CN111005024B - 一种抗熔融cmas腐蚀的热障涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层及制备方法。采用料浆法在YSZ陶瓷层上制备一层MAX相防护层，MAX相的成分为Ti2AlC、Ti3AlC2、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti2AlN、V2AlN或Zr2Al4C5中的一种或几种组合。将MAX相粉末加入乙醇得到混合液，再加入粘接剂和增塑剂，磁力搅拌1‑2h，得到料浆，所述的MAX相粉末和乙醇的质量比为1:2；将制备的料浆涂覆于YSZ陶瓷层表面，涂层MAX相防护层厚度为5～15μm；浆料干燥后，在真空或保护气氛热处理。本发明所述的抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层可用于航空发动机热端部件表面防护。操作简单，成本较低。

Description

一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层及制备方法
技术领域
本发明属于热障涂层材料技术领域，具体是指使用料浆法制备一种能够抵抗熔融CMAS(钙镁铝硅酸盐)腐蚀的热障涂层陶瓷层；特别是涉及一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层及制备方法。
背景技术
现代燃气轮发动机对工作温度有着越来越高的要求，以保证更高的工作效率。热障涂层则保证了发动机能够在更高的温度下工作，它一般由陶瓷涂层，金属粘结层和基体组成。陶瓷涂层通常为Y2O3部分稳定化的ZrO2，即YSZ。金属粘结层通常为MCrAlY(M为Ni，Co或Ni+Co)。其中YSZ具有导热系数低的特点，而MCrAlY即具有很好的抗氧化腐蚀的性能，也能提高陶瓷涂层与基体的结合力。
虽然YSZ涂层具有很好的性能，但是它们只能在1200℃的时候才能保持稳定。而发动机的工作温度一般都在1500℃以上，如此高的温度会导致涂层容易受到环境微粒的侵蚀，这些微粒的组成很复杂，但是他们的主要成分都为钙镁铝硅酸盐，即CMAS。当工作温度超过1200℃时，熔融的CMAS就会渗透到涂层中的孔隙中，与热障涂层的成分反生反应，并且在冷却过程中凝固。这会改变涂层内部的微观组织和相结构，进而破坏涂层的性能。结果就会导致涂层更容易失效剥落。因此，为了能够抵抗CMAS的侵蚀，需要开发新的抗CMAS的方法。
在之前的研究中，MAX相涂层没有被用来抵抗CMAS的侵蚀，后来，有学者发现MAX相Ti2AlC密度低，强度高，耐腐蚀，抗热震性能好，并且Ti2AlC中含有大量的Ti和Al，当与熔融的CMAS接触时，Al和Ti向熔体中迁移，促进CMAS熔体的结晶，进而会阻止CMAS的渗透，所以MAX相Ti2AlC具有作为CMAS防护层的潜力，但是没有进行深入的研究。关于MAX相涂层的制备，虽然有过很多报道，但是用的制备方法大多是喷涂等方法，而本专利提出了一种简便低成本的制备MAX涂层方法——料浆法，且制备的涂层具有显著的CMAS防护效果。
发明内容
本发明提出一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层及制备方法。采用料浆法在YSZ陶瓷层上制备一层MAX相防护层，MAX相的成分为Ti2AlC、Ti3AlC2、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti2AlN、V2AlN或Zr2Al4C5中的一种或几种组合。这些化合物中的成分会迁移到CMAS熔体中，促进熔融的CMAS结晶，进而阻止CMAS的渗透。其中，MAX相采用料浆法来制备，该方法操作简单，成本较低。
本发明的技术方案如下：
为了解决YSZ热障涂层容易受到CMAS侵蚀的问题，本发明提出了一种抗熔融CMAS侵蚀的热障涂层及其制备方法。
一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层，该热障涂层系统包括MAX相陶瓷层、YSZ陶瓷层、MCrAlY粘结层和高温合金基体；其特征是MAX相陶瓷层，材料包括Ti2AlC、Ti3AlC2、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti2AlN、V2AlN、Zr2Al4C5中的一种或几种组合。
所述的涂层MAX相陶瓷层厚度为5～15μm。
本发明的热障涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)：准备好具有YSZ陶瓷层、MCrAlY金属粘结层的基体；
2)：制备稳定的MAX相料浆：将MAX相粉末加入乙醇得到混合液，再加入粘接剂和增塑剂，磁力搅拌1-2h，得到料浆，所述的MAX相粉末和乙醇的质量比为1:2；
3)：料浆法制备MAX相防护层：将制备的料浆涂覆于YSZ陶瓷层表面，浆料干燥后，在真空或保护气氛热处理。
所述的步骤2)中所述的粘接剂是乙基纤维素，其加入量是MAX相粉末加入乙醇得到混合液质量的3-10％。
所述的步骤2)中所述的增塑剂是乙二醇，加入量是MAX相粉末加入乙醇得到混合液质量的1-8％。
所述的步骤3)中所述的真空度是小于1*10-2Pa。
所述的步骤3)中热处理温度900-1200℃，保温8-10h。
将CMAS涂于制备好的涂层表面，在1250℃下保温8h和10h，使CMAS达到熔融状态，并且侵蚀涂层。对经受了CMAS侵蚀的涂层进行物相分析，物相分析的结果表明存在钙长石和黄长石等物相，同时通过扫描电镜照出了横截面的照片，并且可以清楚的看到，在CMAS与MAX相保护层的结合处有结晶产物，以及一层薄膜。通过对横截面进行能谱扫描，可以确定结晶产物为钙长石，黄长石等物相，薄膜为Al2O3薄膜。同时，在经受了CMAS的攻击后，在MAX相保护层中CMAS的渗透深度很小，说明所制备的热障涂层成功的阻止了CMAS的渗透，进而起到了抵抗CMAS的效果
本发明所述的抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层可用于航空发动机热端部件表面防护。其优点在于：
1、经过XRD、SEM、EDS分析，MAX相保护层具有良好的抵抗CMAS侵蚀的能力，可以得到具有优异抗CMAS的热障涂层。
2、料浆法制备MAX相保护层，操作简单，成本较低。
附图说明
图1为本发明所提出的一种抗熔融CMAS的热障涂层示意图
图2为本发明实施例的MAX相保护层在1250℃经受了8h CMAS侵蚀后的横截面照片
图3为本发明实施例的MAX相保护层在1250℃经受了10h CMAS侵蚀后的横截面照片
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
本发明提供了一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层的制备，图1为该热障涂层的示意图。在有金属粘结层的高温合金基体上，采用大气等离子喷涂或电子束-物理气相沉积或等离子喷涂-物理气相沉积方法制备YSZ陶瓷层，MAX相防护层采用料浆法制备，MAX相的成分为Ti2AlC、Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlN的一种或几种组合，具体步骤如下：
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用大气等离子喷涂或电子束-物理气相沉积或等离子喷涂-物理气相沉积方法制备于金属粘结层表面。
大气等离子喷涂方法制备YSZ陶瓷层条件为：喷涂电压50～65V，电流550～700A，主气Ar流量35～50L/min，H2流量8～12L/min，送粉率10～20g/min，喷涂距离90～110mm。
电子束-物理气相沉积方法制备YSZ陶瓷层条件为：功率150-200KW，真空度10-4～10-3Pa，基体预热温度800～950℃，基体转速5～15rpm。
等离子喷涂-物理气相沉积方法制备YSZ陶瓷层条件为：喷涂功率50-80KW，电流1800～2300A，真空室压力低于1mbar，Ar气流量30-40slpm，He气流量40-65slpm，喷涂距离为800-1400mm。
第二步：制备MAX相料浆。
向MAX相粉末中加入乙醇得到混合液，再加入所述混合液质量的3-10％的乙基纤维素作为粘接剂，加入所述混合液质量的1-8％的乙二醇增塑剂，磁力搅拌1-2h，得到料浆，所述的MAX相粉末和乙醇的质量比为1:2；
将制备的料浆覆于YSZ陶瓷层表面，浆料干燥后，在真空或保护气氛热处理，热处理制度为：真空(小于1*10-2Pa)或氩气保护，温度900-1200℃，保温8-10h，得到厚度为5～15μm的MAX相防护层。
将CMAS粉末涂敷在制备好的涂层表面，经过1250℃下CMAS侵蚀8～10h后，用扫描电镜观察横截面的显微形貌，可以观察到CMAS的底部出现了结晶产物。同时，CMAS的渗透深度非常小，仅为3～7μm，说明MAX相防护层阻止了CMAS的渗透。结果表明，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
实施例1：采用大气等离子喷涂方法制备YSZ陶瓷层，MAX相粉末选取Ti2AlC粉末。
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用大气等离子喷涂方法制备于粘结层表面。等离子喷涂方法的具体实验参数如下：喷涂电压50V，电流700A，主气Ar流量35L/min，H2流量12L/min，送粉率15g/min，喷涂距离110mm，所得到的YSZ陶瓷层的厚度为110μm。
第二步：制备MAX相料浆。
MAX相粉末选取Ti2AlC粉末，将Ti2AlC粉末加入乙醇得到混合液，再加入粘接剂和增塑剂，磁力搅拌2h，得到料浆，其中所述的Ti2AlC粉末和乙醇的质量比为1:2。粘接剂是乙基纤维素，其加入量是所述混合液质量的5％。增塑剂是乙二醇，加入量是所述混合液质量的4％。
将制备的料浆覆于YSZ陶瓷层表面，浆料干燥后，在保护气氛中进行热处理，热处理制度为：氩气保护，温度1100℃，保温8h，得到厚度为10μm的MAX相防护层。
将CMAS粉末涂敷于MAX相陶瓷涂层的表面，所述的CMAS粉末中，CaO、MgO、Al2O3、SiO2的摩尔比为33:9:13:45，CMAS粉末粒度为38μm，涂覆密度为15mg/cm2。将试样在1250℃热处理8h、10h后，用扫描电镜观察横截面的显微形貌，如图2和图3所示。由图2和图3可以看到CMAS的底部明显结晶，出现了新的物相和一层薄膜，经过XRD和能谱分析的结果可以确定该物相为钙长石相，薄膜为Al2O3薄膜。同时，能谱分析的结果表明，在MAX相防护层中只检测到很少的CMAS的元素，并且CMAS的渗透深度仅为4μm，而仅有YSZ陶瓷层的热障涂层的CMAS渗透深度为57μm，说明MAX相防护层阻止了CMAS的渗透。结果表明，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
实施例2：采用大气等离子喷涂方法制备YSZ陶瓷层，MAX相粉末选取Ti3AlC2粉末。
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用大气等离子喷涂方法制备于粘结层表面。等离子喷涂方法的具体实验参数如下：喷涂电压55V，电流600A，主气Ar流量50L/min，H2流量10L/min，送粉率20g/min，喷涂距离110mm，所得到的YSZ陶瓷层的厚度为120μm。
第二步：制备MAX相料浆。
MAX相粉末选取Ti3AlC2粉末，Ti3AlC2粉末与乙醇按照1:2质量比混合得到混合液，再加入粘接剂(乙基纤维素4％)和增塑剂(乙二醇3％)，磁力搅拌1h，得到料浆。将制备的料浆涂覆于YSZ陶瓷层表面，自然干燥后，在保护气氛中热处理，热处理制度为：温度1050℃，保温8h，得到厚度为10μm的MAX相防护层。
将CMAS涂敷在制备好的涂层上，经过1250℃下CMAS侵蚀10h后，通过扫描电镜观察涂层横截面的显微形貌，在扫描电镜照片中发现在CMAS和MAX相防护层的结合处有一层薄膜，还有大量的结晶产物，能谱分析的结果表明，在MAX相防护层中仅存在少量的Ca、Mg、Si、O等CMAS成分，并且CMAS的渗透深度仅为3μm，而仅有YSZ陶瓷层的热障涂层的CMAS渗透深度为60μm，表明结晶产物和薄膜阻止了CMAS的渗透，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
实施例3：采用电子束-物理气相沉积的方法制备YSZ陶瓷层，MAX相粉末选取Ti3SiC2粉末。
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用电子束-物理气相沉积的方法制备于金属粘结层表面，所采用的具体参数如下：功率180KW，真空度10-4Pa，基体预热温度900℃，基体转速10rpm。所得到的YSZ陶瓷层的厚度为100μm。
第二步：制备MAX相料浆。
MAX相粉末选取Ti3SiC2粉末，Ti3SiC2粉末的制备工艺如下：以Ti粉，Si粉，C粉为原料，摩尔比为1:1.15:2，将混合好的粉末在1250℃～1300℃真空中保温2h，制备出Ti3SiC2粉末。然后将制备好的Ti3SiC2粉末按照1:2的比例与乙醇混合，加入6％的乙基纤维素作为粘接剂，加入5％的乙二醇作为增塑剂，然后放入磁力搅拌机中搅拌1.5h，得到料浆。将料浆涂敷于YSZ陶瓷层表面，浆料自然干燥后，在真空或保护气氛热处理，热处理制度为：真空(小于1*10-2Pa)或氩气保护，温度1000℃，保温9h，得到厚度为10μm的MAX相防护层。
将CMAS粉末涂敷在制备好的涂层表面，经过1250℃下CMAS侵蚀8h后，用扫描电镜观察横截面的显微形貌，可以观察到CMAS的底部出现了结晶产物。同时，CMAS的渗透深度非常小，仅为5μm，说明MAX相防护层阻止了CMAS的渗透。结果表明，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
实施例4：用电子束-物理气相沉积的方法制备YSZ陶瓷层，MAX相粉末选取Ti2AlN粉末。
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用电子束-物理气相沉积的方法制备于金属粘结层表面，所采用的具体参数如下：功率200KW，真空度10-3Pa，基体预热温度800℃，基体转速15rpm。所得到的YSZ陶瓷层的厚度为110μm。
第二步：制备MAX料浆。
MAX相粉末选取Ti2AlN粉末，Ti2AlN具有很强的抗高温氧化性能，适用于做抗高温材料。将Ti2AlN粉末与乙醇溶液以1:2的比例混合，加入5％的乙基纤维素作为粘接剂，加入5％的乙二醇作为增塑剂，在放置到磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为1.5h，得到料浆。将料浆涂敷在YSZ陶瓷层表面，自然晾干或者在50℃以下烘干，然后进行热处理，热处理制度为：真空(小于1*10-2Pa)或氩气保护，温度1050℃，保温8h，得到厚度为10μm的MAX相防护层。
将CMAS粉末涂敷在制备好的涂层表面，经过1250℃下CMAS侵蚀10h后，用扫描电镜观察横截面的显微形貌，可以观察到CMAS的底部出现了结晶产物。同时，CMAS的渗透深度非常小，仅为4μm，说明MAX相防护层阻止了CMAS的渗透。结果表明，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
实施例5：采用等离子喷涂-物理气相沉积方法制备YSZ陶瓷层，MAX相粉末选取Ti2AlC和Ti3SiC2混合粉末。
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用等离子喷涂-物理气相沉积方法制备于金属粘结层表面，所采用的具体参数如下：喷涂功率65KW，电流2000A，真空室压力低于1mbar，Ar气流量35slpm，He气流量50slpm，喷涂距离为1000mm，所得到的YSZ陶瓷层厚度为100μm。
第二步：制备MAX相料浆。
MAX相成分为Ti2AlC和Ti3SiC2的混合粉末，在制备料浆之前，先进行混粉。将Ti2AlC粉末和Ti3SiC2粉末按照1:1的比例混合，然后放在球磨机中，球料比为10:1，转速300r/min，球磨时间为60min，让两种粉末均匀的混合在一起。然后和乙醇按照1:2的比例混合，加入占比7％的乙基纤维素作为粘接剂，加入6％的乙二醇作为增塑剂，然后放入磁力搅拌机中搅拌2h，得到料浆。将料浆涂敷于YSZ陶瓷层表面，浆料自然干燥后，在真空或保护气氛热处理，热处理参数为：温度1200℃，保温9h，得到厚度为15μm的MAX相防护层。
将CMAS粉末涂敷在制备好的涂层表面，经过1250℃下CMAS侵蚀8h后，用扫描电镜观察横截面的显微形貌，可以观察到CMAS的底部出现了结晶产物。同时，CMAS的渗透深度非常小，仅为7μm，说明MAX相防护层阻止了CMAS的渗透。结果表明，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
实施例6：采用等离子喷涂-物理气相沉积方法制备YSZ陶瓷层，MAX相粉末选取Ti3AlC2和Ti2AlN混合粉末。
第一步：在高温合金基体及其粘结层表面制备YSZ陶瓷层。
YSZ陶瓷层采用等离子喷涂-物理气相沉积方法制备于金属粘结层表面，所采用的具体参数如下：喷涂功率80KW，电流1800A，真空室压力低于1mbar，Ar气流量30slpm，He气流量65slpm，喷涂距离为1400mm，所得到的YSZ陶瓷层厚度为120μm。
第二步：制备MAX相料浆。
MAX相选取Ti3AlC2和Ti2AlN混合粉末，先将Ti3AlC2粉末和Ti2AlN粉末按照1:1的比例混合放在球磨机中进行混粉，球料比为10:1，转速300r/min，球磨时间为70min，使两种粉末均匀混合。然后将混好的粉末与乙醇按照1:2的质量比混合，加入占比8％的乙基纤维素作为粘接剂，加入占比7％的乙二醇作为增塑剂，然后放入磁力搅拌机中搅拌2h，得到需要的料浆。再涂敷在制备好的YSZ陶瓷层上，自然风干或者在50℃以下烘干。然后进行热处理，热处理温度1200℃，保温10h，得到厚度为15μm的MAX相防护层。
将CMAS粉末涂敷在制备好的涂层表面，经过1250℃下CMAS侵蚀10h后，用扫描电镜观察横截面的显微形貌，可以观察到CMAS的底部出现了结晶产物。同时，CMAS的渗透深度非常小，仅为6μm，说明MAX相防护层阻止了CMAS的渗透。结果表明，该热障涂层具有很好的抗CMAS性能。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.一种抗熔融CMAS腐蚀的热障涂层，该热障涂层系统包括MAX相防护层、YSZ陶瓷层、MCrAlY粘结层和高温合金基体；其特征是MAX相防护层，材料包括Ti2AlC、Ti3AlC2、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti2AlN、V2AlN、Zr2Al4C5中的一种或几种组合；制备包括如下步骤：
1)：准备好具有YSZ陶瓷层、MCrAlY金属粘结层的基体；
2)：制备稳定的MAX相料浆：将MAX相粉末加入乙醇得到混合液，再加入粘接剂和增塑剂，磁力搅拌1-2h，得到料浆，所述的MAX相粉末和乙醇的质量比为1:2；
3)：料浆法制备MAX相防护层：将制备的料浆涂覆于YSZ陶瓷层表面，浆料干燥后，在真空或保护气氛热处理。
2.如权利要求1所述的涂层，其特征是MAX相防护层厚度为5～15μm。
3.权利要求1所述的热障涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)：准备好具有YSZ陶瓷层、MCrAlY金属粘结层的基体；
2)：制备稳定的MAX相料浆：将MAX相粉末加入乙醇得到混合液，再加入粘接剂和增塑剂，磁力搅拌1-2h，得到料浆，所述的MAX相粉末和乙醇的质量比为1:2；
3)：料浆法制备MAX相防护层：将制备的料浆涂覆于YSZ陶瓷层表面，浆料干燥后，在真空或保护气氛热处理。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述的粘接剂是乙基纤维素，其加入量是MAX相粉末加入乙醇得到混合液质量的3-10％。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述的增塑剂是乙二醇，加入量是MAX相粉末加入乙醇得到混合液质量的1-8％。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述的真空度是小于1*10-2Pa。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤3)中热处理温度900-1200℃，保温8-10h。
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