KR101598858B1 - Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말 및 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법 - Google Patents

Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말 및 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법, 이에 따라 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말 및 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열차폐 코팅 방법에 관한 것이다. 본 발명인 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법은 Ni계 화합물 전구체와 YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) 입자를 소정의 부피비 또는 중량비로 혼합하는 단계(S10); 상기 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자의 혼합물을 용매 내에서 균일하게 분산하고 혼합하여 액상 슬러리를 제조하는 단계(S20); 제조된 액상 슬러리를 분무 및 건조하여 NiO-YSZ 복합재료 분말 소재를 제조하는 단계(S30); 및 제조된 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 환원 열처리하는 단계(S40)를 포함한다. 본 발명에 따르면, Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법을 사용하여 균일한 분포의 Ni-YSZ 복합재료 분말을 얻을 수 있으며, 이를 사용하여 경사기능 열차폐 코팅의 열 응력 및 열 충격을 최소화시켜 내구성을 향상시키고, 수명을 연장시킬 수 있다.

Description

Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말 및 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법{Ni-YSZ COMPOSITE MATERIAL POWDER, MANUFACTURING METHOD THEREOF AND COATING METHOD USING THE POWDER}
본 발명은 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말 및 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법에 관한 것이다.
열 차폐 코팅은 고온 분위기에서 사용되는 금속부품의 표면에 낮은 열전도도를 갖는 세라믹 재료를 형성하여 단열 특성을 갖도록 하는 것이며, 로켓의 노즐과 연소챔버 그리고 항공기 및 발전용 가스터빈엔진의 블레이드와 베인 등에 적용되고 있다. 열 차폐 코팅 기술은 금속 모재의 표면 온도를 크게 낮추어 부품의 산화, 부식 등에 의한 재료손실 등의 심각한 문제를 완화시키며, 또한 엔진의 작동온도를 상승시킬 수 있으므로 열효율을 크게 향상시킨다. 현재 가장 널리 사용되는 열 차폐 코팅은 내부 금속계 본드 코팅층과 외부 세라믹 코팅층으로 구성되어 있다. 금속계 본드 코팅층은 금속모재의 산화 지연, 계면접합강도 향상 그리고 열 응력 완화를 목적으로 하며 MCrAlY가 주로 사용되고 있으며, 세라믹 코팅층의 재료로는 낮은 열전도도와 우수한 열적 안정성, 열 충격 저항성 등이 요구되며 고온 내구성이 우수한
Figure 112014106503891-pat00001
(이트리아 안정화 지르코니아, Yttria-Stabilized Zirconia, YSZ)가 널리 사용되고 있다. 이러한 2중 구조의 열 차폐 코팅층은 고온에서 장시간 노출 후에 본드 코팅층의 산화에 따른 수 마이크로 두께의 산화 피막의 생성과 세라믹 코팅층과 본드코팅층 간의 열팽창계수 차이에 의한 열 응력 발생 등으로 인하여 세라믹 코팅층의 균열과 계면 박리를 초래하며, 결과적으로 코팅부품의 수명을 단축시키는 문제점이 있다.
경사기능 열 차폐 코팅은 본드 코팅층과 세라믹 상부 코팅층 사이에 금속 또는 세라믹 조성이 0%에서 100%까지 점진적으로 변화되는 금속과 세라믹의 혼합 코팅층을 삽입한 열 차폐 코팅을 일컫는다. 경사기능 열 차폐 코팅은 코팅층 두께 방향으로 화학적 조성 및 물리적 성질이 연속적으로 변화하므로 두 가지 이상의 서로 다른 코팅층 사이에 존재하는 응력과 계면 취약성을 완화시켜서 코팅층의 수명을 연장하기 위한 효과적인 방안이다. 경사기능 열 차폐 코팅의 기본 개념은 비교적 단순하여 쉽게 이해할 수 있으나, 세라믹과 금속의 서로 다른 재료를 균일하고 미세하게 혼합하고 이들의 분율을 제어하여 코팅층의 두께 방향으로 조성 구배를 구현하는 것은 단순하지 않으며, 실제 경사기능 열 차폐 코팅의 제조공정상에 많은 문제점이 발생한다.
종래 기술에서는 용융 스프레이 공정에 의한 경사기능성 코팅층을 제조함에 있어서 크게 다음과 같은 2가지 방법을 제시하고 있다. 첫 번째 방법은 기존 사용되는 금속 분말과 세라믹 분말을 단순 기계적 혼합하여 혼합비를 달리한 후 이를 이용하여 순차적으로 코팅층을 형성하는 것이다. 다른 방법으로는 금속 분말과 세라믹 분말을 각각 서로 다른 분말 공급기를 사용하여 플라즈마 제트에 투입되는 분말의 양을 단계적으로 조절하여 코팅층을 형성하는 것이다. 상기의 종래 기술은 금속 분말과 세라믹 분말의 밀도, 용융점 그리고 유동성 차이로 인하여 경사기능 코팅층을 형성함에 있어 금속-세라믹 부피분율의 제어와 두께 제어가 어려운 단점이 있으며, 최종 경사기능 코팅층의 미세조직 균일성은 사용된 분말소재의 크기에 의하여 제한된다. 특히 분말의 비행거리가 비교적 긴 진공 플라즈마 용사(Vacuum Plasma Spraying, VPS) 코팅 공정에서는 금속 분말과 세라믹 분말의 비행 및 적층 거동의 큰 차이를 초래하여 매우 불균일한 코팅층 미세조직을 형성하였다.
등록특허공보 제 10-0250217호 (2000.01.03)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 균일한 코팅층 미세조직을 형성하고, 열 응력 발생 등으로 인하여 세라믹 코팅층의 균열과 계면 박리를 방지하며, 결과적으로 코팅부품의 수명을 연장시키는 것이다.
상기와 같은 문제점의 해결수단으로서 본 발명의 일 실시 예에 따르면, Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법은 Ni계 화합물 전구체와 YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) 입자를 소정의 부피비 또는 중량비로 혼합하는 단계(S10); 상기 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자의 혼합물을 용매 내에서 균일하게 분산하고 혼합하여 액상 슬러리를 제조하는 단계(S20); 제조된 액상 슬러리를 분무 및 건조하여 NiO-YSZ 복합재료 분말 소재를 제조하는 단계(S30); 및 제조된 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 환원 열처리하는 단계(S40);를 포함한다.
상기 Ni계 화합물 전구체는
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,
Figure 112014106503891-pat00003
,
Figure 112014106503891-pat00004
,
Figure 112014106503891-pat00005
중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 혼합하는 단계(S10)에서 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자를 소정의 부피비 또는 중량비는 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말의 Ni와 YSZ의 혼합비를 기준으로 정하는 것을 특징으로 한다.
상기 액상 슬러리를 제조하는 단계(S20)는 Ni계 화합물 전구체, YSZ 입자, 바인더(Binder) 및 분산재(Dispersing Agent)를 액상용매에 투입하는 단계(S21); 및 Ni계 화합물 전구체, YSZ 입자, 바인더(Binder) 및 분산재(Dispersing Agent)가 투입된 액상 용매를 볼 밀링(Ball Milling) 하는 단계(S22);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 NiO-YSZ 복합재료 분말 소재를 제조하는 단계(S30)는 상기 액상 슬러리를 액적(Droplet)으로 분사하는 단계(S31); 및 고온의 공기 또는 불활성 가스 분위기에서 용매를 제거하는 단계(S32);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 환원 열처리하는 단계(S40)는 섭씨 300도 이상, 섭씨 1400도 이하에서 열처리하는 것을 특징으로 한다.
상기 Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법에 의해 제조된 분말의 크기는 10
Figure 112014106503891-pat00006
이상, 200
Figure 112014106503891-pat00007
이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시 예에 따르면 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말을 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시 예에 따르면 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법은 금속 모재의 표면을 블라스팅(Blasting) 처리하는 단계(S100); 상기 금속 모재의 표면에 MCrAlY 본드 코팅층을 형성하는 단계(S200);
제 8항에서 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용하여 상기 MCrAlY 본드 코팅층의 상부에 Ni-YSZ 코팅층을 형성하는 단계(S300); 및 상기 Ni-YSZ 코팅층의 상부에 YSZ 코팅층을 형성하는 단계(S400);를 포함한다.
상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법은 불활성 분위기 또는 진공에서 열처리하는 단계(S500)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 열처리하는 단계(S500)는 섭씨 700도 이상, 섭씨 1200도 이하에서 열처리하는 것을 특징으로 한다.
상기 Ni-YSZ 코팅층을 형성하는 단계(S300)는 Ni와 YSZ의 혼합비를 달리한 복수 개의 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 따르면, Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법을 사용하여 균일한 분포의 Ni-YSZ 복합재료 분말을 얻을 수 있으며, 이를 사용하여 경사기능 열 차폐 코팅의 열 응력 및 열 충격을 최소화시켜 내구성을 향상시키고, 수명을 연장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법의 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법의 순서도.
도 3은 본 발명에 따른 다양한 부피분율의 Ni-YSZ 복합재료 분말의 미세조직 단면도.
도 4는 본 발명에 따른, 부피분율을 달리한 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 5층 구조의 경사기능 열 차폐 코팅층의 미세조직의 단면도.
도 5는 본 발명에 따른 경사기능 열 차폐 코팅층의 Ni-YSZ 부피분율에 따른 미세조직 단면도.
도 6은 종래 기술인 NiCrAlY 분말소재와 YSZ 분말소재를 단순 혼합한 50% NiCrAlY - 50% YSZ 코팅층의 미세조직의 단면도.
본 명세서 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 또한, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 이하 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 고온 환경 하에서 장시간 구동되는 Ni계 초 내열 합금의 표면에 YSZ 열 차폐 코팅층을 형성함에 있어 열 충격과 열 응력의 완화를 목적으로 Ni계 초 내열 합금 모재와 세라믹 코팅층 사이에 Ni 또는 YSZ 조성이 0%에서 100%까지 점진적으로 변화되는 경사기능 코팅층을 삽입하며, 경사기능코팅의 구현에 필요한 Ni-YSZ 복합재료 분말소재의 제조방법을 제공하고자 한다.
Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조 방법은 i) 취성이 강한 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자를 소정의 부피비 또는 중량비로 혼합하여 용매 내에 균일하게 분산, 혼합하는 액상 슬러리를 준비하는 단계, ii) 액상 슬러리를 분무 건조하여 10 ~ 200
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직경의 구형 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 제조하는 단계, iii) 분무 건조 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 환원 열처리하여 Ni-YSZ 분말소재를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는 Ni-YSZ 복합재료 분말소재를 제조함에 있어 구성원소인 금속 Ni의 공급원으로 Ni계 화합물 전구체를 사용하는 것을 특징으로 한다. Ni계 화합물 전구체로는 비수용성
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와 수용성
Figure 112014106503891-pat00010
,
Figure 112014106503891-pat00011
,
Figure 112014106503891-pat00012
등을 사용할 수 있다. 초기 원료분말로서 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자를 이용하여 용융 스프레이 코팅공정에 적합한 크기인 10 ~ 200
Figure 112014106503891-pat00013
의 과립분말을 분무건조법으로 제조한다. 이때 초기 원료분말은 순도 99wt% 이상과 입도 0.05 ~ 5.0
Figure 112014106503891-pat00014
범위를 가지는 것이 바람직하다. Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자의 혼합비는 최종 제조하고자 하는 Ni-YSZ 복합분말의 Ni과 YSZ의 혼합비를 바탕으로 결정된다. Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자의 액상 슬러리를 이용한 분무 건조 과립분말은 최종 제조하고자 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말소재의 중간단계인 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 형성한다. 상기 NiO-YSZ 복합재료 분말의 제조방법의 일례로서 분무건조법에 의한 제조과정은 다음과 같다. Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자 그리고 바인더(Binder)와 분산제(Dispersing Agent)를 액상용매에서 투입하고, 볼 밀링(Ball Milling)하여 균일하게 혼합된 액상 슬러리를 만든다. 상기의 슬러리 혼합용액을 고속으로 회전하는 아토마이저(Atomizer) 또는 고압의 가스 아토마이저에 의하여 마이크론 크기의 액적(Droplet)으로 분사하여 고온의 공기 또는 불활성 가스 분위기에서 용매를 제거함으로써 NiO-YSZ 복합재료 과립분말을 제조한다. 분무 건조 NiO-YSZ 복합재료 분말소재는 구형의 형상을 가지는 것이 바람직하며, 입도는 10 ~ 200
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의 범위가 적합하다. 이후 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 수소 또는 일산화탄소 분위기에서 열처리하여 NiO를 금속 Ni로 환원함으로써 최종적으로 Ni-YSZ 복합재료 분말소재를 제조한다. 환원 열처리는 NiO의 환원 가능 온도인 300oC 이상이어야 하며 Ni의 용융이 발생하는 1400oC 이하에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기의 공정으로 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말소재는 10 ~ 200
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크기를 가지는 것이 바람직하다. Ni-YSZ 복합재료 분말소재의 크기가 10
Figure 112014106503891-pat00017
보다 작거나 또는 구형의 형상이 아닌 경우에는 낮은 유동성으로 인하여 분말 적층 속도가 느리거나 코팅층 형성이 불균일해지는 문제점을 발생할 수 있으며, 반면에 분말소재의 크기가 200
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보다 클 경우에는 용융 스프레이 동안 불완전한 용융이 발생하여 코팅층 내에 다량의 결함들을 형성하게 된다. 경사기능 열 차폐 코팅에 사용되는 Ni-YSZ 복합재료 분말소재는 상기의 공정으로 Ni 함량이 1wt%에서 99wt%의 범위에서 제조 가능하다.
이하 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말소재를 사용하여 용융 스프레이 코팅공정으로 경사기능 열차폐 코팅층을 형성하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.
금속모재의 표면은 용융 스프레이 코팅층의 계면접합력을 높이기 위하여 세라믹 입자를 이용하여 블라스트 처리하고, 그 후 조면화 처리된 금속모재 표면에 약 100 ~ 200
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두께의 MCrAlY 본드 코팅층을 형성하고 상기 제조된 다양한 분율의 Ni-YSZ 복합재료 분말소재를 순차적으로 용융 스프레이 하여 경사기능 코팅층을 형성한다. 이때 MCrAlY 본드 코팅층은 그 상부에 형성될 경사기능 코팅층과의 계면결합력을 높이기 위하여 큰 표면 거칠기(Ra)를 가지는 것이 유리하며, 약 10 ~ 15
Figure 112014106503891-pat00020
의 Ra가 바람직하다. Ni-YSZ 경사기능 코팅층은 최소 1개 층 또는 많게는 수십 층을 형성할 수 있으나 1~4개 층으로 구성하는 것이 바람직하며, 1개 층일 때는 50% Ni-50% YSZ 복합재료 분말소재를 사용하고 4개 층일 때는 20% Ni-80% YSZ, 40% Ni-60% YSZ, 60% Ni-40% YSZ, 80% Ni-20% YSZ의 복합재료 분말소재를 사용한다. 개개의 경사기능 코팅층의 두께는 50 ~ 200
Figure 112014106503891-pat00021
의 범위가 바람직하며, 필요에 따라 개별 경사기능 코팅층의 두께는 다를 수 있다. 상기 Ni-YSZ 경사기능 코팅층은 기공도 1-5% 범위로 제한하는 것이 바람직하며, 또한 코팅층 내 3차원 네트워크 구조의 미세 기공 채널의 발생을 최소한으로 억제하여야 한다. Ni-YSZ 경사기능 코팅층의 최상부는 가급적 높은 표면 거칠기를 가지는 것이 경사기능 코팅층과 세라믹 코팅층의 계면결합력을 증가시키는데 유리하며, 약 5~15의 Ra가 바람직하다. Ni-YSZ 경사기능 코팅층 상부에 최종적으로 약 100 ~ 1000
Figure 112014106503891-pat00022
두께의 YSZ 코팅층을 형성하여 최종적으로 경사기능 열 차폐 코팅층을 제조한다. 상기 제조된 경사기능 열 차폐 코팅층은 코팅공정 동안 발생한 열 응력을 완화 또는 제거 그리고 금속모재-본드코팅층-경사기능코팅층-세라믹코팅층의 계면결합력을 증대시키기 위하여 불활성 분위기 또는 진공에서 열처리를 수행한다. 열처리는 약 700oC ~ 1200oC 범위에서 1 ~ 24시간 행하고 상온까지 서서히 냉각하는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 700oC 이하에서는 코팅층 열 응력 완화 효과가 없으며, 1200oC 이상일 때는 Ni계 초 내열 합금인 금속모재의 기계적 성질을 감소시킬 수 있다.
[제조 예 1] Ni-YSZ 복합재료 분말소재의 제조
본 발명의 Ni계 화합물 전구체를 이용한 Ni-YSZ 복합재료 분말소재 제조공정 구성도를 도 1에 나타내었다. 순도 99wt% 이상과 입도 0.05 ~ 5.0
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범위를 가지는 NiO와 YSZ 원료분말을 혼합하여 10 ~ 200
Figure 112014106503891-pat00024
의 과립분말을 전술한 분무건조법으로 제조하였다. NiO와 YSZ의 함량은 Ni 부피분율을 20% 내지 80% 범위의 5개 층으로 이루어진 경사기능 Ni-YSZ 코팅층의 형성을 토대로 조절하였다. 분무 건조 NiO-YSZ 복합 재료 분말은 수소분위기에서 1000oC에서 1시간 환원처리되었으며, 최종적으로 Ni-YSZ 복합재료 분말을 제조하였다.
[실시 예 1]
평판의 Ni 초내열합금 모재(직경 25mm x 두께 5mm)의 한 면을 #25 Al2O3 입자를 이용하여 블라스팅(Blasting) 처리하여 표면 거칠기(Ra: 10
Figure 112014106503891-pat00025
)를 준 후 상용 NiCrAlY 분말을 사용하여 본드 코팅층을 200
Figure 112014106503891-pat00026
로 코팅하였으며, 상기 제조 예에서 제조된 5종의 서로 다른 부피분율을 갖는 Ni-YSZ 복합재료 분말소재를 사용하여 Ni-YSZ 경사기능 코팅층을 형성하였다. NiCrAlY 본드 코팅층과 Ni-YSZ 경사기능 코팅층은 Sulzer-Metco사의 LVPS 시스템을 사용하였으며, 플라스마 제트는 아르곤 가스와 수소 가스를 사용하였으며 이때 플라즈마 제트의 출력은 약 36kW 이었다.
[비교 예 1]
실시 예 1과 동일한 방법으로 경사기능 코팅층을 형성하되, 코팅층 형성시 Ni-YSZ 복합재료 분말소재 대신에 상용 NiCrAlY 분말소재와 YSZ 분말소재를 50%:50% 비율로 단순 혼합하여 200
Figure 112014106503891-pat00027
두께의 세라믹 코팅층을 형성하였다.
이하 5종의 Ni-YSZ 복합재료 분말소재로 제조된 경사기능 열 차폐 코팅층을 중심으로 본 발명의 우수성을 설명하고자 한다
본 발명에 의하여 제조된 5종의 Ni-YSZ 복합재료 분말소재의 단면 미세조직을 도 3에 나타내었다. Ni-YSZ 복합재료 과립분말은 구형에 가까운 형상과 약 10 ~ 50
Figure 112015123659837-pat00028
의 입도 분포를 가졌으며, 금속 Ni(밝은 영역) 입자와 세라믹 YSZ(어두운 회색) 입자가 하나의 과립분말 내에 균일하게 혼합되어 분포하고 있었다. 환원 열처리 동안에 Ni 입자의 성장이 진행되었으며, 동시에 Ni-YSZ 분말소재의 기계적 강도가 증가하여 플라즈마 스프레이 코팅 형성을 위한 충분한 기계적 강도와 유동성을 나타내었다.
상기의 방법으로 제조된 Ni 함량이 20%, 40%, 50%, 60% 그리고 80%로 점차적으로 변화된 5종의 Ni-YSZ 복합재료 분말소재를 사용하여 약 200
Figure 112015123659837-pat00029
두께의 개별 코팅층으로 이루어진 총 1mm 두께의 Ni-YSZ 코팅층을 형성하였다. 도 4는 NiCrAlY 본드 코팅층에 형성된 5층 구조의 Ni-YSZ 경사기능 코팅층의 단면 미세조직이며, 단일 분말소재 내에 Ni과 YSZ 입자의 균일한 분포로 인하여 매우 치밀하고 균일한 미세조직을 갖는 경사기능 코팅층을 형성하였다. 도 5는 Ni-YSZ 경사기능 코팅층의 Ni 또는 YSZ 함량에 따른 개별 복합재료 코팅층의 단면 미세조직을 확대한 것이며, Ni와 YSZ의 분포가 마이크로 단위에서 균일하게 혼재되어 존재함을 알 수 있다. 개별 Ni-YSZ 코팅층 내에 존재하는 Ni와 YSZ의 부피분율은 코팅 전 분말소재의 분율과 거의 일치하였으며, 이는 Ni-YSZ 복합재료 분말소재의 균일성에 따른 결과로 사료된다. 반면에 종래 기술인 상용 NiCrAlY 분말소재와 YSZ 분말소재를 단순 혼합하여 금속-세라믹 코팅층을 형성할 경우, 도 6에 나타낸 바와 같이 매우 불균일한 NiCrAlY와 YSZ의 적층분포를 나타내었으며, 특히 YSZ의 적층효율이 크게 감소됨을 확인할 수 있다.
앞서 살펴본 실시 예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자(이하 '당업자'라 한다)가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하는 바람직한 실시예일 뿐, 전술한 실시 예 및 첨부한 도면에 한정되는 것은 아니므로 이로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당업자에게 있어 명백할 것이며, 당업자에 의해 용이하게 변경 가능한 부분도 본 발명의 권리범위에 포함됨은 자명하다.

Claims (12)

  1. Ni계 화합물 전구체와 YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) 입자를 소정의 부피비 또는 중량비로 혼합하는 단계(S10);
    상기 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자의 혼합물을 용매 내에서 균일하게 분산하고 혼합하여 액상 슬러리를 제조하는 단계(S20);
    제조된 액상 슬러리를 분무 및 건조하여 NiO-YSZ 복합재료 분말 소재를 제조하는 단계(S30); 및
    제조된 NiO-YSZ 복합재료 분말소재를 환원 열처리하는 단계(S40);
    를 포함하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 Ni계 화합물 전구체는
    Figure 112014106503891-pat00030
    ,
    Figure 112014106503891-pat00031
    ,
    Figure 112014106503891-pat00032
    ,
    Figure 112014106503891-pat00033
    중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합하는 단계(S10)에서 Ni계 화합물 전구체와 YSZ 입자를 소정의 부피비 또는 중량비는 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말의 Ni와 YSZ의 혼합비를 기준으로 정하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 액상 슬러리를 제조하는 단계(S20)는 Ni계 화합물 전구체, YSZ 입자, 바인더(Binder) 및 분산재(Dispersing Agent)를 액상용매에 투입하는 단계(S21); 및
    Ni계 화합물 전구체, YSZ 입자, 바인더(Binder) 및 분산재(Dispersing Agent)가 투입된 액상 용매를 볼 밀링(Ball Milling) 하는 단계(S22);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 NiO-YSZ 복합재료 분말 소재를 제조하는 단계(S30)는
    상기 액상 슬러리를 액적(Droplet)으로 분사하는 단계(S31); 및
    고온의 공기 또는 불활성 가스 분위기에서 용매를 제거하는 단계(S32);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 환원 열처리하는 단계(S40)는 섭씨 300도 이상, 섭씨 1400도 이하에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법에 의해 제조된 분말의 크기는 10
    Figure 112014106503891-pat00034
    이상, 200
    Figure 112014106503891-pat00035
    이하인 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ni-YSZ 복합재료 분말 제조방법에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말.
  9. 금속 모재의 표면을 블라스팅(Blasting) 처리하는 단계(S100);
    상기 금속 모재의 표면에 MCrAlY 본드 코팅층을 형성하는 단계(S200);
    제 8항에서 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용하여 상기 MCrAlY 본드 코팅층의 상부에 Ni-YSZ 코팅층을 형성하는 단계(S300); 및
    상기 Ni-YSZ 코팅층의 상부에 YSZ 코팅층을 형성하는 단계(S400);
    를 포함하는 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    불활성 분위기 또는 진공에서 열처리하는 단계(S500)를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계(S500)는 섭씨 700도 이상, 섭씨 1200도 이하에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 Ni-YSZ 코팅층을 형성하는 단계(S300)는 Ni와 YSZ의 혼합비를 달리한 복수 개의 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법.
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