CN102557596B - 一种激光送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法，通过加热共晶陶瓷减少区熔过程中的热应力，从而降低粉末熔化过程中的裂纹产生，将粉末输送至激光熔池的前方，送粉粉末落到基底时完成激光区熔定向凝固，在得到的共晶陶瓷面上继续在送粉器输送粉末，通过激光区熔将第二层的粉末熔化，并与底部激光区熔共晶陶瓷熔化结合为一个整体。如此反复，即可实现利用激光快速成型方法制备大体积共晶陶瓷材料。在加热和成形过程中，通过控制送粉量激光功率、扫描速度和光斑大小，同时充入高纯惰性气体，使得炉体中的空气完全逸出，消除了成形材料内部的气孔，可以获得稳定的晶体生长。利用重复堆积、多次熔覆的方法，使粉末重复熔于基体，从而实现大体积共晶陶瓷的制备。
Description
技术领域
本发明涉及高性能材料激光快速成形制备领域，具体是一种利用表面气氛加热炉辅助激光送粉立体成型，实现高熔点、高致密度、低热应力特别是具有较大体积氧化铝基共晶陶瓷材料的制备技术。
背景技术
氧化物共晶自生陶瓷具有优异的高温强度、热稳定性、抗蠕变特性及高温抗氧化性，是近年来发展的有望在1650℃以上恶劣环境下长期使用的超高温结构材料。然而，迄今为止氧化物陶瓷材料的主要制备技术仍是粉末烧结法。由于粉末烧结陶瓷材料均为多晶组织，通常无法得到单晶组成相，陶瓷颗粒、基体和其他组成相(如增强相或增韧相)以及各组成相之间均存在着大量的弱连接界面，显微组织的均匀性和稳定性以及材料的孔隙率均难以消除，导致陶瓷材料高温力学性能锐减，极大的限制了陶瓷材料在超高温条件下的应用。利用激光快速成型这种新型成型技术可获得性能较好的氧化物共晶陶瓷，但该方法在激光快速成型的过程中产生巨大的热应力，导致试样容易开裂，共晶陶瓷属于脆性材料，更易开裂，因此激光悬浮区熔成型共晶陶瓷仅限于制备较小尺寸的样品。
激光具有非常高的能量密度，能够快速熔化非常高熔点的材料，用于定向凝固时固液界面温度梯度可达103～104K/cm数量级，远高于常规技术的101～102K/cm数量级。激光快速成形技术是一种利用高能激光束对金属或非金属材料进行激光表面熔化与无界面快速热传导自淬火激冷快速定向凝固，不仅可以直接获得具有快速凝固组织特征和特殊物理化学及力学性能的表层材料外，而且可以实现高性能复杂结构零件的无模具、快速、全致密近净成形，具有熔炼温度高、温度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和环境适应性广泛、无污染等特点，已受到国内外众多学者的高度重视。
在公开号为CN 102115882A的专利申请中，上海工程技术大学提出了一种激光材料加工技术领域的激光基体表面熔覆合金的办法，该方法在激光熔覆成形时，在惰性气体的保护下，采用激光熔覆的办法在金属基体表面熔覆单道或多道合金。制备得到的金属具有良好的熔覆层。但是由于陶瓷具有较大脆性，限制了激光加工成形技术在陶瓷制备中的应用，因此相关制备技术的研究并不多见。
发明内容
为克服现有技术中存在的或者仅限于制备较小尺寸的样品，或者由于陶瓷具有较大脆性，限制了激光加工成形技术在陶瓷制备中的应用的不足，本发明提出了一种激光送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。
本发明包括以下步骤：
步骤1，配制共晶陶瓷粉末；
步骤2，表面气氛加热炉加热；将得到的部分粉末均匀铺在金属基板上形成共晶陶瓷基底；将铺有共晶陶瓷基底的金属基板置于表面气氛加热炉的加热板上；向炉膛内通入保护气体N2气；N2气流量100～150ml/min；对加热板加热，进而通过加热板对粉末加热至1200℃；加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热；加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致；加热中持续通入N2气；得到加热后的共晶陶瓷基底；
步骤3，成形共晶陶瓷；采用激光区熔方法成形共晶陶瓷的过程，其具体过程是：将剩余的共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起点处，同时启动送粉器和激光器；送粉器将粉末输送至激光熔池水平移动方向的边缘处，所述粉末落到共晶陶瓷基底表面时被水平移动过来的激光熔池熔化；激光器沿共晶陶瓷基底的长度方向逐行水平扫描，当激光熔池水平移动过去后，被熔化的粉末凝固，在共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷；当激光器完成第一行扫描后，沿共晶陶瓷基底表面宽度平移，进行第二行的水平扫描，得到在共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷；以此类推，激光器逐渐向共晶陶瓷基底的宽度方向推进，直至整个共晶陶瓷基底表面形成第一层共晶陶瓷；当第一层共晶陶瓷的成形完成后，送粉器和激光器回到起点，按成形第一层共晶陶瓷的方法，在得到的第一层共晶陶瓷表面继续成形第二层共晶陶瓷；重复上述激光区熔成形共晶陶瓷的过程，得到所需的共晶陶瓷；成形共晶陶瓷中，激光功率为200～800W，激光扫描速度0.2～6mm/min，激光光斑直径为8～12mm，激光器沿共晶陶瓷基底宽度平移后相邻两行中心线的间距为7～10mm，送粉器的送粉速度为0.6～2.0g/min；在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N2气；
步骤4，共晶体陶瓷冷却，当得到所需的体积的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，关闭激光；表面气氛加热炉以10～20℃/min的降温速度冷却至800℃后，得到的共晶陶瓷随炉冷却至室温，获得表共晶自生复合陶瓷体。
本发明针对激光立体成形氧化物共晶陶瓷材料，获得大体积的共晶陶瓷体的研究与应用，解决激光成形大尺寸氧化铝基陶瓷材料工程化应用瓶颈问题，这是因为通常激光区熔固体陶瓷预制体的熔池深度有限，采用激光区熔的同时，使用送粉器送陶瓷粉末的方法，可以有效的解决尺寸的限制，是实现大体积陶瓷成型的有效方法。但是送粉过程中，为进一步降低激光区熔共晶陶瓷陶内部热应力和缺陷，提高成形样品的质量和使用性能，又同时提出了添加激光快速成形表面气氛加热炉辅助制备致密氧化物共晶陶瓷的方法。
本发明利用表面气氛加热炉装置与激光送粉立体成形技术相结合，快速熔化高熔点材料，实现高的温度梯度(＞3000K/cm)，而且能够保证材料激光成形过程中降低热应力并完全消除裂纹。此外，在加热和成形过程中，同时充入高纯惰性气体，使得炉体中的空气完全逸出，消除了成形材料内部的气孔，可以获得稳定的晶体生长，从而便于凝固理论研究。
本发明在成形过程中，利用激光表面气氛加热炉，加热共晶陶瓷，减少区熔过程中的热应力，从而降低粉末熔化过程中的裂纹产生，使用送粉器将粉末输送至激光熔池的前方，送粉粉末落到基底时接着完成激光区熔定向凝固过程，在送粉器底层粉末经激光区熔定向凝固后，在得到的共晶陶瓷面上继续在送粉器输送粉末，接着完成激光区熔过程，通过控制送粉量激光功率、扫描速度和光斑大小，将第二层的粉末熔化，并与底部激光区熔共晶陶瓷熔化结合为一个整体，按上述方法继续熔化。如此反复，即可实现利用激光快速成型方法制备大体积共晶陶瓷材料。
激光快速凝固过程高的冷却速率通常致使材料在成形过程中产生大的热应力，特别是制备大体积成形时，产品内部产生大量的裂纹甚至开裂，同时在高的冷却速度下，材料内部非平衡相及亚稳相体积分数增加，气孔同时形成，导致高温下材料组织不稳定和力学性能锐减，严重影响了激光快速成形技术在陶瓷材料上的应用，激光快速成形表面气氛加热炉通过对保温温度的调节，有效降低了成形材料与周围环境的温差和材料内部的热应力。针对Al2O3基共晶陶瓷，保温温度一般控制在800～1300℃。另外，根据不同材料，可通过调整保温温度，实现不同的冷却速率和温度梯度。
激光扫描速度对共晶陶瓷微观组织有重要影响，提高激光扫描速度可以减小共晶层片间距，从而显著提高共晶陶瓷材料的力学性能，但是扫描速度过快导致熔池深度不够，不利于制备大体积陶瓷。激光扫描速度设定为0.6～6mm/min。
根据预制体陶瓷板的尺寸，设定激光光斑的大小，以Al2O3与Y2O3粉末为例设定光斑为12mm。
本发明用作原材料的共晶成分的粉末可选自Al2O3与Y2O3二元共晶，Al2O3与ZrO2二元共晶，Al2O3与Gd2O3二元共晶，Al2O3与Er2O3二元共晶，Al2O3与Y2O3、Gd2O3、Er2O3及ZrO2三元共晶。
激光快速成形表面气氛加热炉通过对韧性较差，热应力大的材料进行高温保温处理，本发明有效降低了成形材料与周围环境的温差和材料内部的热应力。当高能量激光辐照到成形陶瓷材料上表面时，下表面在加热炉的作用下同时升高到较高温度，上下表面温差大幅减小，甚至接近，从而保证基材不会激热开裂，同时又可以保证熔体在冷却的过程中不会因激冷产生裂纹和缺陷，极大的提高了材料成形的质量和性能，并使得激光快速成形技术制备大体积脆性材料成为可能，根据不同材料，可通过调整保温温度，实现不同的冷却速率和温度梯度。由于裂纹消失和热应力减少，熔体生长更趋稳定，有利于开展激光快速凝固理论的研究。利用重复堆积、多次熔覆的方法，使粉末重复熔于基体，从而实现大体积共晶陶瓷的制备。
同时本发明装置在加热的同时能够从两路向炉内通入惰性保护气体，使得炉内的水汽和空气可以充分的排出，消除熔体快速凝固时内部产生的气孔，提高材料的致密性。对于易氧化和易挥发的材料，该装置还可以防止材料激光成形过程中氧化和成分发生变化。
通过附图1可以看出表面气氛加热炉辅助激光送粉立体成型单道多层扫描Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷，熔凝后的共晶陶瓷表面无裂纹，有未熔化的粉末颗粒附在表面。经测量，熔凝层的厚度为6mm，长度为65mm宽度为45mm达到大体积成形的尺寸要求。通过阿基米德定律测定试样密度，达到理论密度的99.8％。通过金相分析，陶瓷材料内部致密，熔凝层的横截面与纵截面平整并无裂纹和孔洞。
附图2是多道多层扫描Al2O3/Y2O3共晶陶瓷宏观照片。试样在二维面方向呈现出大面积，无裂纹的特点，进而可以此为基底继续送分成形。
附图说明
附图1.表面气氛加热炉辅助激光送粉立体成形Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷宏观照片。
附图2是表面气氛加热炉辅助激光送粉立体成形Al2O3/Y2O3共晶陶瓷宏观照片。
附图3是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3/YAG共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，配制Al2O3/YAG共晶陶瓷粉末。以高纯Al2O3、Y2O3粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al2O3∶Y2O3＝81∶19的比例称量原料，在称量好的原料中加入PVA粘结剂；所加入的PVA粘结剂为原料总量的10％。将上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将粉末混合均匀后得到配制好Al2O3/YAG共晶陶瓷粉末。
步骤2，表面气氛加热炉加热。将得到的部分粉末均匀铺在金属基板上形成Al2O3/YAG共晶陶瓷基底，Al2O3/YAG共晶陶瓷基底厚度为2～4mm，长度为70mm，宽度为50mm。将铺有Al2O3/YAG共晶陶瓷基底的金属基板置于表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住表面气氛加热炉上的激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N2气；N2气流量100～150ml/min。通过硅碳棒对加热板加热，进而通过加热板对粉末加热至1200℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N2气。得到加热后的Al2O3/YAG共晶陶瓷基底。加热中通过调节温控器设定加热功率和加热温度。
步骤3，成形共晶陶瓷。采用激光区熔方法成形共晶陶瓷的过程，其具体过程是：将剩余的Al2O3/YAG共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于Al2O3/YAG共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起点处，同时启动送粉器和激光器。送粉器将粉末输送至激光熔池水平移动方向的边缘处，所述粉末落到Al2O3/YAG共晶陶瓷基底表面时被水平移动过来的激光熔池熔化。激光器沿Al2O3/YAG共晶陶瓷基底的长度方向逐行水平扫描，当激光熔池水平移动过去后，被熔化的粉末凝固，在Al2O3/YAG共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。当激光器完成第一行扫描后，沿Al2O3/YAG共晶陶瓷基底表面宽度平移，进行第二行的水平扫描，得到在Al2O3/YAG共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此类推，激光器逐渐向Al2O3/YAG共晶陶瓷基底的宽度方向推进，直至整个Al2O3/YAG共晶陶瓷基底表面形成第一层共晶陶瓷。当第一层共晶陶瓷的成形完成后，送粉器和激光器回到起点，按成形第一层共晶陶瓷的方法，在得到的第一层共晶陶瓷表面继续成形第二层共晶陶瓷。重复上述激光区熔成形共晶陶瓷的过程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率为500W，激光扫描速度6mm/min，激光光斑直径为8mm，激光器沿Al2O3/YAG共晶陶瓷基底宽度平移后相邻两行中心线的间距为7mm，送粉器的送粉速度为1.0g/min。本实施例中，Al2O3/YAG共晶陶瓷基底宽度为50mm，激光扫描道次为5道。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N2气。
步骤4，共晶体陶瓷冷却，当得到所需的体积的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，关闭激光。表面气氛加热炉以10℃/min的降温速度冷却至800℃后，得到的共晶陶瓷随炉冷却至室温，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷体。
实施例二
本实施例是一种送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。本实施例采用该方法制备三元共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，配制Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末。以高纯Al2O3、Y2O3、ZrO2粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al2O3∶Y2O3∶ZrO2＝65.8∶15.6∶18.6的比例称量原料，在称量好的原料中加入PVA粘结剂；所加入的PVA粘结剂为原料总量的10％。将上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将粉末混合均匀后得到配制好Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末。
步骤2，表面气氛加热炉加热。将得到的部分粉末均匀铺在金属基板上形成Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底，Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底厚度为3mm，长度为80mm，宽度为50mm。将铺有Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的金属基板置于表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住表面气氛加热炉上的激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N2气；N2气流量100～150ml/min。通过硅碳棒对加热板加热，进而通过加热板对粉末加热至1200℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N2气。得到加热后的Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底。加热中通过调节温控器设定加热功率和加热温度。
步骤3，成形共晶陶瓷。采用激光区熔方法成形共晶陶瓷的过程，其具体过程是：将剩余的Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起点处，同时启动送粉器和激光器。送粉器将粉末输送至激光熔池水平移动方向的边缘处，所述粉末落到Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面时被水平移动过来的激光熔池熔化。激光器沿Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的长度方向逐行水平扫描，当激光熔池水平移动过去后，被熔化的粉末凝固，在Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。当激光器完成第一行扫描后，沿Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面宽度平移，进行第二行的水平扫描，得到在Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此类推，激光器逐渐向Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底的宽度方向推进，直至整个Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底表面形成第一层共晶陶瓷。当第一层共晶陶瓷的成形完成后，送粉器和激光器回到起点，按成形第一层共晶陶瓷的方法，在得到的第一层共晶陶瓷表面继续成形第二层共晶陶瓷。重复上述激光区熔成形共晶陶瓷的过程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率为600W，激光扫描速度3mm/min，激光光斑直径为12mm，激光器沿Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底宽度平移后相邻两行中心线的间距为10mm，送粉器的送粉速度为0.6g/min。本实施例中，Al2O3/YAG/YSZ共晶陶瓷基底宽度为50mm，激光扫描道次为5道。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N2气。
步骤4，共晶体陶瓷冷却，当得到所需的体积的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，关闭激光。表面气氛加热炉以20℃/min的降温速度冷却至800℃后，得到的共晶陶瓷随炉冷却至室温，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al2O3/YAG/YSZ共晶自生复合陶瓷体。
实施例三
本实施例是一种送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3/GdAlO3(GAP)共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，配制Al2O3/GAP共晶陶瓷粉末。以高纯Al2O3、Gd2O3粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al2O3∶Gd2O3＝77∶23的比例称量原料，在称量好的原料中加入PVA粘结剂；所加入的PVA粘结剂为原料总量的10％。将上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将粉末混合均匀后得到配制好Al2O3/GAP共晶陶瓷粉末。
步骤2，表面气氛加热炉加热。将得到的部分粉末均匀铺在金属基板上形成Al2O3/GAP共晶陶瓷基底，Al2O3/GAP共晶陶瓷基底厚度为2mm，长度为60mm，宽度为50mm。将铺有Al2O3/GAP共晶陶瓷基底的金属基板置于表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住表面气氛加热炉上的激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N2气；N2气流量100～150ml/min。通过硅碳棒对加热板加热，进而通过加热板对粉末加热至1200℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N2气。得到加热后的Al2O3/GAP共晶陶瓷基底。加热中通过调节温控器设定加热功率和加热温度。
步骤3，成形共晶陶瓷。采用激光区熔方法成形共晶陶瓷的过程，其具体过程是：将剩余的Al2O3/GAP共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于Al2O3/GAP共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起点处，同时启动送粉器和激光器。送粉器将粉末输送至激光熔池水平移动方向的边缘处，所述粉末落到Al2O3/GAP共晶陶瓷基底表面时被水平移动过来的激光熔池熔化。激光器沿Al2O3/GAP共晶陶瓷基底的长度方向逐行水平扫描，当激光熔池水平移动过去后，被熔化的粉末凝固，在Al2O3/GAP共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。当激光器完成第一行扫描后，沿Al2O3/GAP共晶陶瓷基底表面宽度平移，进行第二行的水平扫描，得到在Al2O3/GAP共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此类推，激光器逐渐向Al2O3/GAP共晶陶瓷基底的宽度方向推进，直至整个Al2O3/GAP共晶陶瓷基底表面形成第一层共晶陶瓷。当第一层共晶陶瓷的成形完成后，送粉器和激光器回到起点，按成形第一层共晶陶瓷的方法，在得到的第一层共晶陶瓷表面继续成形第二层共晶陶瓷。重复上述激光区熔成形共晶陶瓷的过程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率为200W，激光扫描速度0.2mm/min，激光光斑直径为10mm，激光器沿Al2O3/GAP共晶陶瓷基底宽度平移后相邻两行中心线的间距为8mm，送粉器的送粉速度为2.0g/min。本实施例中，Al2O3/GAP共晶陶瓷基底宽度为50mm，激光扫描道次为7道。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N2气。
步骤4，共晶体陶瓷冷却，当得到所需的体积的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，关闭激光。表面气氛加热炉以20℃/min的降温速度冷却至800℃后，得到的共晶陶瓷随炉冷却至室温，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al2O3/GAP共晶自生复合陶瓷体。
实施例四
本实施例是一种送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3/Er3Al5O10(EAG)共晶陶瓷，其具体过程包括以下步骤：
步骤1，配制Al2O3/EAG共晶陶瓷粉末。以高纯Al2O3、Er2O3粉末为原料，按照共晶摩尔百分比Al2O3∶Er2O3＝81∶19的比例称量原料，在称量好的原料中加入PVA粘结剂；所加入的PVA粘结剂为原料总量的10％。将上述配置好的原料置于PMQW型全方位行星式球磨机内混合4h。球磨机转速为100r/min。将粉末混合均匀后得到配制好Al2O3/EAG共晶陶瓷粉末。
步骤2，表面气氛加热炉加热。将得到的部分粉末均匀铺在金属基板上形成Al2O3/EAG共晶陶瓷基底，Al2O3/EAG共晶陶瓷基底厚度为2～5mm，长度为70mm，宽度为50mm。将铺有Al2O3/EAG共晶陶瓷基底的金属基板置于表面气氛加热炉的加热板上，并用保温棉盖住表面气氛加热炉上的激光打入孔以保温。打开气流计阀门向炉膛内通入保护气体N2气；N2气流量100～150ml/min。通过硅碳棒对加热板加热，进而通过加热板对粉末加热至1200℃。加热中，600℃以下以导通比为20％的速度加热，600℃以上以导通比为40％的速度加热。加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致。加热中持续通入N2气。得到加热后的Al2O3/EAG共晶陶瓷基底。加热中通过调节温控器设定加热功率和加热温度。
步骤3，成形共晶陶瓷。采用激光区熔方法成形共晶陶瓷的过程，其具体过程是：将剩余的Al2O3/EAG共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于Al2O3/EAG共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起点处，同时启动送粉器和激光器。送粉器将粉末输送至激光熔池水平移动方向的边缘处，所述粉末落到Al2O3/EAG共晶陶瓷基底表面时被水平移动过来的激光熔池熔化。激光器沿Al2O3/EAG共晶陶瓷基底的长度方向逐行水平扫描，当激光熔池水平移动过去后，被熔化的粉末凝固，在Al2O3/EAG共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷。当激光器完成第一行扫描后，沿Al2O3/EAG共晶陶瓷基底表面宽度平移，进行第二行的水平扫描，得到在Al2O3/EAG共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷。以此类推，激光器逐渐向Al2O3/EAG共晶陶瓷基底的宽度方向推进，直至整个Al2O3/EAG共晶陶瓷基底表面形成第一层共晶陶瓷。当第一层共晶陶瓷的成形完成后，送粉器和激光器回到起点，按成形第一层共晶陶瓷的方法，在得到的第一层共晶陶瓷表面继续成形第二层共晶陶瓷。重复上述激光区熔成形共晶陶瓷的过程，得到所需的共晶陶瓷。上述成形共晶陶瓷激光功率为800W，激光扫描速度6mm/min，激光光斑直径为12mm，激光器沿Al2O3/EAG共晶陶瓷基底宽度平移后相邻两行中心线的间距为10mm，送粉器的送粉速度为1.0g/min。本实施例中，Al2O3/EAG共晶陶瓷基底宽度为50mm，激光扫描道次为5道。在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N2气。
步骤4，共晶体陶瓷冷却，当得到所需的体积的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，关闭激光。表面气氛加热炉以15℃/min的降温速度冷却至800℃后，得到的共晶陶瓷随炉冷却至室温，从而获得表面无裂纹、内部致密的Al2O3/EAG共晶自生复合陶瓷体。
Claims (1)
1.一种激光送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制共晶陶瓷粉末；
步骤2，表面气氛加热炉加热：将得到的部分粉末均匀铺在金属基板上形成共晶陶瓷基底；将铺有共晶陶瓷基底的金属基板置于表面气氛加热炉的加热板上；向炉膛内通入保护气体N2气；N2气流量100～150ml/min；对加热板加热，进而通过加热板对粉末加热至1200℃；加热中，600℃以下以导通比为20%的速度加热，600℃以上以导通比为40%的速度加热；加热中持续保温，使试样温度与加热板温度一致；加热中持续通入N2气：得到加热后的共晶陶瓷基底；
步骤3，成形共晶陶瓷：采用激光区熔方法成形共晶陶瓷的过程，其具体过程是：
将剩余的共晶陶瓷粉末置于送粉器中，使送粉器和激光器位于共晶陶瓷基底表面成形共晶陶瓷的起点处，同时启动送粉器和激光器；送粉器将粉末输送至激光熔池水平移动方向的边缘处，所述粉末落到共晶陶瓷基底表面时被水平移动过来的激光熔池熔化；激光器沿共晶陶瓷基底的长度方向逐行水平扫描，当激光熔池水平移动过去后，被熔化的粉末凝固，在共晶陶瓷基底表面形成第一道共晶陶瓷；当激光器完成第一行扫描后，沿共晶陶瓷基底表面宽度平移，进行第二行的水平扫描，得到在共晶陶瓷基底表面形成的第二道共晶陶瓷；以此类推，激光器逐渐向共晶陶瓷基底的宽度方向推进，直至整个共晶陶瓷基底表面形成第一层共晶陶瓷；当第一层共晶陶瓷的成形完成后，送粉器和激光器回到起点，按成形第一层共晶陶瓷的方法，在得到的第一层共晶陶瓷表面继续成形第二层共晶陶瓷；重复上述激光区熔成形共晶陶瓷的过程，得到所需的共晶陶瓷；成形共晶陶瓷中，激光功率为200～800W，激光扫描速度0.2～6mm/min，激光光斑直径为8～12mm，激光器沿共晶陶瓷基底宽度平移后相邻两行中心线的间距为7～10mm，送粉器的送粉速度为0.6～2.0g/min；在激光区熔过程中，表面气氛加热炉对试样持续加热，使试样的温度保持在1200℃，并通入N2气；
步骤4，共晶体陶瓷冷却，当得到所需的体积的共晶陶瓷后，停止送粉器送粉，关闭激光；表面气氛加热炉以10～20℃/min的降温速度冷却至800℃后，得到的共晶陶瓷随炉冷却至室温，获得表共晶自生复合陶瓷体。
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