KR101796731B1 - 열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체 - Google Patents

열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체 Download PDF

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김인수
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Abstract

본 발명은 열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 La2Zr2O7을 포함하는 코어, 및 이를 감싸는 YSZ를 포함하는 쉘을 포함함으로써 열적 내구성이 뛰어나면서 우수한 열차폐 성능을 갖는 열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 코어/쉘 복합체는 상기 쉘의 기계적 특성이 우수하고 본드층에 적용되는 소재와 열팽창 계수 차이가 적기 때문에 본드층 표면에 용사 후 고온 환경에서 운전 시 균열 형성·진행 또는 박리가 억제되고, 상기 코어의 열전도도가 낮고 고온에서의 상변화가 적기 때문에 열차폐 효과가 매우 우수한 특징을 가질 수 있으며, 열차폐 코팅용으로 적합하다.

Description

열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체{METHOD FOR MANUFACTURING CORE/SHELL COMPLEX POWDER FOR THERMAL BARRIER COATING AND THE CORE/SHELL COMPLEX PREPARED BY THE SAME}
본 발명은 열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 La2Zr2O7을 포함하는 코어, 및 이를 감싸는 YSZ를 포함하는 쉘을 포함함으로써 열적 내구성이 뛰어나면서 우수한 열차폐 성능을 갖는 열차폐 코팅용 코어/쉘 복합체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 코어/쉘 복합체에 관한 것이다.
발전용 설비 및 항공기에 사용되는 가스터빈 엔진은 1100~1400℃ 온도 범위에서 작동되며, 에너지 효율을 높이기 위해 최근에는 1600℃ 이상으로 상승되고 있다. 이러한 작동온도 증가에 따라 기존의 내열합금 등의 금속을 기반으로 한 소재를 엔진에 사용할 경우에는 장시간 고온에 노출되어 열적 산화가 일어나기 쉽다.
이러한 고온 환경에서의 금속재를 보호하고 부품의 내구성을 향상시키기 위해서 가스터빈 고온부품 (연소기, 블레이드, 베인)에 사용되는 금속 모재의 표면에 열차폐 코팅을 실시하고 있다. 특히 가스터빈의 에너지 효율을 높이기 위해서는 온도를 높여야 하기 때문에 열차폐 코팅의 중요성은 점점 커지고 있다.
이러한 열차폐 코팅의 열차폐 성능을 향상시키기 위해서는 코팅재의 열전도도가 낮아야 하고, 상기 열차폐 코팅층 하부에 있는 본드층과 유사한 열팽창 계수를 가져야 한다. 고온부품이 경험하게 되는 온도가 증가되고, 냉각 사이클이 반복되기 때문에 본드층과 유사한 열팽창 계수를 가져야 열팽창 계수의 차이로 인한 응력 발생에 따른 파손을 방지할 수 있다.
또한, 운전 중 연소가스에 의한 마모가 발생하기 때문에 내마모성과 같은 열차폐 코팅층의 기계적 특성 역시 중요하다.
일반적으로 안정화제로 이트리아(Y2O3)를 첨가한 지르코니아(ZrO2)가 열차폐 코팅 재료로 가장 널리 사용되고 있다. 상기 안정화 지르코니아는 세라믹 재료 중 낮은 열전도율 및 큰 열팽창계수, 그리고 우수한 기계적 특성 등의 장점을 가지고 있으나, 고온에서 상변화가 억제되지 않아 부피팽창으로 인한 코팅층 내의 균열 발생과 소결이 진행됨에 따른 열전도도가 증가되는 문제점이 있다. 또한 더 높은 열차폐 효과를 얻기 위해, 이트리아 대신, 또는 이에 더하여 희토류 원소인 La, Nd, Sm, Gd 등의 란탄계열 원소를 첨가한 희토류계 지르코네이트 혹은 지르코니아 물질을 개발하였으나, 기계적 특성(경도, 파괴인성)이 낮은 문제점을 여전히 극복하지 못하고 있다.
한국등록특허 제10-0798478호에서는 Gd2Zr2O7의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 Y2O3을 첨가한 열차폐 코팅재를 개시하고 있다. 그러나 Y2O3을 첨가하여도 열팽창계수가 작아 본드층과의 응력차가 발생하는 문제점을 여전히 극복하지 못하고 있으며, 기계적 특성 또한 지르코니아보다 여전히 낮은 문제가 있다.
따라서 열팽창 계수가 크고, 기계적 특성이 우수하면서도 고온에서의 상변화가 적고 열전도도가 낮은 열차폐 코팅용 소재를 개발할 필요가 있다.
한국등록특허 제10-0798478호
따라서 이러한 문제점을 해결하기 위해 새로운 열차폐 코팅용 소재를 개발하던 중, La2Zr2O7 나노 입자를 포함하는 코어, 및 이를 감싸는 Y2O3가 첨가된 지르코니아(YSZ)를 포함하는 쉘로 이루어진 코어/쉘 복합체를 열차폐 코팅재로 이용하면, 쉘의 열팽창 계수가 크기 때문에 본드층과의 열팽창 차이에 따른 응력을 감소시킬 수 있음과 동시에 기계적 특성이 우수하고, 코어는 La2Zr2O7 조성으로 인한 고온 상안정성과 작은 열전도도로 우수한 열적 내구성과 열차폐 효과를 발현할 수 있는 것을 구상하여 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체를 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 La2Zr2O7 분말로 La2Zr2O7 미립구를 제조하는 단계, 및 Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 포함하는 용액을 상기 미립구 표면에 코팅시킨 후 건조시킴으로써 YSZ 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 La2Zr2O7 미립구는 상분리법, 분무건조법, 용매증발 건조법 및 저온 용매추출법으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 방법으로 제조될 수 있다.
상기 ZrO2 전구체는 지르코닐 클로라이드 옥타하이드레이트(Zirconyl chloride octahydrate), 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate) 및 지르코닐 설페이트 하이드레이트(Zirconyl sulfate hydrate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 Y2O3 전구체는 이트륨 나이트레이트 헥사하이드레이트(Yttrium nitrate hexahydrate), 이트륨 클로라이드 헥사하이드레이드(Yttrium chloride hexahydrate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
상기 용액은 Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 3~10 : 90~97의 중량비로 포함할 수 있다.
상기 복합체의 입경은 30~100㎛일 수 있다.
상기 복합체의 쉘 두께는 3~10㎛일 수 있다.
상기 YSZ 쉘을 형성한 후 1000~1600℃에서 30분~5시간 고온 열처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 La2Zr2O7을 포함하는 코어, 및 YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia)를 포함하고 상기 코어를 둘러싸는 쉘을 포함하는 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체를 제공한다.
상기 복합체의 입경은 30~100㎛일 수 있다.
상기에서 설명한 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 코어/쉘 복합체는 상기 쉘의 기계적 특성이 우수하고 본드층에 적용되는 소재와 열팽창 계수 차이가 적기 때문에 본드층 표면에 용사 후 고온 환경에서 운전 시 균열 형성·진행 또는 박리가 억제되고, 상기 코어의 열전도도가 낮고 고온에서의 상변화가 적기 때문에 열차폐 효과가 매우 우수한 특징을 가질 수 있으며, 열차폐 코팅용으로 적합하다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 La2Zr2O7/YSZ―코어(core)/쉘(shell) 복합 분말 단면의 개략도이다.
도 2는 도 1의 복합 분말을 용사하여 코팅시켰을 때, La2Zr2O7 코어가 라멜라 (lamella) 구조의 입계를 형성하고, YSZ 쉘이 스플랫(splat)을 형성하는 것을 나타내는 개략도이다.
도 3은 코어(core)/쉘(shell) 구조를 가지는 YSZ(HOSP™, Metco 204NS)의 쉘(shell) 내부 모습을 촬영한 SEM 사진이다.
도 4는 코어(core)/쉘(shell) 구조를 가지는 YSZ 분말(HOSP™, Metco 204NS)을 촬영한 SEM 사진이다.
도 5의 (A)는 코어(core)/쉘(shell) 구조를 가지는 YSZ 분말(HOSP™, Metco 204NS)을 용사코팅 시킨 후, 코어의 입계 상태를 촬영한 SEM 사진이다.
도 5의 (B)는 상기 도 5의 (A)를 3배 확대한 사진이다.
도 6의 (A)는 코어(core)/쉘(shell) 구조를 가지는 YSZ 분말(HOSP™, Metco 204NS)을 용사코팅 시킨 후, 직화염 열피로(8,000 EOH, 1100℃) 테스트를 실시했을 때 코어의 입계 상태를 촬영한 SEM 사진이다.
도 6의 (B)는 상기 도 6의 (A)를 6배 확대한 사진이다.
도 7의 (A)는 코어(core)/쉘(shell) 구조를 가지는 YSZ 분말(HOSP™, Metco 204NS)을 용사코팅 시킨 후, 직화염 열피로(18,000 EOH, 1100℃) 테스트를 실시했을 때 코어의 입계 상태를 촬영한 SEM 사진이다.
도 7의 (B)는 상기 도 7의 (A)를 6배 확대한 사진이다.
도 8의 (A)는 코어(core)/쉘(shell) 구조를 가지는 YSZ 분말(HOSP™, Metco 204NS)을 용사코팅 시킨 후, 직화염 열피로(24,000 EOH, 1100℃) 테스트를 실시했을 때 코어의 입계 상태를 촬영한 SEM 사진이다.
도 8의 (B)는 상기 도 8의 (A)를 3배 확대한 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 La2Zr2O7 분말로 La2Zr2O7 미립구를 제조하는 단계, 및 Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 포함하는 용액을 상기 미립구 표면에 코팅시킨 후 건조시킴으로써 YSZ 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ―코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 La2Zr2O7 미립구는 이에 한정되지 않지만, 상분리법, 분무건조법, 용매증발 건조법 및 저온 용매추출법으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 방법으로 제조될 수 있다. 상기 La2Zr2O7 미립구는 본 발명에 따른 복합체의 코어로서 제조된다.
YSZ(Yttria-stabilized zirconia, 이트리아 안정화 지르코니아) 쉘을 형성하기 위해서 상기 미립구 표면에 Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 포함하는 용액을 코팅시킨 후 건조하는 과정을 거친다. 상기 코팅은 이에 한정되지 않지만, Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 포함하는 용액에 상기 미립구를 넣고 교반하는 방법을 통해 이루어질 수 있다.
상기 ZrO2 전구체는 당업계에서 사용할 수 있는 모든 ZrO2 전구체가 가능하고, 이에 한정되지 않지만, 지르코닐 클로라이드 옥타하이드레이트(Zirconyl chloride octahydrate), 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate) 및 지르코닐 설페이트 하이드레이트(Zirconyl sulfate hydrate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 Y2O3 전구체는 당업계에서 사용할 수 있는 모든 Y2O3 전구체가 가능하고, 이에 한정되지 않지만, 이트륨 나이트레이트 헥사하이드레이트(Yttrium nitrate hexahydrate), 이트륨 클로라이드 헥사하이드레이드(Yttrium chloride hexahydrate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
상기 쉘을 제조하기 위한 혼합물은 Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 3~10 : 90~97의 중량비로, 바람직하게는 7~8 : 92~93의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 비율로 Y2O3가 포함될 때 기계적 특성이 우수하면서 상 안정성을 갖는 YSZ 쉘이 형성될 수 있다.
또한, 상기 용액의 용매는 이에 한정되지 않지만, 물, 또는 탄소수 1 내지 4의 저가 알콜 일 수 있다.
상기 쉘의 두께는 상기 코팅 및 건조 과정을 반복하는 횟수를 조절하거나, 상기 용액 내 전구체들의 농도를 조절함으로써 원하는 두께를 얻을 수 있으며, 바람직하게는 3~10㎛일 수 있다.
본 발명에 따른 복합체의 입경은 30~100㎛가 바람직할 수 있다. 30㎛ 미만일 경우에는 열차폐 코팅층 형성을 위한 용사 시 입자가 비산되어 증착률이 감소하고, 100㎛를 초과할 경우에는 용사 시 용융이 제대로 되지 않아서 열차폐 코팅막에 결함이 생기기 때문에 열차폐 기능을 제대로 수행할 수 없다.
한편, 본 발명에 따른 제조방법은 상기 YSZ 쉘의 형성을 완료한 후 1000~1600℃에서 30분~5시간 동안 고온 열처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
고온 열처리 공정을 추가할 경우 YSZ 입자 간의 연결성이 커져서 쉘의 구성이 치밀화되고, 용사 시 스플랫 표면에서 YSZ 조성이 균일하게 형성됨에 따라 열차폐 코팅층의 기계적 특성이 더욱 우수해지고, 균열의 진행을 억제할 수 있다.
본 발명은 상기 서술된 제조방법에 따라 제조된, La2Zr2O7을 포함하는 코어, 및 YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia)를 포함하고 상기 코어를 둘러싸는 쉘을 포함하는 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체를 제공한다.
상기 복합체의 입경은 30~100㎛이 바람직할 수 있다. 30㎛ 미만일 경우에는 용사 시 입자가 비산되어 증착률이 감소하고, 100㎛를 초과할 경우에는 용사 시 용융이 제대로 되지 않아서 열차폐 코팅막에 결함이 생기기 때문에 열차폐 기능을 제대로 수행할 수 없다.
본 발명에 따른 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체는 쉘이 YSZ를 포함하기 때문에 열팽창 계수가 비교적 크고, 기계적 특성 또한 커서 열적 응력을 견딜 수 있는 열적 내구성이 뛰어나 열차폐 코팅층에 균열 형성·진행 또는 박리가 발생하는 것을 억제시킬 수 있다. 또한, 상기 코어는 La2Zr2O7를 포함함으로써 YSZ보다 열전도도가 낮기 때문에 YSZ만으로 열차폐 코팅층을 형성할 때보다 열차폐 효과가 매우 우수하고, 고온에서도 상변화가 일어나지 않아 열차폐 효과가 오랫동안 우수하게 유지될 수 있다.
YSZ만으로 코어/쉘 입자를 제조할 경우, 도 5~8에 나타난 바와 같이 열노출 시간이 증가할수록 라멜라 (lamella) 구조를 가지는 내부의 입계가 각진 형태에서 평활한 형태로 점차 변해감으로써 열화가 쉽게 된다. 상기 도 5~8은 코어 및 쉘이 모두 YSZ인 상용 분말(HOSP™, Metco 204NS)을 이용하여 실험한 것으로서, 열차폐 코팅 시스템에 대한 열적 내구성 평가를 위해 상용 분말을 1100도의 화염에 5분 간 노출 후 상온에서 25분간 냉각하는 것을 1 주기(사이클)로 하는 열피로 시험을 각각 8,000 EOH, 18,000 EOH, 24,000 EOH까지 진행한 후 그 파단면을 SEM 촬영한 것이다.
101 : La2Zr2O7를 포함하는 코어 102 : YSZ를 포함하는 쉘
103 : 용사 코팅 후 입계가 형성된 La2Zr2O7 코어
104 : 용사 코팅 후 스플랫을 형성하는 YSZ 쉘

Claims (10)

  1. La2Zr2O7 분말로 La2Zr2O7 미립구를 제조하는 단계; 및
    Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 포함하는 용액을 상기 미립구 표면에 코팅시킨 후 건조시킴으로써 YSZ(Yttria-stabilized zirconia, 이트리아 안정화 지르코니아) 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 La2Zr2O7 미립구는 상분리법, 분무건조법, 용매증발 건조법 및 저온 용매추출법으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 방법으로 제조되는, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어/쉘 복합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 ZrO2 전구체는 지르코닐 클로라이드 옥타하이드레이트(Zirconyl chloride octahydrate), 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate) 및 지르코닐 설페이트 하이드레이트(Zirconyl sulfate hydrate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어/쉘 복합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 Y2O3 전구체는 이트륨 나이트레이트 헥사하이드레이트(Yttrium nitrate hexahydrate), 이트륨 클로라이드 헥사하이드레이드(Yttrium chloride hexahydrate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나인, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용액은 Y2O3 전구체 및 ZrO2 전구체를 3~10 : 90~97의 증량비로 포함하는, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복합체의 입경이 30~100㎛인, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복합체의 쉘 두께가 3~10㎛인, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 YSZ 쉘을 형성한 후 1000~1600℃에서 30분~5시간 동안 고온 열처리하는 단계를 추가로 포함하는, 열차폐 코팅용 La2Zr2O7/YSZ-코어(core)/쉘(shell) 복합체의 제조방법.
  9. 삭제
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WO1996002563A1 (en) 1994-07-13 1996-02-01 Cornell Research Foundation, Inc. Epstein-barr virus nuclear antigen 1 protein and its expression and recovery
KR101598858B1 (ko) 2014-11-05 2016-03-03 국방과학연구소 Ni-YSZ 복합재료 분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 Ni-YSZ 복합재료 분말 및 상기 Ni-YSZ 복합재료 분말을 사용한 경사기능 열 차폐 코팅 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (2)

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Title
CERAMICS INTERNATIONAL 42 (2016) 2456-2465*
J. AM. CERAM. SOC., 96 [10] 3296-3303 (2013)

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