共晶陶瓷材料的直接结构成形。
目前，尚未有利用激光近净成形或者其他快速成形技术直接制造共晶陶瓷结构件的报道。本发明初步制定了用该方法制备Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件的工艺方法和参数，制备了无明显缺陷表面形貌良好具有微纳米级共晶间距微观结构的共晶陶瓷结构件。激光近净成形陶瓷结构件过程中需要兼顾的问题很多，其中包括裂纹、气孔、以及共熔反应的条件问题。目前很多通过预热来解决陶瓷裂纹等缺陷问题的方法，但是传统的加热方法过程缓慢，加热范围不易控制，对激光喷嘴和基板等装置有损害，并且安装较为复杂，工作效率不高。所以寻找合适的工艺方法来改善加工过程中急冷急热的恶劣生长环境和寻找适合激光加工的陶瓷材料，更加节省成本、快速和有效。
发明内容
本发明为解决传统方法限于制备Al2O3-ZrO2共晶陶瓷生坯材料而且尺寸过小、工艺过程复杂、效率较低的不足，提出了一种激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件的方法，能够用该方法制备具有亚微米级共晶组织的陶瓷结构件的原因在于：
1、激光的高能量密度可达104~106 W/cm2，定向凝固过程中实现了远高于传统加工的固液界面温度梯度，可以达到103~104 K/cm，可以使保持平面界的凝固速率范围扩大，形成的组织更加细密，且该系统加工陶瓷材料具有加工效率高、致密性高、组织均匀细密的特点，实现了具有快速定向凝固组织特征的共晶陶瓷结构件；
2、共晶组织具有特殊的微观形貌，共晶组织具有相互交错的结构，相界面更加牢固。并且，Al2O3、ZrO2陶瓷的热膨胀系数分别为 8×10 -6 ℃-1与 12×10-6 ℃-1，由于两相热膨胀系数不同在Al2O3基体上会产生残余压应力，具有残余压应力增韧的机制。亚微米结构的ZrO2纤维嵌在氧化铝基体中，对共晶陶瓷起到了强化作用。所以共晶陶瓷材料相比于普通陶瓷材料能够承受较大的内应力，不容易产生裂纹，能够和激光近净成形加工很好的耦合。
3、合理的工艺方法和工艺参数，可以使结构件在快速成形过程中受到较小的热应力和较为均匀的冷却环境，使凝固界面保持稳定，保证了结构件成形过程中不会产生宏观裂纹等缺陷，合理的工艺参数和方法也能够保证成形件具有良好的表面形貌。
本发明的目的在于提供一种使用激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷材料结构件的方法。可以方便、高效的生产出高致密性、无明显缺陷的三维实体共晶陶瓷结构件，得到均匀致密的典型共晶组织。
为实现上述目的，本发明具体的技术方案包括以下步骤：
A、筛选8 wt.% Y2O3的ZrO2球形粉末和Al2O3球形粉末，为提高粉末的流动性，要求两种球形粉末的直径为40~90 μm。烘干处理后，分别装在送粉器的两个送粉筒中，成形过程中两个送粉筒同时送粉，可以将两种粉末均匀混合。调节两种粉末的流量，使粉末配比为：含8 wt.% Y2O3的ZrO2含量为41.5~43.5 wt.%，其余为Al2O3球形粉末，送粉量为1.83 g/min~2.83 g/min。近净成形过程中采用耐热冲击性能较好的钛合金金属基板，对基板进行打磨并用酒精擦拭，去除氧化膜。为保证结构件的成形精度，调整喷嘴相对基板表面的距离，使粉末焦点与基板表面重合，合适的距离为9~12 mm。
B、直接在金属板上成形会出现结合不牢靠、金属元素杂质进入陶瓷内部的现象，并且陶瓷结构件直接与金属基板接触，过快的凝固速率，容易导致固液界面失稳，影响共晶组织的生成。所以在成形加工之前先在金属基板上成形无搭接率5~8层的陶瓷基体，第一层采用激光功率500~600 W，扫描速度500~550 mm/min，第二层以后开始采用激光功率350~450 W，扫描速度450~500 mm/min，单层提升高度为0.15~0.20 mm。基体的形状尺寸因成形件的形状和尺寸而异，厚度约2~3 mm，避免金属元素进入陶瓷件内部，同时陶瓷与陶瓷的结合效果良好，解决了与基板结合不牢的问题，陶瓷底座还可以在加工过程中起到为陶瓷结构件缓冷的作用，同时保证了凝固界面在生长过程中保持平面界。
C、在已加工的陶瓷基体上成形陶瓷结构件。激光加工头根据数控程序移动，层层堆积出三维实体零件。成形过程中，工艺参数范围为：激光功率530 W~674 W、扫描速度350~500 mm/min，单层提升高度为0.20~0.25 mm。较大的功率和扫描速度可以保证结构件成形过程中各个位置都保持较高的温度，减少下一层加工时激光造成的热冲击，可以有效地避免产生裂纹，关键是有效地延长了熔 池的保持时间，从而避免了过快的生长速率影响共晶反应的发生。
D、结构件的结构加工结束时，关闭送粉器，但是仍然需要激光的照射来减缓零件的冷却速度，立即将激光加工头沿竖直方向提升15~20 mm，使激光束在结构件上方形成的光斑直径变大，从而形成了较大面积的热源，对结构件持续加热，激光加工头在结构件上方不断扫描，并继续以3~5 mm/min的速度均匀提升，扫描3~5 min后，关闭激光，完成激光近净成形加工。
其中，加工过程中可以由氩气作为保护气体和送粉气体，其纯度不小于99.9%。送粉方式为同轴送粉，激光加工头与粉末喷嘴耦合，喷嘴随着激光束移动。激光束光斑与粉末流焦点位置处直径同为2mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明与以往共晶陶瓷材料的制备技术相比具有制备流程简便、加工速度快、不需要制备陶瓷预制胚体，最重要的是可以成形任意形状的三维实体结构件，不局限于制备共晶陶瓷材料胚体，大大的扩展了共晶陶瓷的应用范围和应用价值。
2、本发明与以往近净成形普通陶瓷结构件相比，形成的共晶组织更为细密，消除了不定形相和晶界，界面结合强度高，共晶陶瓷结构件具有的高的硬度和室温强度，尤其是高温下的强度与抗蠕变性能，由于普通陶瓷晶界的不定形相熔点较低，所以共晶陶瓷可以应用在超高温的恶劣环境下。
3、本发明提出的一系列工艺方法和工艺参数使结构件作为一个整体沿沉积方向凝固，层层结合更为牢固，组织均匀细密，可以有效的避免加工过程中产生的裂纹。在获得大的温度梯度的同时，由于结构件体积较大，结构件整体的温度分布较为均匀，得到了呈纤维状的均匀的共晶组织，组织也更为细密，从微观上改善了陶瓷的性能。另外不需要任何的辅助加热手段，操作安全方便， 节省成本。
4、相比激光加热浮流区法(LHFZ)，本发明可以实施更高的扫描速度。这是由于本发明中熔池形状相比LHFZ法被拖长，凝固方向沿熔池底部的法线方向，凝固速率远小于激光扫描速率，并且激光不断的对结构件进行重熔，也使得结构件不会因为扫描速度过快而产生裂纹。所以，本发明由于可以实施更高的扫描速度，提高了生产效率。
附图说明
本发明共有附图3张，其中：
图1是激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件装置示意图。图1中：1、固体连续激光器，2、传输光纤，3、激光加工头，4、激光束，5、成形件，6、基板，7、送粉器，8、氩气；
图2是激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件宏观图片；
图3是激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件微观结构SEM图片。
具体实施措施
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明：如图1所示，激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件方法，本发明的实施例要求：Al2O 3-ZrO2共晶陶瓷薄壁墙结构件的长为22 mm，宽为2.5 mm，高为16 mm，采用JK1002型Nd:YAG固体连续激光器对陶瓷粉末进行激光近净成形，具体成形步骤如下：
A、筛选Al2O3球形粉末和含8 wt.% Y2O3的ZrO2球形粉末，两种球形粉末的直径为40~90 μm尺寸范围；在120℃下烘干4小时，分别装入送粉器7的两个送粉筒中；
B、将钛合金基板6用砂纸打磨并用酒精擦拭；
C、调整激光加工头3相对于基板6的距离为9 mm，设置Al2O3送粉筒的转速为40 r/min、ZrO2送粉筒的转速为15 r/min，保证送粉量为2.09g/min，8 wt.% Y2O3的ZrO2球形粉末含量为42.5 wt.%，其余为Al2O3球形粉末。设置陶瓷基体的第一层加工参数为：激光功率550 W，扫描速度500 mm/min；第二层开始加工参数为：激光功率404 W，扫描速度450 mm/min，单层提升高度为0.15mm，扫描4层。薄壁墙结构件的加工参数为：激光功率530 W，扫描速度350 mm/min，单层提升高度为0.20mm；
D、打开氩气8，调整送粉气压为0.2 MPa，流量为5 L/min，保护气压为0.1 MPa，流量为15 L/min。启动送粉器7然后启动激光器1，然后运行加工程序。激光加工头3按照预先编程的轨迹移动，层层沉积出长22 mm，宽2.5 mm，高16 mm的薄壁结构；
E、结构件的结构加工完成时，关闭送粉器7，程序依然运行，激光加工头竖直抬高20mm，使激光束4在结构件顶部的光斑直径变大，继续对结构件进行加热，并以3~5 mm/min的速度均匀提升，扫描加热4 min后，激光关闭，加工结束，得到图2所示的共晶陶瓷薄壁墙结构件5，其沿沉积方向的微观组织如图3所示。
本发明步骤A所述的Al2O3粉末质量分数不小于99.2%，对于含8 wt.% Y2O3的ZrO2粉末，其中Y2O3全部固溶与ZrO2中，ZrO2质量分数不小于90.0%。
本发明步骤D所述的氩气，其纯度不小于99.9%。
Claims (5)
1.一种激光近净成形Al2O3-ZrO2共晶陶瓷结构件的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、调整两种粉末配比：8wt.%Y2O3的ZrO2球形粉末含量为41.5～43.5wt.%，其余为Al2O3球形粉末；送粉方式为同轴送粉，激光加工头与粉末喷嘴耦合，喷嘴随着激光束移动，激光束光斑与粉末流焦点位置处直径同为2mm；送粉量为1.83g/min～2.83g/min；喷嘴相对基板表面的距离为9～12mm；
B、成形陶瓷结构件之前，预先在基板上沉积5～8层的陶瓷基体，厚度为2～3mm；第1层采用激光功率500～600W，扫描速度500～550mm/min，第2层以后开始采用激光功率350～450W，扫描速度450～500mm/min，单层提升高度为0.15～0.20mm；
C、在已沉积的陶瓷基体上进行陶瓷结构件的成形，成形过程中保证扫描速度为350～500mm/min、激光功率为530～674W、单层提升高度为0.20～0.25mm；
D、成形结构完成时，停止送粉，不关闭激光，立即将激光竖直提升15～20mm，激光束继续对成形结构件顶部进行扫描，激光加工头继续以3～5mm/min的速度提升，扫描3～5min后，关闭激光，完成加工。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Al2O3球形粉末中，Al2O3质量百分数不小于99.2%；含8wt.%Y2O3的ZrO2球形粉末，其中Y2O3全部固溶于ZrO2中，ZrO2质量百分数不小于90.0%。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的基板为钛合金基板。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：两种球形粉末的直径为40～90μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：两种球形粉末的直径为40～90μm。
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