CN108409338A - 一种用于凝胶注模的预混剂及用其制备多孔陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于凝胶注模的预混剂及用其制备多孔陶瓷的方法，首先以异丁烯酰胺聚合物ISOBAM为凝胶剂，以聚丙烯酸铵为分散剂，以聚丙烯酰胺为增稠剂，以丙三醇为消泡剂配制凝胶注模预混剂；然后将其配置预混液与多孔陶瓷原料粉体混合，得到性能稳定的悬浊液；将悬浊液转移至模型中，待凝胶化后、脱模、干燥，获得具有一定强度的生坯；将生坯进行一次烧成；将一次烧成的产品降至室温后浸渍硅溶胶溶液；最后进行二次烧成得到多孔陶瓷。本发明采用异丁烯酰胺聚合物为凝胶剂，安全无毒，添加量少，较低的添加剂含量避免了现有陶瓷烧结过程中排胶缓慢的问题；通过浸渍硅溶胶增强液，制得具有一定强度的多孔陶瓷。

Description

一种用于凝胶注模的预混剂及用其制备多孔陶瓷的方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷技术领域，涉及一种用于凝胶注模的预混剂及用其制备多孔陶瓷的方法。
背景技术
常规的溶胶-凝胶法是利用前驱体在液相下进行水解，形成活性单体，活性单体发生缩合反应，首先形成透明的溶胶，然后形成三维空间网络结构的凝胶，经干燥和热处理制备出所需要的材料。常规的溶胶凝胶法以含高化学活性组分的前驱体醇盐为原料存在较多缺点（1）原料成本高；（2）原料有毒性，对人体有害；（3）原料易燃性，难保存；（4）溶胶凝胶法制备陶瓷材料处理时间较长，达1-2个月。
本发明所用的凝胶剂异丁烯酰胺聚合物ISOBAM自身发生缩合反应，从而凝胶化，产生凝胶固化效应，分散剂聚丙烯酸铵提高了溶液颗粒的分散性与稳定性，增稠剂聚丙烯酰胺增加了溶液的粘度，增加了纤维的悬浮性，消泡剂醇的加入可以让预混液中的气泡破裂，减少注模后的缺陷。
本发明所用的预混剂及生产方法，原料成本低，且对环境友好，不影响人体健康；原料易于保存；产品制备周期短；采用硅溶胶浸渍增强，大大提高了高气孔率陶瓷的强度。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于凝胶注模的预混剂。
本发明的另一目的在于提供一种用预混剂制备多孔陶瓷的方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实现的：一种用于凝胶注模的预混剂，包括以下组分：异丁烯酰胺聚合物、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙三醇，异丁烯酰胺聚合物、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙三醇的重量比为1：0.2~0.5：0.5~0.8：2~4。异丁烯酰胺聚合物为凝胶剂，聚丙烯酸铵为分散剂，聚丙烯酰胺为增稠剂，丙三醇为消泡剂；凝胶剂异丁烯酰胺聚合物ISOBAM自身发生缩合反应，从而凝胶化，产生凝胶固化效应。分散剂聚丙烯酸铵提高了溶液颗粒的分散性与稳定性，增稠剂聚丙烯酰胺增加了溶液的粘度，增加了纤维的悬浮性，消泡剂醇的加入可以让预混液中的气泡破裂，减少注模后的缺陷。
一种用预混剂制备多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）预混液制备：按配方取料，混合，加入去离子水，搅拌溶解，加入去离子水的含量为11.5 wt %~38.34 wt %；
（2）悬浊液制备：将多孔陶瓷原料粉体按照固相含量58 wt %-68wt%加入预混液中，搅拌均匀制得悬浊液，然后真空搅拌10~20分钟，至气泡消失；
（3）注模成型：将悬浊液注入模型中，放置于相对湿度90%~95 %、温度为20~30℃环境下养护5~12小时至固化，脱模，然后于50~80℃的烘箱内干燥6-12小时，至水分≤5 wt %；
（4）一次烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度1100~1400℃，保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷。
步骤（1）中加入的去离子水的含量为11.5 wt %~38.34 wt % ；
较低的添加剂含量避免了现有陶瓷烧结过程中排胶缓慢的问题，得到高孔隙率的多孔陶瓷。
进一步地，还包括以下步骤：
（1）坯体增强：先将20%~26%的硅溶胶用饱和的草酸溶液或柠檬酸溶液调节pH为4~7；然后将所述一次烧成的多孔陶瓷浸泡在此溶液中1~5小时，再在70~110℃的恒温烘箱中烘8~12小时；
（2）二次烧成：将在70~110℃的恒温烘箱中烘8~12小时的坯体烧成，烧成温度为1350~1500℃，保温1~5小时，随炉冷却至室温，制得具有强度的多孔陶瓷。
通过浸渍硅溶胶增强液，制备了高孔隙率下，较高强度的多孔陶瓷。
进一步地，所述步骤（1）中预混液配制时，将聚丙烯酰胺先单独配成溶液，再加入其他组分；首先将聚丙烯酰胺在磁力搅拌加热下单独配成浓度为3%-6%的胶状溶液备用，然后在另一容器中配制其它组份溶液，最后按需要在其它组分液中加入4wt%~16wt%的聚丙烯酰胺溶液。聚丙烯酰胺在水中加热搅拌易于溶解，在加热过程中避免其它有机成分挥最好先单独溶解。
进一步地，所述多孔陶瓷原料粉体为陶瓷短切纤维和陶瓷粉体颗粒中的一种或两种组成。
本发明的有益效果：与传统技术相比，本发明具有以下优点：
1、凝胶剂异丁烯酰胺聚合物ISOBAM自身发生缩合反应，从而凝胶化，产生凝胶固化效应。分散剂聚丙烯酸铵提高了溶液颗粒的分散性与稳定性，增稠剂聚丙烯酰胺增加了溶液的粘度，增加了纤维的悬浮性，消泡剂醇的加入可以让预混液中的气泡破裂，减少注模后的缺陷；
2、异丁烯酰胺聚合物为凝胶剂，安全无毒，添加量少，较低的添加剂含量避免了现有陶瓷烧结过程中排胶缓慢的问题；
3、采用硅溶胶浸渍增强，制备了高孔隙率下，较高强度的多孔陶瓷；
4、本发明工艺简单，可以制备高性能、形状复杂的多孔陶瓷，有机物含量低，对环境友好。
具体实施方式
实施例1：
（1）预混液制备：在去离子水中加入聚丙烯酰胺，并通过磁力搅拌加热溶解制备3%的聚丙烯酰胺溶液，将去离子水29.8wt%放入玻璃烧杯，依次加入0.58wt%ISOBAM104， 0.12wt%聚丙烯酸铵、2.3wt%丙三醇搅拌均匀，最后加3%的聚丙烯酰胺9.2wt%，搅拌混合均匀；
（2）悬浊液制备：称取配制的陶瓷短切纤维58wt%加入预混液中，搅拌均匀制得悬浊液，将所得到的悬浊液转移至真空装置中，真空搅拌除气10分钟，至气泡消失；
（3）注模成型：将悬浊液注入到预先准备好的模型中，完成后于相对湿度为90%、温度为20℃环境下养护12小时至固化，脱模，然后转移至80℃的调温调湿箱内干燥6小时，至水分≤5wt%；
（4）一次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1100℃，保温5小时，随炉冷却至室温；
（5）坯体增强：（a）坯体增强液的制备：20wt%的硅溶胶用饱和的草酸溶液调节pH为7；（b）将一次烧成多孔陶瓷浸渍在（a）中的坯体增强液中1小时；（c）将浸渍增强液的多孔陶瓷在70℃的恒温烘箱中烘12小时；
（6）二次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1350℃，保温5小时，随炉冷却至室温，制得高孔隙率下具有一定强度的多孔陶瓷；
其孔隙率为62%，抗折强度（三点）为10.5MPa。
实施例2：
（1）预混液制备：在去离子水中加入聚丙烯酰胺，并通过磁力搅拌加热溶解制备4%的聚丙烯酰胺溶液。将去离子水27.93wt%放入玻璃烧杯，依次加入0.62wt%ISOBAM110， 0.19wt%聚丙烯酸铵， 1.86wt%丙三醇，搅拌均匀。最后加4%的聚丙烯酰胺7.4wt%，搅拌混合均匀；
（2）悬浊液制备：称取配制的陶瓷粉体颗粒62wt%加入预混液中，搅拌均匀制得悬浊液，将所得到的悬浊液转移至真空装置中，真空搅拌除气15分钟，至气泡消失；
（3）注模成型：将悬浊液注入到预先准备好的模型中，完成后于相对湿度为92%、温度为25℃环境下养护8小时至固化，脱模，然后转移至70℃的调温调湿箱内干燥8小时，至水分≤5wt%；
（4）一次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1330℃，保温4小时，随炉冷却至室温；
（5）坯体增强：（a）坯体增强液的制备：26%的硅溶胶用饱和的草酸溶液调节pH为4；（b）将一次烧成多孔陶瓷浸渍在（a）中的坯体增强液中3小时；（c）将浸渍增强液的多孔陶瓷在90℃的恒温烘箱中烘10小时；
（6）二次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1420℃，保温3小时，随炉冷却至室温，制得高孔隙率下具有一定强度的多孔陶瓷；
其孔隙率为58%，抗折强度（三点）为12.5MPa。
实施例3：
（1）预混液制备：在去离子水中加入聚丙烯酰胺，并通过磁力搅拌加热溶解制备5%的聚丙烯酰胺溶液。将去离子水26.38wt%放入玻璃烧杯，依次加入0.65wt%ISOBAM104， 0.33wt%聚丙烯酸铵，1.24wt%丙三醇搅拌均匀，最后加5%的聚丙烯酰胺6.4wt%，搅拌混合均匀；
（2）悬浊液制备：称取配制的陶瓷短切纤维和陶瓷粉体颗粒65wt%加入预混液中，搅拌均匀制得悬浊液，将所得到的悬浊液转移至真空装置中，真空搅拌除气18分钟，至气泡消失；
（3）注模成型：将悬浊液注入到预先准备好的模型中，完成后于相对湿度为95%、温度为30℃环境下养护5小时至固化，脱模，然后转移至50℃的调温调湿箱内干燥12小时，至水分≤5%；
（4）一次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1380℃，保温2小时，随炉冷却至室温；
（5）坯体增强：（a）坯体增强液的制备：22%的硅溶胶用饱和的草酸溶液调节pH为5；（b）将一次烧成多孔陶瓷浸渍在（a）中的坯体增强液中5小时；（c）将浸渍增强液的多孔陶瓷在110℃的恒温烘箱中烘8小时；
（6）二次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1470℃，保温2小时，随炉冷却至室温，制得高孔隙率下具有一定强度的多孔陶瓷；
其孔隙率为55%，抗折强度（三点）为13.3MPa。
实施例4：
（1）预混液制备：在去离子水中加入聚丙烯酰胺，并通过磁力搅拌加热溶解制备6%的聚丙烯酰胺溶液。将去离子水22.82wt%放入玻璃烧杯，依次加入0.68wt%ISOBAM110，0.34wt%聚丙烯酸铵，1.36wt%丙三醇搅拌均匀，最后加6%的聚丙烯酰胺6.8wt%，搅拌混合均匀；
（2）悬浊液制备：称取配制的陶瓷短切纤维和陶瓷粉体颗粒68wt%加入预混液中，搅拌均匀制得悬浊液，将所得到的悬浊液转移至真空装置中，真空搅拌除气20分钟，至气泡消失；
（3）注模成型：将悬浊液注入到预先准备好的模型中，完成后于相对湿度为95%、温度为24℃环境下养护7小时至固化，脱模，然后转移至60℃的调温调湿箱内干燥10小时，至水分≤5wt%；
（4）一次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1400℃，保温1小时，随炉冷却至室温；
（5）坯体增强：（a）坯体增强液的制备：26wt%的硅溶胶用饱和的草酸溶液调节pH为6；（b）将一次烧成多孔陶瓷浸渍在（a）中的坯体增强液中4小时；（c）将浸渍增强液的多孔陶瓷在100℃的恒温烘箱中烘9小时；
（6）二次烧成：将干燥坯体烧成，烧成最高温度1500℃，保温1小时，随炉冷却至室温，制得高孔隙率下具有一定强度的多孔陶瓷；
其孔隙率为54%，抗折强度（三点）为15.6MPa。

Claims (5)

1.一种用于凝胶注模的预混剂，其特征在于，包括以下组分：异丁烯酰胺聚合物、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙三醇，异丁烯酰胺聚合物、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙三醇的重量比为1：0.2~0.5：0.5~0.8：2~4。
2.一种用预混剂制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预混液制备：按配方取料，混合，加入去离子水，搅拌溶解；
（2）悬浊液制备：将多孔陶瓷原料粉体按照固相含量58 wt %-68wt%加入预混液中，搅拌均匀制得悬浊液，然后真空搅拌10~20分钟，至气泡消失；
（3）注模成型：将悬浊液注入模型中，放置于相对湿度90%~95 %、温度为20~30℃环境下养护5~12小时至固化，脱模，然后于50~80℃的烘箱内干燥6-12小时，至水分≤5 wt %；
（4）一次烧成：将干燥后的坯体烧成，烧成温度为1100~1400℃，保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种用预混剂制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
（1）坯体增强：先将20%~26%的硅溶胶用饱和的草酸溶液或柠檬酸溶液调节pH为4~7；然后将所述一次烧成的多孔陶瓷浸泡在此溶液中1~5小时，再在70~110℃的恒温烘箱中烘8~12小时；
（2）二次烧成：将在70~110℃的恒温烘箱中烘8~12小时的坯体烧成，烧成温度为1350~1500℃，保温1~5小时，随炉冷却至室温，制得具有强度的多孔陶瓷。
4.根据权利要求2所述的一种用预混剂制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（1）中预混液配制时，将聚丙烯酰胺先单独配成溶液，再加入其他组分。
5.根据权利要求2所述的一种用预混剂制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述多孔陶瓷原料粉体为陶瓷短切纤维和陶瓷粉体颗粒中的一种或两种组成。
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