CN101698607B - 一种环保型凝胶注膜成型制备氧化铝基陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型凝胶注膜成型制备氧化铝基陶瓷材料的方法，该方法以勃姆石为原料，包括如下步骤：(1)、将勃姆石分散在去离子水中，其中，勃姆石与水的重量比为1∶2～20，然后加入酸调节pH至2～5，搅拌至得到勃姆石的溶胶；(2)、向溶胶中添加氧化钇、氧化镁及氧化硅其中的一种，继续搅拌得到均匀的浆体；(3)、将浆体注入成型模具中，静置至浆体固化；(4)、对固化的浆体进行干燥、烧结，得到所述的氧化铝基陶瓷材料。通过本发明，可获得包括镁铝尖晶石陶瓷、钇铝石榴石陶瓷、铝硅莫来石陶瓷等基于氧化铝的陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝胶注膜成型制备氧化铝基陶瓷材料的方法。
背景技术
氧化铝基陶瓷材料是具有高熔点、高硬度、高耐磨、绝缘、耐热等优异性能的先进陶瓷，在航空航天、能源、生物、冶金、电子、化学、化工等领域有非常广泛的应用。广泛的应用必将给氧化铝基陶瓷的形状带来要求，复杂形状的氧化铝陶瓷的成型工艺有很多种，其中凝胶注模成型技术就是一种新发展起来的技术。
凝胶注模成型(Gel-casting)技术是由美国橡树岭国家实验室M.A.Jenny和O.O.Omatete教授等人首先发明的一种陶瓷净尺寸成型技术，是九十年代以来出现的一种最新的胶态成型工艺。该法是将陶瓷粉料分散于含有有机单体和交联剂的水溶液中制备出低粘度高固相体积分数的浓悬浮体，然后加入引发剂和催化剂，陶瓷粉料中的有机单体在交联剂、引发剂和催化剂的共同作用下，可以形成相互交联三维网状结构的高聚物，使浓悬浮体形成凝胶而原位固化，从而获得密度高、均匀性好、强度高的坯体。目前凝胶注模成型技术已广泛地应用于Al2O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷体系。但是，由于目前采用的注模成型的原料主要是有毒的有机单体，因而该方法对环境保护和人体健康非常不利。
专利98119376.5提出了一种精密陶瓷部件的无毒性凝胶注模成型工艺，该工艺首先将海藻酸钠制备成水溶液，使其与陶瓷粉料相混，加入分散剂，混合后球磨，球磨后的浆料中加入凝固反应催化剂，真空下除泡，浆料即可注入模具中，将模具加入到一定温度，保温后脱模，即为陶瓷部件。
专利200510086725.8提供了一种复杂形状金属零部件的无毒性凝胶注模成型方法。采用价廉、无毒性的水溶性高分子聚合物烷基纤维素醚如甲基纤维素及其羟烷基改性衍生物羟乙基甲基纤维素HEMC、羟丙基甲基纤维素HPMC水溶液的热凝胶性质来实现凝胶注模成型。优点在于：可获得形状复杂、密度均匀、有机物含量少、不需专门脱脂工序的大尺寸坯体。
但是这种方法在制备的过程中，采用了有机物这不仅带来了金属离子的污染，同时由于有机物的分解产生一些有害气体的污染，同样会给环境带来压力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改进的凝胶注膜成型制备氧化铝基陶瓷材料的方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种凝胶注膜成型制备氧化铝基陶瓷材料的方法，该方法以勃姆石为原料，包括如下步骤：
(1)、将勃姆石分散在去离子水中，其中，勃姆石与水的重量比为1∶2～20，然后加入酸调节pH至2～5，搅拌至得到勃姆石的溶胶；
(2)、向上述溶胶中添加氧化钇、氧化镁及氧化硅其中的一种，继续搅拌得到均匀的浆体；
(3)、将所述浆体注入成型模具中，静置至浆体固化；
(4)、对固化的浆体进行干燥、烧结，得到所述的氧化铝基陶瓷材料。
根据本发明的一个方面，作为原料的勃姆石的纯度大于等于98.5％。步骤(1)中，勃姆石与水的重量比优选为1∶4～5，并且加入酸调节所述pH为3～4。所述的酸为可以为选自硝酸、盐酸、草酸及氢氟酸中的一种或多种。这些酸可以为直接购买所得的工业级酸或者经过稀释的酸。本领域技术人员为了调节pH的目的，可以选择合适的酸的浓度。
根据本发明的另一方面，步骤(2)中，添加物选自氧化镁、氧化硅及氧化钇中的一种，选择不同的制备陶瓷必需的其他原料可以获得不同的氧化铝基陶瓷材料，例如当选择MgO时可获得MgAl2O4陶瓷材料；当选择Y2O3时可获得Y3Al5O12陶瓷材料；当选择SiO2时可获得3Al2O3-2SiO2陶瓷材料。
所述制备陶瓷必需的其他原料的加入量根据材料本身来确定，一般情况下，制备陶瓷必需的其他原料的加入量为所需材料的化学计量比。
根据本发明的又一方面，步骤(3)中，静置优选在温度20-45℃的环境下进行。步骤(4)中，所述的干燥温度为70-100℃，烧结温度为1300-1750℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明是根据溶胶粘度随时间推移、pH值的变化逐渐增大的原理，提出了一种采用无毒的勃姆石作为凝胶注模成型的原料，通过把勃姆石制备成溶胶，利用溶胶随时间推移、pH值的变化来实现凝胶注模浆料的固化，制备氧化铝基陶瓷的新方法。以勃姆石为原料，形成溶胶，可避免使用有毒的有机单体，由于其在煅烧时仅产生H2O，因而本发明不会给环境造成不良影响；另外，由于采用了勃姆石的溶胶，胶体粒子相对于其他种类的氧化铝粉体粒子的粒径要小很多，这保障了氧化铝的反应烧结活性，为反应烧结氧化铝基的陶瓷材料提供了可能。本发明方法工艺简单、环保，所得氧化铝基材料性能优良，适于大规模工业化生产各种氧化铝基陶瓷材料。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。
实施例1
本实施例提供一种YAG陶瓷材料的制备方法，其具体包括如下步骤：
(1)、称取50g的勃姆石，将其分散在200克去离子水中，控制其含量在20wt％左右；加入一定量的工业硝酸，调节pH为4，长时间搅拌，搅拌速度控制在500rpm～2000rpm之间，制备得到勃姆石的溶胶；
(2)、向所述溶胶中添加0.35g纳米Y2O3粉体，继续搅拌，得到YAG陶瓷材料的浆体，停止搅拌，将浆体取下，并将其注入到成型模具中，静置1～2天，使模具中的浆体固化。
(3)、对固化的浆体进行干燥、于温度1750℃下烧结10小时，得到本实施例的YAG陶瓷材料。
所制备的YAG陶瓷的致密度：≮99％；强度：≮400MPa；
实施例2
本实施例提供一种MgAl2O4陶瓷材料的制备方法，其具体包括如下步骤：
(1)、称取50g的勃姆石，将其分散在150克去离子水中，控制其含量在25wt％左右；加入一定量的工业硝酸，调节pH为4，长时间搅拌，搅拌速度控制在500rpm～2000rpm之间，制备得到勃姆石的溶胶；
(2)、向所述溶胶中添加0.17g纳米MgO粉体，继续搅拌，得到MgAl2O4陶瓷材料的浆体，停止搅拌，将浆体取下，并将其注入到成型模具中，静置1～2天，使模具中的浆体固化。
(3)、对固化的浆体进行干燥、于温度1700℃下烧结20小时，得到MgAl2O4陶瓷材料。
所制备的MgAl2O4陶瓷的致密度：≮99％；强度：≮300MPa；
综上，本发明主要采用无毒的勃姆石为注模成型的原料，通过溶胶-凝胶的凝胶注模工艺，来制备氧化铝基陶瓷。通过把勃姆石制备成溶胶，利用溶胶随时间推移、pH值的变化来实现注模浆料的固化。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不违背本发明初衷的前提下，本领域技术人员对本发明技术方案的修改和改进，均应在本发明的权利要求书的保护范围内。
Claims (6)
1.一种凝胶注膜成型制备氧化铝基陶瓷材料的方法，其特征在于：该方法以勃姆石为原料，包括如下步骤：
(1)、将勃姆石分散在去离子水中，其中，勃姆石与水的重量比为1∶2～20，然后加入酸调节pH至2～5，搅拌至得到勃姆石的溶胶；
(2)、向上述溶胶中添加氧化钇、氧化镁及氧化硅其中的一种，继续搅拌得到均匀的浆体，所述添加的氧化镁、氧化硅及氧化钇的加入量为所需氧化铝基陶瓷材料的化学计量比；
(3)、将所述浆体注入成型模具中，静置至所述浆体固化，静置在温度20℃～45℃的环境下进行；
(4)、对固化的所述浆体进行干燥、烧结，得到所述的氧化铝基陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：作为原料的所述勃姆石的纯度大于等于98.5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，勃姆石与水的重量比为1∶4～8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酸为选自硝酸、盐酸、草酸及氢氟酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述添加的氧化镁、氧化硅及氧化钇的纯度大于等于99.5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述干燥的温度为70℃～100℃，所述的烧结温度为1300℃～1750℃。
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