CN113248234B - 一种共晶陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种共晶陶瓷涂层及其制备方法。本发明提供的陶瓷涂层制备方法，包括提供共晶配比的Al2O3‑Gd2O3球形粉末；将所述Al2O3‑Gd2O3球形粉末与石墨粉末混合，得到混合粉末；对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积得到共晶陶瓷涂层。本发明采用选择性激光熔覆方法制备陶瓷涂层，能够利用激光束完全熔化混合粉末，并快速凝固成形陶瓷涂层，提高涂层与基体的结合强度，细化组织至纳米尺寸，本发明制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层内部组织致密，能够提高陶瓷涂层的耐磨损、耐腐蚀、耐高温和抗氧化性。

Description

一种共晶陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种共晶陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷材料具有优异的耐高温、高强度、抗氧化、抗蠕变及高温组织稳定性等优点，能够在超高温氧化性环境中长期服役，因此在航空航天、医疗修复、能源动力等领域引起了广泛关注。
传统的陶瓷涂层制备方法主要有等离子喷涂法、电子束物理气相沉积法、料浆法和溶胶凝胶法等，这些方法各有优势及其局限性：电子束物理气相沉积法制备的样件结构间孔隙率小，与基体结合力高，但该方法设备成本高，沉积率低，加工尺寸受限，成分控制较难；料浆法和溶胶凝胶法等制备方法能够制备均匀的陶瓷涂层，但工艺过程相对复杂，需要前期的浆料制备及后期的去除粘结剂高温烧结等工序，进而带来组织粗大，性能较差等缺陷；等离子喷涂法是采用高温等离子火焰流将难熔金属、陶瓷及各种难熔复合粉末材料加热到熔融状态，利用高能焰流冲击到基体表面，冷却形成涂层，该技术工艺简单，沉积率高，成本较低，但是该技术易形成涂层与基体结合的“鱼鳞””状结构，因此易造成气孔多、抗热冲击差的缺陷，文献“H.Singh,D.Puri,S.Prakash.Characterisationofhightemperatureoxidescales forplasmasprayedNiCrAIYcoatedNi-andFe-based superalloy[J].Anti-CorrosionMethodsandMaterials,2006,53(3):283-295.”中采用等离子喷涂技术制备了高温合金表面NiCrAlY涂层，结果表明该涂层在氧化测试后无碎裂现象且具有较小的质量增重，但是涂层内部存在较多气孔且组织较为粗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共晶陶瓷涂层的制备方法，本发明制备的陶瓷涂层与基体结合强度高，且涂层内部的组织细小，综合性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种共晶陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
提供共晶配比的Al2O3-Gd2O3球形粉末；
将所述Al2O3-Gd2O3球形粉末与石墨粉末混合，得到混合粉末；
对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积得到Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层。
优选地，所述Al2O3-Gd2O3球形粉末中Al2O3的摩尔含量为77％，Gd2O3的摩尔含量为23％。
优选地，所述Al2O3-Gd2O3球形粉末的粒径分布为20～90μm。
优选地，所述石墨粉末与Al2O3-Gd2O3球形粉末的质量比为(0.1～5)： 100。
优选地，所述石墨粉末的粒径为5～100μm。
优选地，所述选择性激光熔覆的条件包括：激光功率为100～200W，激光扫描速率为0.147～6m/s。
优选地，所述激光扫描时的方向为X方向或X、Y方向交替。
优选地，所述层层堆积的总层数为10～20层；每层厚度为0.02～0.5mm。
优选地，所述选择性激光熔覆在保护性气氛条件下进行。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层，所述Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层内部组织的平均共晶间距为97±4nm。
本发明提供了一种共晶陶瓷涂层的制备方法，包括提供共晶配比的 Al2O3-Gd2O3球形粉末；将所述共晶配比的Al2O3-Gd2O3球形粉末与石墨粉末混合，得到混合粉末；对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积得到 Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层。本发明在所述Al2O3-Gd2O3球形粉末中添加石墨粉末，能够提高混合粉末的激光吸收率，提高粉末利用率和成形效率；本发明采用选择性激光熔覆方法制备陶瓷涂层，能够利用激光束完全熔化混合粉末，并快速凝固成形共晶陶瓷涂层，提高涂层与基体的结合强度，细化组织至纳米尺寸。实施例结果表明，本发明制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的厚度为300～750μm，顶部涂层组织为Al2O3/GdAlO3层片状及棒状共晶结构，平均共晶间距为97±4nm，组织致密；Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的平均硬度为11.79±0.29GPa，平均断裂韧性为2.77±0.09MPa·m1/2。说明本发明制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层内部组织致密，能够提高陶瓷涂层的耐磨损、耐腐蚀、耐高温和抗氧化性。
附图说明
图1为Al2O3和Gd2O3的二元共晶相图；
图2为选择性激光熔覆设备的结构示意图；
图3为实施例3和实施例4制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层实物图；
图4为实施例3制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的微观组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种共晶陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
提供共晶配比的Al2O3-Gd2O3球形粉末；
将所述Al2O3-Gd2O3球形粉末与石墨粉末混合，得到混合粉末；
对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积得到Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层。
在本发明中，所述共晶配比的Al2O3-Gd2O3球形粉末的制备方法优选包括：将Al2O3粉末和Gd2O3粉末混合，得到干混料；将所述干混料与水、分散剂混合，得到浆料；将所述浆料制备成球形粉末颗粒，过筛后得到 Al2O3-Gd2O3球形粉末。在本发明中，所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末按照图2 所示二元共晶相图中的摩尔比进行混合，所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的摩尔比优选为77：23。
在本发明中，所述Al2O3粉末的粒径优选为0.03～10μm；所述Gd2O3粉末的粒径优选为0.04～10μm。本发明对所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的混合方式没有特殊的限定，以将所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末混合均匀为宜。在本发明中，所述干混料、水和分散剂的质量比优选为20:30:(1～4)，更优选为20:30:2.5。在本发明中，所述水优选为去离子水，所述分散剂优选为 5027分散剂。本发明优选采用高速离心雾化干燥机将所述浆料制备成球形粉末颗粒。在本发明中，所述过筛用筛网孔径优选为150目。在本发明中，所述Al2O3-Gd2O3球形粉末的粒径分布优选为10～90μm，更优选为20～50μm。
得到Al2O3-Gd2O3球形粉末后，本发明将所述Al2O3-Gd2O3球形粉末与石墨粉末混合，得到混合粉末。在本发明中，所述石墨粉末与Al2O3-Gd2O3球形粉末的质量比优选为(0.1～5)：100，更优选为0.8：100。在本发明中，所述石墨粉末的粒径优选为5～100μm，更优选为10μm。本发明在 Al2O3-Gd2O3球形粉末中添加石墨粉末，能够提高混合粉末对激光的吸收率，提高粉末利用率和成形效率。本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的混合方法即可。
得到混合粉末后，本发明对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积得到Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层。本发明优选先将所述混合粉末进行干燥，再进行选择性激光熔覆。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～150℃，更优选为120℃；所述干燥的时间优选为2～5h，更优选为4h。
在本发明中，所述选择性激光熔覆优选在保护性气氛条件下进行，所述保护性气氛优选为氩气气氛。本发明限定在保护性气氛条件下进行选择性激光熔覆，能够有效减少共晶陶瓷涂层中的气孔含量。
在本发明中，所述选择性激光熔覆采用的设备结构示意图如图2所示，所述选择性激光熔覆的具体方法优选为：
(1)利用Magics软件建立立方体模型并创建模型切片信息，生成CLI. 文件；
(2)打开ARPSM.软件创建激光扫描路径，生成扫描轨迹，建立3D打印设备可识别的afi.文件；
(3)采用光纤激光对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积出 Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层。
在本发明中，所述立方体模型的尺寸优选为20×20×1～20×20×10mm，更优选为20mm×20mm×2mm。在本发明中，所述Magics软件为三维建模软件，可以进行模型的建立及修改并进行分层切片处理，高效快捷，实现零件个性化和批量化高效生产的完美结合，在实验过程中可及时修改参数或创建多组模型和对照组；
所述激光扫描方向优选为X方向或X、Y方向交替；所述激光扫描线宽优选为0.02～0.5mm，更优选为0.05mm。在本发明中，通过扫描路径的优化可以实现共晶陶瓷涂层中层与层之间更好的结合。
在本发明中，所述步骤(3)中选择性激光熔覆的具体加工过程如下：
第一步，依次打开冷干机、空压机、控制柜总电源、水冷机和设备电源，打开电脑控制界面的加工程序，点击加工界面中的照明，照亮工作台；打开电机按钮，点击工作仓门锁打开仓门，将基板用工业酒精清洗并烘干后放在工作台上，点击电机按钮，调整工作台至合适的加工位置；所述基板的材质优选为Ti-6Al-4V；所述基板的尺寸优选为100mm×75mm×5mm；所述基板在使用前优选经过砂纸打磨去除表面氧化层，用工业酒精进行超声清洗，烘箱中100℃烘干1h；
第二步，将步骤(2)所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开，层厚设定为0.02～0.5mm，优选为0.05mm；将所述混合粉末均匀铺设在基板加工区域上；所述混合粉末铺设的厚度优选为0.02～0.5mm，更优选为 0.5mm；
第三步，设定加工参数；在进行所述选择性激光熔覆时，激光功率优选为100～200W，更优选为175W；激光扫描速率优选为0.147～6m/s，更优选为0.147m/s。在本发明中，所述层层堆积的总层数优选为10～20层，更优选为15层。
第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20Hz，点击扫描当前页；激光将按照设定的扫描路线进行单层扫描；第一层扫描结束后，关闭氩气瓶旋钮，关闭激光器，点击工作仓门锁，打开工作仓，重复上述第二步、第三步和第四步操作；直至加工出所需陶瓷涂层，关闭激光器，加工结束。
在本发明中，所述选择性激光熔覆过程中采用的激光器优选为光纤激光器，光斑直径优选为75μm，最大激光功率优选为500W。
本发明提供的制备方法加工工序少，本发明采用激光增材制造技术，利用高能光纤激光束完全熔化陶瓷粉末颗粒，并快速凝固成形设定的 Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层，所得Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层与基体结合强度高；本发明提供的制备方法成形速度快，本发明中Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的成形速度最高可达到6m/s，最低速度0.147m/s，高于传统陶瓷涂层加工速度，极大地提高了制备效率；本发明制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层成形精度高，本发明采用三维软件建模并切片处理，设定激光加工路径，能够提高加工精度，对曲面、弧面等复杂形状表面的涂层设计制备具有极大优势；采用本发明提供的制备方法得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层组织细小，本发明采用高能光纤激光器进行加工，温度梯度高，能够细化组织至纳米尺寸。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层，所述Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层内部组织的平均共晶间距为97±4nm。本发明制备的陶瓷涂层与基体结合强度高，且涂层内部的组织细小，综合性能优异。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1～5
将Al2O3粉末和Gd2O3粉末按照77：23的摩尔比混合均匀，得到干混料，在所述干混料中加入去离子水和5027分散剂制备成溶质质量分数为40％的浆料，利用高速离心雾化干燥机制备成球形粉末颗粒，150目过筛处理，得到Al2O3-Gd2O3球形粉末(粒径分布为20～90μm)；
在所得Al2O3-Gd2O3球形粉末中添加0.8wt％的石墨粉末(平均粒径为 10μm)并混合均匀，得到混合粉末；
将所述混合粉末放入烘箱中，在120℃条件下干燥4h备用；
利用Magics软件建立尺寸为20mm× 20mm× 2mm的立方体模型并创建模型切片信息，生成CLI.文件；
打开ARPSM.软件创建激光扫描路径，生成扫描轨迹，建立3D打印设备可识别的afi.文件；扫描线宽0.05mm，扫描方向为X方向或X、Y方向交替；
采用光纤激光对所述干燥后的混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积出Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层，所述选择性激光熔覆采用的设备结构示意图如图2所示，具体加工过程如下：
第一步，依次打开冷干机、空压机、控制柜总电源、水冷机和设备电源，打开电脑控制界面的加工程序，点击加工界面中的照明，照亮工作台；打开电机按钮，点击工作仓门锁打开仓门，将尺寸为100mm×75mm×5mm的 Ti-6Al-4V基板用工业酒精清洗并烘干后放在工作台上，点击电机按钮，调整工作台至合适的加工位置；所述基板在使用前经过砂纸打磨去除表面氧化层，用工业酒精进行超声清洗，烘箱中100℃烘干1小时；
第二步，将所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开，将所述混合粉末均匀铺设在基板加工区域上，层厚设定为0.5mm；
第三步，设定加工参数，在控制程序中设定激光功率和扫描速率，加工层数为15层。
第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20Hz，点击扫描当前页；激光将按照设定的扫描路线进行单层扫描；第一层扫描结束后，关闭氩气瓶旋钮，关闭激光器，点击工作仓门锁，打开工作仓，利用刮刀在加工区域表面铺设0.5mm厚的所述混合粉末，重复第三步，第四步操作；直至加工出所需陶瓷涂层，关闭激光器，加工结束；所述激光器为光纤激光器，光斑直径为75μm，最大激光功率500W；
所述激光功率、扫描速率和加工方式如表1所示。
测试例1
实施例3和实施例4制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层实物图如图3 所示，其中图3中的(a)为实施例4制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层实物图；图3中的(b)为实施例3制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层实物图；由图3可以看出，本发明制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层与Ti-6Al-4V基板的结合强度高。采用兰州中科凯华科技开发有限公司的型号为WS-2005的涂层附着力自动划痕仪进行涂层强度的测试，要求测试试样表面光滑平整 (粗糙度要求<0.5μm)，测试过程：70N加载条件下，金刚石压头在涂层表面滑动5mm长度的距离获得相应数据曲线，进一步得到实施例4制备的 Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层与基体的结合强度为17.6N。
测试例2
实施例3制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的微观组织图如图4所示，由图4可以看出本发明制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层组织为规则的胞状结构，胞内组织为规则的层片状共晶组织，该涂层组织具有纳米级共晶间距，最小平均共晶间距达到97±4nm。
测试例3
采用压痕法测试实施例4制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的硬度和断裂韧性，具体方法为：将试样表面进行仔细研磨和抛光(粗糙度达0.5μm)，以此消除表面残余应力的影响，提高测试精度；采用型号为SHIMADAU-G20ST的显微硬度仪，金刚石压头型号为S347-20344Vickers Indentor100D，9.8N载荷下，加载15s测试获得硬度和断裂韧性数据；不同区域进行测试10次，获得压痕数据代入公式进行计算并取平均值，实施例4 制备的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层的硬度为11.79±0.29GPa，断裂韧性为 2.77±0.09MPa·m1/2，所得结果见表1。
表1实施例1～5的工艺参数
激光功率 扫描速率 加工方式
实施例1 100W 0.147m/s X方向
实施例2 125W 0.147m/s XY方向交替
实施例3 150W 0.147m/s X方向
实施例4 175W 0.147m/s XY方向交替
实施例5 200W 0.147m/s X方向
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种共晶陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供共晶配比的Al2O3-Gd2O3球形粉末；
将所述Al2O3-Gd2O3球形粉末与石墨粉末混合，得到混合粉末；
对所述混合粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积得到Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层；
所述选择性激光熔覆的条件包括：激光扫描速率为0.147～6m/s；
所述石墨粉末的粒径为5～100μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3-Gd2O3球形粉末中Al2O3的摩尔含量为77％，Gd2O3的摩尔含量为23％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3-Gd2O3球形粉末的粒径分布为20～90μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉末与Al2O3-Gd2O3球形粉末的质量比为(0.1～5)：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性激光熔覆的条件包括：激光功率为100～200W。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述激光扫描时的方向为X方向或X、Y方向交替。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述层层堆积的总层数为10～20层；每层厚度为0.02～0.5mm。
8.根据权利要求5～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述选择性激光熔覆在保护性气氛条件下进行。
9.采用权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层，所述Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷涂层内部组织的平均共晶间距为97±4nm。
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