CN103130509B - 一种制备陶瓷坯体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备陶瓷坯体的方法，其包括如下步骤：以水为溶剂，加入水溶性顺丁烯类聚合物，制备陶瓷浆料；将制备的陶瓷浆料注入成型模具中，在空气中，于15℃～40℃进行自凝胶原位固化；充分固化后脱模，干燥。本发明通过采用能同时起分散剂和凝胶试剂作用、毒性低、价廉易得的水溶性顺丁烯类聚合物进行自凝胶原位固化制备陶瓷坯体，大大降低了制备成本和减少了污染；而且本发明的制备工艺简单，无氧阻聚，可以在空气中操作，无苛刻的操作条件和设备要求，且制备的陶瓷坯体的强度高、韧性好、表面光洁无剥落，适合于多种氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、复合陶瓷及复杂形状的陶瓷的制备，具有工业应用前景。

Description

一种制备陶瓷坯体的方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷坯体的胶态成型方法，具体说，是涉及一种采用顺丁烯类聚合物作为分散剂兼凝胶试剂，通过自凝胶反应原位固化制备陶瓷坯体的方法。
背景技术
二十世纪九十年代初美国橡树岭国家实验室发展了凝胶注模成型工艺，利用有机单体聚合反应形成的三维网络结构，使陶瓷浆料形成了具有一定强度的坯体。但是此凝胶体系存在氧阻聚的问题，无法制备出完好的坯体。为解决氧阻聚问题，E.Adolfson(J.Am.Cera.Soc.，2006，89[6]1897-1902)，在氧化锆浆料中加入分散剂，并采用Agarose作为凝胶试剂，需要在60～65℃环境下配置浆料，操作不便，而且固含量仅有35vol％：Y.Jia等人(Mater.Lett.，2003，57，2530-2534)采用藻朊酸钠为凝胶试剂，制备Al2O3坯体，除了添加分散剂外，还添加了Ca(IO3)2等无机盐，此凝胶化也需要在60℃环境才能实现，操作不方便，而且添加的Ca2+对Al2O3的烧结性能有不良的影响。毛小建等人(中国专利ZL200610024613.4)提出一种聚乙烯亚胺或二丙三胺和水溶性环氧树脂原位固化制备陶瓷坯体的胶态成型方法，无氧阻聚，可以在空气中操作，制备的坯体表面光洁无剥落，干燥后的坯体强度高，韧性好，可用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷或复合陶瓷的简单及复杂形状的成型，但是此种方法存在以下不足：
1.有机物的用量较大，产生的废液中有机物含量较高，如固化剂聚乙烯亚胺或二丙三胺，有很强的毒性，对皮肤、粘膜有刺激性，对操作人员的健康不利；
2.该凝胶体系的有机物原料价格较贵，高生产成本不适于规模化生产；
3.该凝胶体系中有机物添加量较大，生产过程中产生的废液及素坯排胶产生的NO、NO2等废气对环境污染大；由此，也将增加工业化生产中的废水及废气处理投资和生产成本。
发明内容
针对现有技术所存在的上述问题，本发明的目的是提供一种改良的原位固化制备陶瓷坯体的方法，以满足规模化生产要求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备陶瓷坯体的方法，包括如下步骤：
a)以水为溶剂，加入水溶性顺丁烯类聚合物，制备陶瓷浆料；其中：水溶性顺丁烯类聚合物与水的质量比为0.005∶1～0.05∶1；
b)将制备的陶瓷浆料注入成型模具中，在空气中，于15℃～40℃进行自凝胶原位固化；
c)充分固化后脱模，干燥，即得陶瓷坯体。
所述的水溶性顺丁烯类聚合物优选为聚[(异丁烯-alt-马来酸，铵盐)-co-(异丁烯-alt-马来酸酐)]。
进一步说，所述的陶瓷浆料为氧化物陶瓷浆料、非氧化物陶瓷浆料或复合陶瓷浆料。
更进一步说，所述的陶瓷浆料为氧化铝浆料、氧化锆浆料、氧化钇浆料或碳化硅浆料。
所述的成型模具可以为金属模具、玻璃模具、塑料模具、橡胶模具或较厚的纸质模具。
进一步说，充分固化的时间优选为2～5小时。
进一步说，所述的干燥可以为自然风干或加热至60～120℃烘干。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、由于所用的水溶性顺丁烯类聚合物具有分散能力，并且能在15℃～40℃发生自凝胶，可同时起到分散剂和凝胶试剂的作用，因此，本发明无需再另外加入分散剂和固化剂，精简了所用原料；而且，所用的水溶性顺丁烯类聚合物价廉易得，致使本发明的制备成本很低；
2、由于所用的水溶性顺丁烯类聚合物为固体，以C、H、O为主，N含量很低，因而可很大程度降低对操作人员的毒性危害和对环境的污染；
3、本发明使用的有机物含量很低，水溶性顺丁烯类聚合物与水的质量比为0.005∶1～0.05∶1，相对于中国专利ZL200610024613.4中的有机物用量，降低了10～20倍，因而进一步降低了制备成本和减少了污染；
4、本发明的制备工艺简单，无氧阻聚，可以在空气中操作，无苛刻的操作条件和设备要求，且制备的陶瓷坯体的强度高、韧性好、表面光洁无剥落，适合规模化生产要求；
5、本发明的制备方法适合于多种氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、复合陶瓷及复杂形状的陶瓷的制备，具有广泛的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细、完整地说明。实施例中所用的水溶性顺丁烯类聚合物是聚[(异丁烯-alt-马来酸，铵盐)-co-(异丁烯-alt-马来酸酐)]。
实施例1：制备固含量为50Vol％的完好氧化铝陶瓷
所用的氧化铝陶瓷粉是由日本住友陶瓷公司提供，平均粒径约为0.48μm。
向40g去离子水中加入0.40g顺丁烯类聚合物，用行星球磨机混合5min，然后加入160g氧化铝陶瓷粉，继续球磨30min，混合均匀后，将得到的陶瓷浆料注入塑料模具中，在室温下或加热至30～40℃进行自凝胶固化，当固化2～5小时后脱模，自然风干或放置在60～120℃的烘箱中干燥12～24小时，即得到表面光洁的完好氧化铝陶瓷坯体。
将得到的陶瓷坯体在700℃脱粘以除去坯体中的有机物，然后经1500℃煅烧3h，即可得到完好光洁的陶瓷样品，样品尺寸为10cm*10cm*5cm。
经测试，得到的陶瓷样品的密度约为3.92g/cm3。
实施例2：复杂形状的氧化铝陶瓷坯体的成型
向40g去离子水中加入0.65g顺丁烯类聚合物，用行星球磨机混合5min后，加入120g氧化铝陶瓷粉，继续球磨30min，混合均匀后，将得到的陶瓷浆料注入橡胶模具中，在室温下或加热至30～40℃进行自凝胶固化，当固化2～5小时后脱模，自然风干或放置在60～120℃的烘箱中干燥12～24小时，即得到表面光洁的复杂形状的氧化铝陶瓷坯体。
实施例3：氧化锆陶瓷坯体的成型
向20g去离子水中加入0.20g顺丁烯类聚合物，用行星球磨机混合5min后，加入80g氧化锆陶瓷粉，继续球磨30min，混合均匀后，将得到的陶瓷浆料注入金属模具中，在室温下或加热至30～40℃进行自凝胶固化，当固化2～5小时后脱模，自然风干或放置在60～120℃的烘箱中干燥12～24小时，即得到表面光洁的氧化锆陶瓷坯体。
实施例4：氧化钇陶瓷坯体的成型
向70g去离子水中加入0.70g顺丁烯类聚合物，用行星球磨机混合5min后，加入180g氧化钇陶瓷粉，继续球磨30min，混合均匀后，将得到的陶瓷浆料注入金属模具中，在室温下或加热至30～40℃进行自凝胶固化，当固化2～5小时后脱模，自然风干或放置在60～120℃的烘箱中干燥12～24小时，即得到表面光洁的氧化钇陶瓷坯体。
实施例5：碳化硅陶瓷坯体的成型
向70g去离子水中加入0.70g顺丁烯类聚合物，用行星球磨机混合5min后，加入130g碳化硅陶瓷粉，继续球磨30min，混合均匀后，将得到的陶瓷浆料注入塑料模具中，在室温下或加热至30～40℃进行自凝胶固化，当固化2～5小时后脱模，自然风干或放置在60～120℃的烘箱中干燥12～24小时，即得到表面光洁的碳化硅陶瓷坯体。
最后有必要在此指出的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备陶瓷坯体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)以水为溶剂，加入水溶性顺丁烯类聚合物，制备陶瓷浆料；其中：水溶性顺丁烯类聚合物与水的质量比为0.005:1～0.05:1；所述的水溶性顺丁烯类聚合物是聚[(异丁烯-alt-马来酸,铵盐)-co-(异丁烯-alt-马来酸酐)]；
b)将制备的陶瓷浆料注入成型模具中，在空气中，于15℃～40℃进行自凝胶原位固化；
c)充分固化后脱模，干燥，即得陶瓷坯体。
2.根据权利要求1所述的制备陶瓷坯体的方法，其特征在于：所述的陶瓷浆料为氧化物陶瓷浆料、非氧化物陶瓷浆料或复合陶瓷浆料。
3.根据权利要求2所述的制备陶瓷坯体的方法，其特征在于：所述的陶瓷浆料为氧化铝浆料、氧化锆浆料、氧化钇浆料或碳化硅浆料。
4.根据权利要求1所述的制备陶瓷坯体的方法，其特征在于：所述的成型模具为金属模具、玻璃模具、塑料模具、橡胶模具或纸质模具。
5.根据权利要求1所述的制备陶瓷坯体的方法，其特征在于：所述的充分固化的时间为2～5小时。
6.根据权利要求1所述的制备陶瓷坯体的方法，其特征在于：所述的干燥为自然风干或加热至60～120℃烘干。
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