CN116060624A - 耐高温、高硬度复合粉末及制备方法和在激光增材制造的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光增材技术领域，公开一种耐高温、高硬度复合粉末及其制备方法，是将Al2O3‑ZrO2共晶陶瓷混合粉末和钛合金粉末机械混合得到，作为激光增材制造过程中的原材料。以制得的耐高温、高硬度复合粉末进行激光3D打印，采用SLM工艺，得到共晶陶瓷增强钛基复合材料。其中共晶陶瓷可降低氧化铝的熔点使其更好的熔化，有效的抑制工艺引起的裂纹，提高了激光选区融化成形Ti6Al4V的高温硬度，可用于成形服役高温环境、形状复杂的零部件产品。
Description
技术领域
本发明属于激光增材制造的技术领域，具体涉及一种耐高温、高硬度复合粉末及其制备方法和在激光增材制造中的应用。
背景技术
Ti6Al4V合金是用于制造高性能零部件的重要材料，广泛应用于航空航天、海洋装备等领域。随着产业的不断发展，对Ti6Al4V零部件的形状复杂度与耐高温性能要求越来越高，研发高温性能优异的复杂Ti6Al4V零部件的工艺方法具有重要意义。
通过在Ti6Al4V中添加陶瓷成分，有利于提高Ti6Al4V材料的高温性能。采用激光选区熔化(SLM)成形陶瓷颗粒增强钛基复合材料，是制造高温性能优异的复杂Ti6Al4V零部件的有效途径。然而陶瓷材料的添加，会导致Ti6Al4V在增材制造过程中发生开裂，最终导致成形失败。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种耐高温、高硬度复合粉末及其制备方法和在激光增材制造中的应用。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种耐高温、高硬度复合粉末的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将Al2O3粉末和ZrO2粉末按照质量比1～1.5:1配比，充分球磨混合，得到共晶陶瓷混合粉末；其中Al2O3粉末的粒径范围为5-8μm，ZrO2粉末的粒径范围为200-300nm；
(2)将共晶陶瓷混合粉末和钛合金粉末充分球磨混合，得到耐高温、高硬度复合粉末；其中共晶陶瓷混合粉末含量为3wt％～8wt％，钛合金粉末的粒径范围为20-45μm。
可选的，步骤(1)中，所述Al2O3粉末和ZrO2粉末采用酒精浸泡，之后放入球磨机中真空粉碎，磨球与物料质量比按照4:1-6:1进行混合，转速为170-230rpm，每工作3～8min，间隔3～8min再继续球磨，球磨4-5h得到所述共晶陶瓷混合粉末。
可选的，步骤(2)中，将所述共晶陶瓷混合粉末和钛合金粉末在转速为100-150rpm的条件下球磨粉碎24-25h，在75-85℃的条件下烘干，过滤后得到所述耐高温、高硬度复合粉末。
可选的，步骤(1)中，所述Al2O3粉末和ZrO2粉末的质量比为58.5wt％:41.5wt％。
一种采用上述制备方法制备的耐高温、高硬度复合粉末，其中所述共晶陶瓷混合粉末附着于所述钛合金粉末的表面。
一种激光增材制造方法，是将上述耐高温、高硬度复合粉末置于3D打印机中，采用激光选区熔化工艺对耐高温、高硬度复合粉末层进行逐层熔化堆积，得到共晶陶瓷增强钛基复合材料的工件。
可选的，激光功率为130-180W，激光扫描速率为900-1300mm/s，扫描间距为0.1-0.12mm，激光光斑直径为50-80μm。
可选的，所述3D打印机的基板预热温度为190-220℃，每一粉末层的层厚为28-32μm。
由上述激光增材制造方法得到的共晶陶瓷增强钛基复合材料。
本发明的有益效果为：
采用氧化铝/氧化锆共晶陶瓷与钛合金复合，应用于激光增材制造中，采用SLM技术形成共晶陶瓷增强钛基复合材料，其中共晶陶瓷可降低氧化铝的熔点使其更好的熔化，有效的抑制工艺引起的裂纹，提高了激光选区融化成形钛合金的高温硬度，可用于成形服役高温环境、形状复杂的零部件产品。
附图说明
图1为实施例的耐高温、高硬度复合粉末的制作到打印的基本流程图；
图2为实施例1的粉末的电镜图，其中(a)氧化铝粉末电镜图、(b)氧化锆粉末电镜图、(c)Ti6Al4V粉末电镜图、(d)耐高温、高硬度复合粉末电镜图；
图3为实施例3和对比例1的样品在各个温度下的硬度曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
共晶陶瓷为Al2O3和ZrO2的混合粉末，其中Al2O3粉末的粒径分布为5-8μm，ZrO2粉末的粒径分布约为200nm。共晶陶瓷混合粉末中Al2O3粉末和ZrO2粉末按照58.5wt％：41.5wt％的质量比配制。其制备方法，是将配料方的各原材料使用75％的酒精浸泡，之后放入行星式球磨机中真空粉碎，其中钢球与共晶陶瓷粉末质量比为4:1，缠绕绝缘胶带防止静电，转速为200rpm，每工作5min，间隔5min在继续球磨，球磨4h，球磨后的粉末烘干温度为80℃，使其烘干出所有水分后结块；经过简单的研磨处理后，使用100目筛网进行过滤得到共晶陶瓷混合粉末。
Ti6Al4V钛合金粉末的粒径为40μm，将共晶陶瓷混合粉末和钛合金粉末加入球磨混合设备中充分球磨混合，在转速为120rpm的条件下球磨粉碎24h，干燥方法为烘干箱中烘干，干燥温度为80℃，干燥时间24h，采用氩气气氛保护，之后用200目筛网过滤，得到耐高温、高硬度复合粉末。配粉具体参数如下：5vol％含量的耐高温、高硬度复合粉末为5vol％Al2O3-ZrO2共晶陶瓷混合粉末：95vol％Tl6Al4V粉末，其中200ml中有190ml的Tl6Al4V和10ml的Al2O3-ZrO2，190ml Tl6Al4V的质量约为499.00g，10ml Al2O3-ZrO2的质量约为9.50g，上述质量为经过3次粉末加入量筒的平均近似值，5次测量50ml耐高温、高硬度复合粉末的质量分别为122.87g、124.56g、123.03g、121.64g、121.00g，则200ml的耐高温、高硬度复合粉末质量约为490.48g。
参考图2，其中(a)为Al2O3粉末的电镜图，(b)为ZrO2粉末的电镜图，(c)为钛合金粉末的电镜图，(d)为复合粉末的电镜图。从图2(d)可见，共晶陶瓷混合粉末颗粒附着于钛合金粉末的表面；通过粒度分析仪检测复合粉末的粉末粒径，其结果表明复合粉末粒径分布为20-45μm。
实施例2
将实施例1得到的耐高温、高硬度复合粉末送入SLM打印机中进行激光3D打印。激光3D打印工艺参数：在125mm×125mm×125mm基板中建立30个不同输入参数、尺寸为10mm×10mm×12mm的长方块进行参数检验打印。对30个样品标号，1-30号样品粉末层厚(H)均为30μm，其中1-15号样品扫描间距(D)为0.12mm，16-30号扫描间距(D)为0.1mm；设定激光功率(P)从150W以50W功率递增，直到350W；扫描速度(V)从600s/mm以300s/mm大小递增直到1200s/mm；激光功率与扫描速度递增是同步进行的；基板预热温度为200℃，激光光斑直径为70μm。由于混合粉末中含有共晶陶瓷颗粒，为了增加样品在基板上的稳定性，因此设定第一层打印两遍。
实施例3
将实施例1得到的耐高温、高硬度复合粉末送入SLM打印机中进行激光3D打印。激光3D打印工艺参数：设定激光功率为150W，扫描速率为1200m/s，扫描间距为0.1mm，基板预热温度为200℃，层厚为30μm，激光光斑直径为70μm。得到尺寸为10mm×10mm×12mm的长方块的共晶陶瓷增强钛基复合材料的工件。由于混合粉末中含有共晶陶瓷颗粒，为了增加样品在基板上的稳定性，因此设定第一层打印两遍。
对比例
对比例与实施例的区别在于，不添加陶瓷粉末，采用纯Ti6Al4V钛合金粉末进行激光增材制造，其余参数均参考实施例3，得到钛合金工件样品。
在不同温度下对实施例1和对比例的样品进行硬度测试，其中常温硬度采用iVicky V2.0维氏硬度计测量，高温硬度采用HTV-PHS30高温维氏硬度计测量。
参考图3，实施例3得到的样品在不同温度下硬度均高于对比例的样品。其中实施例3的样品的常温硬度为521.42MPa，800℃时样品的硬度为327.64MPa；对比例样品的常温硬度为330.94MPa，800℃时样品的硬度为220.59MPa。
总体而言，通过本发明的所提供的耐高温、高硬度复合粉末打印成形的金属零件，其常温和高温力学性能都有了显著的提高。采用实施例1的耐高温、高硬度复合粉末，其中氧化铝熔点为2313K，在氧化铝和氧化锆共晶颗粒粉末比为58.5wt％：41.5wt％的条件下，能够将氧化铝的熔点从2313K下降至2133K，使得氧化铝更好的熔化，并且氧化物共晶陶瓷粉末可以有效的抑制工艺引起的裂纹。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种耐高温、高硬度复合粉末及制备方法和在激光增材制造的应用，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种耐高温、高硬度复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Al2O3粉末和ZrO2粉末按照质量比1～1.5:1配比，充分球磨混合，得到共晶陶瓷混合粉末；其中Al2O3粉末的粒径范围为5-8μm，ZrO2粉末的粒径范围为200-300nm；
(2)将共晶陶瓷混合粉末和钛合金粉末充分球磨混合，得到耐高温、高硬度复合粉末；其中共晶陶瓷混合粉末含量为3wt％～8wt％，钛合金粉末的粒径范围为20-45μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Al2O3粉末和ZrO2粉末采用酒精浸泡，之后放入球磨机中真空粉碎，磨球与物料质量比按照4:1-6:1进行混合，转速为170-230rpm，每工作3～8min，间隔3～8min再继续球磨，球磨4-5h得到所述共晶陶瓷混合粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将所述共晶陶瓷混合粉末和钛合金粉末在转速为100-150rpm的条件下球磨粉碎24-25h，在75-85℃的条件下烘干，过滤后得到所述耐高温、高硬度复合粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Al2O3粉末和ZrO2粉末的质量比为58.5wt％:41.5wt％。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法制备的耐高温、高硬度复合粉末，其特征在于：所述共晶陶瓷混合粉末附着于所述钛合金粉末的表面。
6.一种激光增材制造方法，其特征在于：将权利要求5所述的耐高温、高硬度复合粉末置于3D打印机中，采用激光选区熔化工艺对耐高温、高硬度复合粉末层进行逐层熔化堆积，得到共晶陶瓷增强钛基复合材料的工件。
7.根据权利要求6所述的激光增材制造方法，其特征在于：激光功率为130-180W，激光扫描速率为900-1300mm/s，扫描间距为0.1-0.12mm，激光光斑直径为50-80μm。
8.根据权利要求6所述的激光增材制造方法，其特征在于：所述3D打印机的基板预热温度为190-220℃，每一粉末层的层厚为28-32μm。
9.由权利要求6～8任一项所述激光增材制造方法得到的共晶陶瓷增强钛基复合材料。
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2022
- 2022-12-21 CN CN202211647538.2A patent/CN116060624B/zh active Active
Patent Citations (7)
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