CN107986812A - 一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法 - Google Patents

一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位自增韧氧化锆‑莫来石复相材料的制备方法，以氧化铝、锆英砂为主要原料，以氧化钇添加剂，通过高能球磨工艺共磨细化，经过筛压坯成型后，置入预装有一定量氟化铝的可密闭坩埚内，再放入高温炉中进行原位反应烧成。本发明制备的产品是一种以莫来石为主晶相，气孔率较高的自生晶须强韧化的莫来石多孔陶瓷复合材料，莫来石晶须的平均直径为60～70μm。

Description

一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机陶瓷材料技术领域，具体涉及到一种原位自生莫来石晶须增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法。
背景技术
随着国民经济的发展，工业化进程的加快，我国能源供需矛盾日益突出，环境污染问题凸现。当前，环境污染防护与治理已成为我国政府的重要抓手，也是供给侧改革的重要手段之一。因此，寻求有利于环境保护的高效洁净燃烧技术，挖掘和开发使用低品位或低热值的能源，对于我国能源结构的调整和生态环境的可持续发展具有十分迫切和重要的意义。作为一种新型的燃烧技术，多孔介质燃烧技术由于具有燃烧效率高、NOx等污染物排放含量低、温度均匀性好以及可实现低热值燃料的燃烧利用等特点，集节能、减排、环保于一身，具有广泛的市场应用前景，因而受到学术界、政府和市场的大量关注。但是，由于燃烧器燃烧温度高、启停温差大，对用于燃烧器内芯的多孔介质陶瓷的耐高温性和抗热冲击性能提出了极高的要求，不然容易导致燃烧器多孔陶瓷内芯的破裂和损毁。
在现有材料体系中，莫来石材料由于具有较低的热膨胀系数、良好的抗高温蠕变性能和抗热冲击性以及化学稳定性和高温强度等，是用作燃烧器内芯的理想材料。然而，目前的莫来石质多孔陶瓷普遍存在孔结构不合理、因玻璃相较多而使用温度低以及高温强韧度较低等不足，成为制约其高温长时间应用的技术瓶颈。在现有技术中，利用莫来石晶须或纤维强韧化材料基体是提高材料性能的有效方法，但是外加晶须或纤维很难实现均匀分散，从而降低了其增强效果及材料性能的均匀性。
中国专利CN101121603B公开了一种氧化锆/莫来石晶须复相材料的制备方法，它以天然铝矾土和锆英石矿物为原料，经破碎、配料、球磨、压坯成型后烧结而成，这种方法工艺简单、成本低廉，但该法制备的复相材料结构中，莫来石晶须含量少，晶须平均直径小于3μm，而且晶间杂质含量较高，烧成所需温度较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，以氧化铝、锆英砂为主要原料，以氧化钇添加剂，通过高能球磨工艺共磨细化，然后经过筛压坯成型后，置入预装有氟化铝的可密闭坩埚内，再放入高温炉中进行原位反应烧成，得到原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料，以克服目前原位合成多孔莫来石基体中莫来石晶须含量低、质量差以及合成温度较高的缺点。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，主要步骤如下：
(1)备料：按重量百分比计为：锆英砂45～55％、氧化铝35～45％、氧化钇1～5％、添加剂氟化铝1～10％，准备氧化铝粉体、锆英砂粉体、氧化钇粉体和氟化铝粉体；氟化铝粉体在步骤(4)中使用；
(2)将氧化铝、锆英砂和氧化钇粉体原料加入到高能球磨机中，每50克粉体质量添加1～5ml丙酮控制剂球磨细化20～60h，得到均匀细小的混合粉末；
(3)将球磨得到的混合粉末过筛后，装入模具压制成型，得到坯体；
(4)将压制成型的坯体装入含有氟化铝粉体的密闭坩埚并置入电阻炉内进行烧结，将炉温升至1200～1450℃保温2～5h，随炉冷却后即可获得原位自生莫来石晶须增韧的氧化锆-莫来石复相材料。
在本发明所述制备方法中，锆英砂的化学组成为：ZrO2 66～67wt％、SiO2 32～33wt％、TiO2 0.1～0.15wt％、Fe2O3 0.01～0.05wt％、Al2O3 0.5～1wt％、CaO 0.01～0.03wt％。
在本发明所述制备方法中，氧化铝粉体为α-Al2O3，纯度大于99％；氧化钇粉纯度大于99％，氟化铝纯度大于98％。
在本发明所述制备方法中，步骤(2)中，球磨转速为500～750r/min，球料比为20：1～40：1。
在本发明所述制备方法中，步骤(3)中，压制成型的压力5～30MPa。
在本发明所述制备方法中，步骤(4)中，升温速度为10～20℃/min。
进一步地，本发明提供一种更为优选地原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)备料：按重量百分比计为：锆英砂45～55％、氧化铝35～45％、氧化钇1～5％、添加剂氟化铝1～10％，准备氧化铝粉体、锆英砂粉体、氧化钇粉体和氟化铝粉体；氟化铝粉体在步骤(4)中使用；
(2)将氧化铝、锆英砂和氧化钇粉体原料按配比要求加入到高能球磨机中，添加1～5ml的丙酮控制剂，以500～750r/min的转速球磨细化20～60h，球料比为20：1～40：1，得到均匀细小的混合粉末；
(2)将球磨得到的混合粉末过筛后，装入模具压制成型，压力5～30MPa；
(4)压制成型的坯体置入已预装有氟化铝粉体的坩埚，然后密闭坩埚，将密闭坩埚置入电阻炉内进行烧结，以10～20℃/min的升温速度将炉温升至1200～1450℃，保温2～5h，随炉冷却后即可获得原位自生莫来石晶须增韧的氧化锆-莫来石复相材料。
本发明的主要原理是：氧化铝、锆英砂和氧化钇的混合粉末颗粒在具有巨大动能的磨球冲击下，颗粒尺寸逐渐得到细化，同时，颗粒表面的晶体化学键被打断，晶格缺陷增多，晶体结构无序化，原子活性大幅提高，从而大幅降低原料的反应温度，防止莫来石晶体增长过程中的粗化，利于晶须的生长；通过气相氟化物的均匀渗透与界面气固反应，控制莫来石晶须的生长；通过高比例高质量原位莫来石晶须的补强增韧和氧化锆的相变增韧作用，提高复合材料的力学性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的产品是一种以莫来石为主晶相，气孔率较高的自生晶须强韧化的莫来石多孔陶瓷复合材料，莫来石晶须的平均直径为60～70μm，长径比为30～35。
(2)本发明采用的高能球磨方式，促进了原料颗粒的细化和活化，大大降低了莫来石化温度，有效抑制了莫来石晶须的粗化；
(3)与现有技术中将氟化铝直接添加到原料中混匀的方式相比，本发明采用原料反应体系与氟化铝分开放置的方式，避免了混匀体系中因氟化铝熔化对气孔结构和气相渗透过程不利的影响，实现气相的均匀渗透与反应扩散，利于晶须的生长；
(4)本发明原位生成的莫来石晶须形貌优良、长径比高，而且提供的制备方法工艺简单、原料成本低廉、合成温度较低，容易实现工业化。
附图说明
图1是实施例1～3中经不同时间球磨处理后粉体的物相分析图；
图2是实施例1中经1450℃高温处理后样品的XRD图；
图3是实施例2所得产品的典型显微结构图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，氧化铝粉体为α-Al2O3，纯度大于99％；氧化钇粉纯度大于99％，氟化铝纯度大于98％；锆英砂的化学组成为：ZrO2 66～67wt％、SiO2 32～33wt％、TiO20.1～0.15wt％、Fe2O3 0.01～0.05wt％、Al2O3 0.5～1wt％、CaO 0.01～0.03wt％。
实施例1
一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，具体步骤如下：
1、按配比称取锆英砂53.5克、氧化铝44.5克、氧化钇2克，混合后与研磨球一起放入高能球磨罐中，球料比为20：1，再往罐中滴入2ml丙酮作为过程控制剂；
2、将配好粉料的球磨罐置于高能球磨机上进行球磨，球磨转速500转/分，球磨时间20h；
3、上述球磨后的粉体经200目筛子过筛，然后在10MPa压力下压制成型；
4、将成型后的坯体装入可密闭的氧化铝坩埚，坩埚中提前装入5克氟化铝，然后将装有样品的封闭坩埚置入电阻炉中进行热处理，升温速率15℃/min，保温温度为1450℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到原位自强韧氧化锆/莫来石复相材料。
用本实施例方法制备的产品，其显气孔率为44％，抗折强度为76.3MPa，陶瓷中含有大量的莫来石晶须，晶须长度约为80μm。
实施例2
一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，具体步骤如下：
1、按配比称取锆英砂52.5克、氧化铝43.5克、氧化钇4克，混合后与研磨球一起放入高能球磨罐中，球料比为20：1，再往罐中滴入2ml丙酮作为过程控制剂；
2、将配好粉料的球磨罐置于高能球磨机上进行球磨，球磨转速600转/分，球磨时间40h；
3、上述球磨后的粉体经200目筛子过筛，然后在15MPa压力下压制成型；
4、将成型后的坯体装入可密闭的氧化铝坩埚，坩埚中提前装入3克氟化铝，然后将装有样品的封闭坩埚置入电阻炉中进行热处理，升温速率10℃/min，保温温度为1400℃，保温时间4h，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到原位自强韧氧化锆/莫来石复相材料。
用本实施例方法制备的产品，其显气孔率为53％，抗折强度为44.7MPa，陶瓷中含有大量的莫来石晶须，晶须长度约为55μm。
实施例3
一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，具体步骤如下：
1、按配比称取锆英砂52.5克、氧化铝43.5克、氧化钇4克，混合后与研磨球一起放入高能球磨罐中，球料比为30：1，再往罐中滴入3ml丙酮作为过程控制剂；
2、将配好粉料的球磨罐置于高能球磨机上进行球磨，球磨转速700转/分，球磨时间60h；
3、上述球磨后的粉体经200目筛子过筛，然后在10MPa压力下压制成型；
4、将成型后的坯体装入可密闭的氧化铝坩埚，坩埚中提前装入8克氟化铝，然后将装有样品的封闭坩埚置入电阻炉中进行热处理，升温速率20℃/min，保温温度为1350℃，保温时间2h，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到原位自强韧氧化锆/莫来石复相材料。
用本实施例方法制备的产品，其显气孔率为62％，抗折强度为27.6MPa，陶瓷中含有大量的莫来石晶须，晶须长度约为30μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于它以氧化铝、锆英砂为主要原料，以氧化钇添加剂，通过高能球磨工艺共磨细化，然后经过筛压坯成型后，置入预装有氟化铝的可密闭坩埚内，再放入高温炉中进行原位反应烧成，得到原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料。
2.一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于它的主要步骤如下：
(1)备料：按重量百分比计为：锆英砂45～55％、氧化铝35～45％、氧化钇1～5％、添加剂氟化铝1～10％，准备氧化铝粉体、锆英砂粉体、氧化钇粉体和氟化铝粉体；氟化铝粉体在步骤(4)中使用；
(2)将氧化铝、锆英砂和氧化钇粉体原料加入到高能球磨机中，每50克粉体质量添加1～5m丙酮控制剂球磨细化20～60h，得到均匀细小的混合粉末；
(3)将球磨得到的混合粉末过筛后，装入模具压制成型，得到坯体；
(4)将压制成型的坯体装入含有氟化铝粉体的密闭坩埚并置入电阻炉内进行烧结，将炉温升至1200～1450℃保温2～5h，随炉冷却后即可获得原位自生莫来石晶须增韧的氧化锆-莫来石复相材料。
3.根据权利要求2所述的一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于所述锆英砂的化学组成为：ZrO2 66～67wt％、SiO2 32～33wt％、TiO2 0.1～0.15wt％、Fe2O3 0.01～0.05wt％、Al2O3 0.5～1wt％、CaO 0.01～0.03wt％。
4.根据权利要求2所述的一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于所述氧化铝粉体为α-Al2O3，纯度大于99％；氧化钇粉纯度大于99％，氟化铝纯度大于98％。
5.根据权利要求2所述的一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，球磨转速为500～750r/min，球料比为20：1～40：1。
6.根据权利要求2所述的一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，压制成型的压力5～30MPa。
7.根据权利要求2所述的一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，升温速度为10～20℃/min。
8.一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)备料：按重量百分比计为：锆英砂45～55％、氧化铝35～45％、氧化钇1～5％、添加剂氟化铝1～10％，准备氧化铝粉体、锆英砂粉体、氧化钇粉体和氟化铝粉体；氟化铝粉体在步骤(4)中使用；
(2)将氧化铝、锆英砂和氧化钇粉体原料按配比要求加入到高能球磨机中，添加1～5ml的丙酮控制剂，以500～750r/min的转速球磨细化20～60h，球料比为20：1～40：1，得到均匀细小的混合粉末；
(2)将球磨得到的混合粉末过筛后，装入模具压制成型，压力5～30MPa；
(4)压制成型的坯体置入已预装有氟化铝粉体的坩埚，然后密闭坩埚，将密闭坩埚置入电阻炉内进行烧结，以10～20℃/min的升温速度将炉温升至1200～1450℃，保温2～5h，随炉冷却后即可获得原位自生莫来石晶须增韧的氧化锆-莫来石复相材料。
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