CN116003159B - 一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种莫来石‑氧化锆多孔陶瓷及其制备方法和应用，涉及陶瓷材料技术领域。本发明提供的莫来石‑氧化锆多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将金属铝粉、含硅锆化合物、氧化物助剂、分散剂和水进行球磨，得到陶瓷浆料；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料；将所述预混料和发泡剂以及稳泡剂混合，进行发泡，得到发泡浆料；将所述发泡浆料进行凝胶固化，得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石‑氧化锆多孔陶瓷。本发明制备的莫来石‑氧化锆多孔陶瓷，烧结收缩率为‑3～3％，孔隙率为70～90％，抗压强度为15～50MPa，在保温隔热材料或金属熔体过滤材料中具有较好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
多孔陶瓷具有高孔隙率、大比表面积和高化学稳定性，因此被广泛应用于保温、过滤、生物支架等诸多领域。莫来石多孔陶瓷因其熔点高、抗酸碱腐蚀性好、孔隙率高、力学性能好、耐高温、热导率低等优异性能，被广泛应用于能源回收、金属冶炼行业、化学化工行业、制药行业、生物医学行业等多个领域。
目前，制备多孔陶瓷的方法有颗粒堆积法、添加造孔剂法、直接发泡法、有机模板浸渍法和凝胶注模法等。无论采用何种方法制备多孔陶瓷，烧结都是决定其微观结构和性能的重要步骤。众所周知，制备多孔陶瓷的烧结收缩率通常较大，线性收缩率往往大于7％甚至更高至30％。较大的收缩率会导致陶瓷烧结时容易产生变形和开裂，使制备高孔隙率陶瓷、高强度和获得预期的多孔结构变得困难。此外，对于多孔陶瓷部件，特别是形状复杂的多孔陶瓷部件，大的收缩率会大大提高多孔陶瓷之后的加工成本。因此，如何通过改善工艺来降低收缩率以及提高莫来石多孔陶瓷的孔隙率和力学性能是未来一个新的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷及其制备方法和应用，本发明制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷具有较低的收缩率、较高的孔隙率和较高的抗压强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金属铝粉、含硅锆化合物、氧化物助剂、分散剂和水进行球磨，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料；
将所述预混料和发泡剂以及稳泡剂混合，进行发泡，得到发泡浆料；
将所述发泡浆料进行凝胶固化，得到陶瓷坯体；
将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷。
优选地，所述含硅锆化合物包括硅酸锆或硅化锆；所述含硅锆化合物的质量为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的30～80％。
优选地，所述氧化物助剂包括氧化钒、氧化钼、氧化钇和氧化铈中的一种或者多种；所述氧化物助剂的质量为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的3～15％。
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵或三聚磷酸铵；所述分散剂的质量为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的0.3～1.5％。
优选地，所述胶凝剂溶液中的胶凝剂包括琼脂、明胶或卡德兰胶；所述胶凝剂的质量为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的5～10％。
优选地，所述发泡的温度为50～80℃；所述发泡的时间为10～30min。
优选地，所述预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量为50～70％。
优选地，所述烧结的温度为1400～1650℃，保温时间为5～15h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的莫来石-氧化锆多孔陶瓷，烧结收缩率为-3～3％，孔隙率为70～90％，抗压强度为15～50MPa。
本发明提供了上述技术方案所述莫来石-氧化锆多孔陶瓷在保温隔热材料或金属熔体过滤材料中的应用。
本发明提供了一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷的制备方法，本发明采用发泡-凝胶法，通过引入氧化锆增强相来制备低收缩率、高孔隙率和高强度的氧化锆增强莫来石多孔陶瓷。在本发明中，金属铝粉和含硅锆化合物在烧结下的相变过程产生体积膨胀，可以实现莫来石-氧化锆多孔陶瓷的零烧结收缩，同时原位生成的莫来石晶须和四方相氧化锆提升了力学性能；同时，在烧结过程中，氧化锆由单斜开始转化为四方相，在此过程中伴有3～5％的体积膨胀，使烧结体之中产生内应力和微裂纹，这些内应力或微裂纹可使试样在受力过程中，主裂纹前端的应力场发生变化，主裂纹偏转、分岔，延长断裂路线，吸收更多的断裂能；氧化锆颗粒还可以作为复合材料中的第二相起到颗粒增韧的作用，以此提升多孔陶瓷的抗压强度。实施例结果表明，本发明制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为-3～3％，孔隙率为70～90％，抗压强度为15～50MPa，说明本发明制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷具有较低的收缩率、较高的孔隙率和较高的抗压强度。
本发明结合原位反应和陶瓷胶态成型工艺，为高强度形状复杂多孔陶瓷的净尺寸制备提供了技术基础。
附图说明
图1为实施例1制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的SEM图；
图2为实施例1制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的孔壁放大图。
具体实施方式
本发明提供了一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将金属铝粉、含硅锆化合物、氧化物助剂、分散剂和水进行球磨，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料；
将所述预混料和发泡剂以及稳泡剂混合，进行发泡，得到发泡浆料；
将所述发泡浆料进行凝胶固化，得到陶瓷坯体；
将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷。
本发明将金属铝粉、含硅锆化合物、氧化物助剂、分散剂和水进行球磨，得到陶瓷浆料。在本发明中，所述金属铝粉的粒径优选为1～5μm。在本发明中，所述金属铝粉的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的10～80％，更优选为18～67％，进一步优选为24～55％。
在本发明中，所述含硅锆化合物优选包括硅酸锆或硅化锆；所述含硅锆化合物的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的30～80％，更优选为40～60％。
在本发明中，所述氧化物助剂优选包括氧化钒、氧化钼、氧化钇和氧化铈中的一种或者多种；所述氧化物助剂的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的3～15％，更优选为5～10％，进一步优选为6～8％。在本发明中，所述氧化物助剂的作用是稳定含硅锆化合物，使硅锆化合物由高温降温至室温时不发生相变，确保陶瓷不发生开裂。
在本发明中，所述分散剂优选包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵或三聚磷酸铵；所述分散剂的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的0.3～1.5％，更优选为0.5～1％，进一步优选为0.6～0.8％。
在本发明中，所述球磨的转速优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min；所述球磨的时间优选为12～24h。
在本发明中，所述陶瓷浆料的固含量优选为50～70％，更优选为60～65％。
得到陶瓷浆料后，本发明将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料。
在本发明中，所述胶凝剂溶液中的胶凝剂优选包括琼脂、明胶或卡德兰胶；所述胶凝剂的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的5～10％，更优选为6～8％。在本发明中，所述胶凝剂溶液的质量浓度优选为7～45％，更优选为20～32％。在本发明中，所述胶凝剂溶液的溶剂优选为去离子水。
在本发明中，所述预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量优选为50～70％，更优选为60％。
得到预混料后，本发明将所述预混料和发泡剂以及稳泡剂混合，进行发泡，得到发泡浆料。在本发明中，所述发泡剂优选包括十二烷基硫酸钠和十二烷基硫酸三乙醇胺中的一种；所述发泡剂的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的1～10％，更优选为2～5％，进一步优选为3～4％。在本发明中，所述稳泡剂优选为纳米纤维素；所述稳泡剂的质量优选为金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂总质量的1～3％，更优选为2％。
在本发明中，所述发泡的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；所述发泡的时间优选为10～30min，更优选为15～20min。在本发明中，所述发泡优选在搅拌条件下进行，更优选为机械搅拌；所述搅拌的速度优选为1000～2000r/min，更优选为1500～2000r/min。
得到发泡浆料后，本发明将所述发泡浆料进行凝胶固化，得到陶瓷坯体。在本发明中，所述凝胶固化优选在模具中进行。在本发明中，所述凝胶固化的温度优选为5～10℃；所述凝胶固化的时间优选为10～30min，更优选为20min。
得到陶瓷坯体后，本发明将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷。在本发明中，所述干燥的温度优选为25～30℃；所述干燥的时间优选为12～24h。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1400～1650℃，更优选为1500～1550℃；保温时间优选为5～15h，更优选为10h。在本发明中，所述烧结优选在空气气氛中进行。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的莫来石-氧化锆多孔陶瓷，所述莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为-3～3％，孔隙率为70～90％，抗压强度为15～50MPa。
本发明提供了上述技术方案所述莫来石-氧化锆多孔陶瓷在保温隔热材料或金属熔体过滤材料中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量为物料总质量，将67克金属铝粉、30克硅酸锆(物料总质量的30％)、3克氧化钒(物料总质量的3％)、0.3克聚丙烯酸铵分散剂(物料总质量的0.3％)以及80克水进行球磨，球磨的转速为300r/min，球磨的时间为12h，得到陶瓷浆料；将5克卡德兰胶(物料总质量的5％)溶于20克水中，配制成胶凝剂溶液；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料(预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量为50％)；加入2克十二烷基硫酸钠发泡剂(物料总质量的2％)和1克纳米纤维素稳泡剂(物料总质量的1％)，在80℃进行发泡，转速为1500r/min，时间为10min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，进行凝胶固化，凝胶固化的温度为5℃，凝胶固化的时间为20min，脱模后得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷；所述干燥的温度为25℃，干燥的时间为24h；所述烧结的温度为1400℃，保温时间为5h。
本实施例制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为2.5％，孔隙率为90％，抗压强度为15MPa。
图1为实施例1制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的SEM图，由图1可知，本发明制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的孔径在20～200微米，气孔由三部分组成：一部分是球形的大孔，是由于搅拌发泡引入空气形成的孔；第二部分是孔壁上的如同“窗口”中孔，是由于胶凝剂在烧结过程中挥发形成的孔；第三部分是孔壁是由颗粒堆积形成的小孔。三种不同的气孔使得多孔陶瓷呈现开孔结构，提高了孔隙率，较厚的孔壁保证了较高的抗压强度，制备出了具有低收缩、高孔隙率、高强度的多孔陶瓷。
图2为实施例1制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的孔壁放大图，可以看出颗粒相互堆积形成产生的小孔。
实施例2
以金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量为物料总质量，将55克金属铝粉、40克硅酸锆(物料总质量的40％)、5克氧化钒(物料总质量的5％)、0.5克柠檬酸铵分散剂(物料总质量的0.5％)以及80克水进行球磨，球磨的转速为200r/min，球磨的时间为24h，得到陶瓷浆料；将5克琼脂(物料总质量的5％)溶于20克水中，配制成胶凝剂溶液；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料(预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量为50％)；加入5克十二烷基硫酸钠发泡剂(物料总质量的5％)和2克纳米纤维素稳泡剂(物料总质量的2％)，在80℃进行发泡，转速为1500r/min，时间为15min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，进行凝胶固化，凝胶固化的温度为5℃，凝胶固化的时间为10min，脱模后得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷；所述干燥的温度为25℃，干燥的时间为12h；所述烧结的温度为1500℃，保温时间为5h。
本实施例制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为3％，孔隙率为86％，抗压强度为20MPa。
实施例3
以金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量为物料总质量，将24克金属铝粉、30克硅化锆(物料总质量的50％)、6克氧化钼(物料总质量的10％)、0.6克三聚磷酸铵分散剂(物料总质量的1％)以及30克水进行球磨，球磨的转速为500r/min，球磨的时间为12h，得到陶瓷浆料；将4.8克明胶(物料总质量的8％)溶于10克水中，配制成胶凝剂溶液；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料(预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量为60％)；加入3克十二烷基硫酸三乙醇胺发泡剂(物料总质量的5％)和1.8克纳米纤维素稳泡剂(物料总质量的3％)，在50℃进行发泡，转速为2000r/min，时间为20min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，进行凝胶固化，凝胶固化的温度为10℃，凝胶固化的时间为30min，脱模后得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷；所述干燥的温度为30℃，干燥的时间为12h；所述烧结的温度为1550℃，保温时间为10h。
本实施例制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为0.8％，孔隙率为80％，抗压强度为35MPa。
实施例4
以金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量为物料总质量，将17.5克金属铝粉、42克硅酸锆(物料总质量的60％)、10.5克氧化钇(物料总质量的15％)、0.7克三聚磷酸铵分散剂(物料总质量的1％)以及20克水进行球磨，球磨的转速为300r/min，球磨的时间为24h，得到陶瓷浆料；将3.5克明胶(物料总质量的5％)溶于10克水中，配制成胶凝剂溶液；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料(预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量为70％)；加入7克十二烷基硫酸三乙醇胺发泡剂(物料总质量的10％)和2.1克纳米纤维素稳泡剂(物料总质量的3％)，在60℃进行发泡转速为1500r/min，时间为10min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，进行凝胶固化，凝胶固化的温度为5℃，凝胶固化的时间为20min，脱模后得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷；所述干燥的温度为25℃，干燥的时间为24h；所述烧结的温度为1650℃，保温时间为5h。
本实施例制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为-1.6％，孔隙率为76％，抗压强度为43MPa。
实施例5
以金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量为物料总质量，将11.9克金属铝粉、56克硅化锆(物料总质量的80％)、2.1克氧化铈(物料总质量的3％)、1.05克三聚丙烯酸铵分散剂(物料总质量的1.5％)以及20克水进行球磨，球磨的转速为300r/min，球磨的时间为24h，得到陶瓷浆料；将7克卡德兰胶(物料总质量的10％)溶于10克水中，配制成胶凝剂溶液；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料(预混料中金属铝粉、含硅锆化合物和氧化物助剂的总质量含量为70％)；加入7克十二烷基硫酸钠发泡剂(物料总质量的10％)和2.1克纳米纤维素稳泡剂(物料总质量的3％)，在80℃进行发泡转速为1500r/min，时间为20min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，进行凝胶固化，凝胶固化的温度为10℃，凝胶固化的时间为30min，脱模后得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷；所述干燥的温度为30℃，干燥的时间为12h；所述烧结的温度为1650℃，保温时间为5h。
本实施例制备的莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为-3％，孔隙率为70％，抗压强度为50MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种莫来石-氧化锆多孔陶瓷的制备方法，步骤如下：
将11.9克金属铝粉、56克硅化锆、2.1克氧化铈、1.05克三聚丙烯酸铵分散剂以及20克水进行球磨，球磨的转速为300r/min，球磨的时间为24h，得到陶瓷浆料；将7克卡德兰胶溶于10克水中，配制成胶凝剂溶液；将所述陶瓷浆料和胶凝剂溶液混合，得到预混料；所述预混料中金属铝粉、硅化锆和氧化铈的总质量含量为70%；加入7克十二烷基硫酸钠发泡剂和2.1克纳米纤维素稳泡剂，在80℃进行发泡，转速为1500 r/min，时间为20min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，进行凝胶固化，凝胶固化的温度为10℃，凝胶固化的时间为30min，脱模后得到陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体依次进行干燥和烧结，得到莫来石-氧化锆多孔陶瓷；所述干燥的温度为30℃，干燥的时间为12h；所述烧结的温度为1650℃，保温时间为5h；
所述莫来石-氧化锆多孔陶瓷的烧结收缩率为-3%，孔隙率为70%，抗压强度为50MPa。
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