CN106747647A - 一种水泥混凝土路面养护剂的制备方法 - Google Patents

一种水泥混凝土路面养护剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水泥混凝土路面养护剂的制备方法,属于养护剂制备技术领域。本发明首先将稻壳酸洗除杂后干燥,再在无氧条件下炭化,再在马弗炉中煅烧制得稻壳灰,并利用乙二醇为助磨剂,加入硅烷偶联剂在球磨过程中对稻壳灰改性,随后利用甲基丙烯酸甲酯等为单体,十二烷基苯磺酸钠等为乳化剂,过硫酸铵为引发剂,制得丙烯酸乳液,最后将丙烯酸乳液、改性稻壳灰复配,制得水泥混凝土路面养护剂。在使用过程中,丙烯酸乳液可在混凝土路面快速成膜,防止水分溢出,改性稻壳灰可渗入混凝土缝隙中,与水泥中游离氧化钙及水化产物氢氧化钙反应,形成晶体,堵塞混凝土表面毛细孔阻止水分散失,有效解决了传统养护剂无法有效提高混凝土性能的问题。

Description

一种水泥混凝土路面养护剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水泥混凝土路面养护剂的制备方法,属于养护剂制备技术领域。
背景技术
水泥混凝土作为建筑工程中用量最大、用途最广的建筑材料之一,其性能不仅取决于原材料组成、配比,更多的还与后期养护有关,若混凝土施工后养护不及时,其内部水分通过体系的毛细孔蒸发至外界,导致胶凝材料水化不充分,水化产物减少,进而造成混凝土各项性能下降。因此,养护对混凝土性能发展至关重要。
在混凝土浇筑初期,养护剂犹如水蒸发的抑制剂,而随着薄膜的形成,水蒸汽不能通过薄膜。在混凝土硬化的早期阶段,养护剂可阻碍混凝土结构的冷却及蒸养过程的过干燥,加速水泥的水化和混凝土的硬化,提高混凝土的强度、密度、抗渗性和耐久性,降低收缩,并可预防裂缝。
70年代,各国大部分所用养护剂的主要成分是成膜胶乳的溶液,这种成分有毒性,危及生态环境,经济上也不合算。主要问题是约有70%为有机溶剂,在混凝土表面成膜时挥发于大气中,这种养护剂也不能用于预制构件的生产。后来由于胶乳的发展,以丁二烯-苯乙烯聚合物、丁基橡胶、丙烯酸盐等为主要成分的养护剂得到应用,但这些成分价格昂贵,喷浆施工工艺也存在易堵塞喷嘴和胶管的问题,因此在实际应用中收到限制。进入80年代,随着高效表面活性物质的大量生产,出现了以含石蜡、石油聚合物和聚乙烯蜡为基料的合成高浓水乳液养护剂。这类产品无毒,原料易得,易于制成高分散度的溶液,养护性能好。其中,石蜡乳液在混凝土出现泌水或高湿度环境下使用,易被析出的自由水或外界水稀释成低粘度乳液,其封闭、成膜性能下降;而石油聚合物或聚乙烯蜡乳液体系易受温度影响,储存过程中常出现破乳、絮凝现象,而且在施工过程中易出现堵塞喷嘴和胶管现象,同时有机溶液易挥发、污染环境。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统混凝土养护剂在储存和使用过程中,易受温度影响,储存过程中出现破乳现象,且在使用过程中成膜性能不高,导致无法有效达到提高混凝土性能的问题,提供了一种以改性稻壳灰与丙烯酸乳液复配制备得到水泥混凝土路面养护剂的方法。本发明首先将稻壳酸洗除杂后干燥,再在无氧条件下炭化,实现稻壳的水分蒸发、有机物分解和完全炭化,再在马弗炉中煅烧除去炭化的有机质,制得稻壳灰,并利用乙二醇为助磨剂,减少球磨过程中稻壳灰的团聚,加入硅烷偶联剂在球磨过程中对稻壳灰改性,提高稻壳灰在产品中的分散稳定性,随后利用甲基丙烯酸甲酯等为单体,十二烷基苯磺酸钠等为乳化剂,过硫酸铵为引发剂,制得丙烯酸乳液,最后将丙烯酸乳液、改性稻壳灰复配,并加入海藻酸钠进一步提高产品成膜性能,制得水泥混凝土路面养护剂。在使用过程中,丙烯酸乳液可在混凝土路面快速成膜,防止水分溢出,改性稻壳灰可渗入混凝土缝隙中,与水泥中游离氧化钙及水化产物氢氧化钙反应,形成晶体,堵塞混凝土表面毛细孔阻止水分散失,有效解决了传统养护剂无法有效提高混凝土性能的问题。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)称取400~500g稻壳,倒入盛有800~1000mL质量分数为10%盐酸的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为65~70℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌3~5h,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,随后将滤渣置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣转入炭化炉,以10~20mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以6~8℃/min速率程序升温至550~600℃,保温炭化45~60min,随炉冷却至室温,出料,得炭化稻壳;
(2)将上述所得炭化稻壳转入马弗炉,以10~15℃/min速率程序升温至780~800℃,保温煅烧30~45min,随炉冷却至室温,得稻壳灰,再将所得稻壳灰倒入球磨机中,并依次加入稻壳灰质量0.06~0.08倍的乙二醇,稻壳灰质量0.1~0.3倍的硅烷偶联剂KH-560,球磨处理6~8h,出料,得改性稻壳灰,备用;
(3)依次称取30~35g甲基丙烯酸甲酯,12~15g丙烯酸丁酯,1~3g甲基丙烯酸,3~5g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,倒入烧杯中,再将烧杯置于超声振荡仪,于频率为45~60kHz条件下,超声振荡45~60min,得混合液,随后在三口烧瓶中,依次加入0.6~0.8g十二烷基苯磺酸钠,0.2~0.4g辛烷基酚聚氧乙烯醚,2~4g碳酸氢钠,200~300mL去离子水,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~65℃,转速为800~1000r/min条件下,恒温搅拌混合15~30min,随后再将所得混合液倒入三口烧瓶中,继续搅拌混合45~60min,得预乳化液;
(4)量取60~80mL上述所得预乳化液,倒入四口烧瓶中,再将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至80~85℃,搅拌转速至300~500r/min,在恒温搅拌状态下,加入40~60mL质量分数为3~5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应30~45min,随后通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加120~180mL上述所得预乳化液,控制在60~90min内滴完,待滴加完毕,补加20~30mL质量分数为3~5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应2~4h,得丙烯酸乳液;
(5)按重量份数计,在混料机中依次加入100~120份上述所得丙烯酸乳液,10~15份步骤(2)备用改性稻壳灰,3~5份海藻酸钠,20~30份去离子水,滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液,调节pH至8.6~8.8,随后于温度为60~65℃,转速为600~800r/min条件下,恒温搅拌混合45~60min,待自然冷却至室温,出料,灌装,即得水泥混凝土路面养护剂。
本发明的应用方法:待混凝土路面浇筑结束,采用喷雾器为喷涂工具,将本发明所得水泥混凝土路面养护剂灌装于喷雾器中,调节喷射角度为45°,喷枪距离混凝土路面30~50cm,对路面进行喷洒作业,待第一遍喷涂结束6~10min后,喷涂第二遍,控制喷洒总量为200~300g/m2,待喷洒结束,对混凝土路面自然养护28天即可。经检测,该混凝土路面3天抗压强度可达25.6~28.6MPa,七天抗压强度可达38.6~40.2MPa,28天抗压强度可达50.1~55.6MPa,三天保水率可达36.8~38.8%,道路使用寿命延长了2~4年。
本发明的有益效果是:
(1)本发明所得水泥混凝土路面养护剂无毒无污染,在使用过程中不会对作业人员以及周围环境造成危害;
(2)本发明所得路面养护剂可有效避免混凝土的过快干燥,提高水泥混凝土路面固化后的抗压强度,降低收缩,预防路面裂缝,有效延长了道路的使用寿命,减少了路面的维修频率,降低维修成本,可大规模推广使用。
具体实施方式
称取400~500g稻壳,倒入盛有800~1000mL质量分数为10%盐酸的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为65~70℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌3~5h,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,随后将滤渣置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣转入炭化炉,以10~20mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以6~8℃/min速率程序升温至550~600℃,保温炭化45~60min,随炉冷却至室温,出料,得炭化稻壳;将上述所得炭化稻壳转入马弗炉,以10~15℃/min速率程序升温至780~800℃,保温煅烧30~45min,随炉冷却至室温,得稻壳灰,再将所得稻壳灰倒入球磨机中,并依次加入稻壳灰质量0.06~0.08倍的乙二醇,稻壳灰质量0.1~0.3倍的硅烷偶联剂KH-560,球磨处理6~8h,出料,得改性稻壳灰,备用;依次称取30~35g甲基丙烯酸甲酯,12~15g丙烯酸丁酯,1~3g甲基丙烯酸,3~5g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,倒入烧杯中,再将烧杯置于超声振荡仪,于频率为45~60kHz条件下,超声振荡45~60min,得混合液,随后在三口烧瓶中,依次加入0.6~0.8g十二烷基苯磺酸钠,0.2~0.4g辛烷基酚聚氧乙烯醚,2~4g碳酸氢钠,200~300mL去离子水,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~65℃,转速为800~1000r/min条件下,恒温搅拌混合15~30min,随后再将所得混合液倒入三口烧瓶中,继续搅拌混合45~60min,得预乳化液;量取60~80mL上述所得预乳化液,倒入四口烧瓶中,再将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至80~85℃,搅拌转速至300~500r/min,在恒温搅拌状态下,加入40~60mL质量分数为3~5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应30~45min,随后通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加120~180mL上述所得预乳化液,控制在60~90min内滴完,待滴加完毕,补加20~30mL质量分数为3~5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应2~4h,得丙烯酸乳液;按重量份数计,在混料机中依次加入100~120份上述所得丙烯酸乳液,10~15份备用改性稻壳灰,3~5份海藻酸钠,20~30份去离子水,滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液,调节pH至8.6~8.8,随后于温度为60~65℃,转速为600~800r/min条件下,恒温搅拌混合45~60min,待自然冷却至室温,出料,灌装,即得水泥混凝土路面养护剂。
实例1
称取400g稻壳,倒入盛有800mL质量分数为10%盐酸的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为65℃,转速为300r/min条件下,恒温搅拌3h,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,随后将滤渣置于烘箱中,于温度为105℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣转入炭化炉,以10mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以6℃/min速率程序升温至550℃,保温炭化45min,随炉冷却至室温,出料,得炭化稻壳;将上述所得炭化稻壳转入马弗炉,以10℃/min速率程序升温至780℃,保温煅烧30min,随炉冷却至室温,得稻壳灰,再将所得稻壳灰倒入球磨机中,并依次加入稻壳灰质量0.06倍的乙二醇,稻壳灰质量0.1倍的硅烷偶联剂KH-560,球磨处理6h,出料,得改性稻壳灰,备用;依次称取30g甲基丙烯酸甲酯,12g丙烯酸丁酯,1g甲基丙烯酸,3g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,倒入烧杯中,再将烧杯置于超声振荡仪,于频率为45kHz条件下,超声振荡45min,得混合液,随后在三口烧瓶中,依次加入0.6g十二烷基苯磺酸钠,0.2g辛烷基酚聚氧乙烯醚,2g碳酸氢钠,200mL去离子水,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为800r/min条件下,恒温搅拌混合15min,随后再将所得混合液倒入三口烧瓶中,继续搅拌混合45min,得预乳化液;量取60mL上述所得预乳化液,倒入四口烧瓶中,再将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至80℃,搅拌转速至300r/min,在恒温搅拌状态下,加入40mL质量分数为3%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应30min,随后通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加120mL上述所得预乳化液,控制在60min内滴完,待滴加完毕,补加20mL质量分数为3%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应2h,得丙烯酸乳液;按重量份数计,在混料机中依次加入100份上述所得丙烯酸乳液,10份备用改性稻壳灰,3份海藻酸钠,20份去离子水,滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液,调节pH至8.6,随后于温度为60℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌混合45min,待自然冷却至室温,出料,灌装,即得水泥混凝土路面养护剂。
待混凝土路面浇筑结束,采用喷雾器为喷涂工具,将本发明所得水泥混凝土路面养护剂灌装于喷雾器中,调节喷射角度为45°,喷枪距离混凝土路面30cm,对路面进行喷洒作业,待第一遍喷涂结束6min后,喷涂第二遍,控制喷洒总量为200g/m2,待喷洒结束,对混凝土路面自然养护28天即可。经检测,该混凝土路面3天抗压强度可达25.6MPa,七天抗压强度可达38.6MPa,28天抗压强度可达50.1MPa,三天保水率可达36.8%,道路使用寿命延长了2年。
实例2
称取450g稻壳,倒入盛有900mL质量分数为10%盐酸的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为68℃,转速为400r/min条件下,恒温搅拌4h,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,随后将滤渣置于烘箱中,于温度为108℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣转入炭化炉,以15mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以7℃/min速率程序升温至580℃,保温炭化50min,随炉冷却至室温,出料,得炭化稻壳;将上述所得炭化稻壳转入马弗炉,以12℃/min速率程序升温至790℃,保温煅烧35min,随炉冷却至室温,得稻壳灰,再将所得稻壳灰倒入球磨机中,并依次加入稻壳灰质量0.07倍的乙二醇,稻壳灰质量0.2倍的硅烷偶联剂KH-560,球磨处理7h,出料,得改性稻壳灰,备用;依次称取32g甲基丙烯酸甲酯,13g丙烯酸丁酯,2g甲基丙烯酸,4g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,倒入烧杯中,再将烧杯置于超声振荡仪,于频率为50kHz条件下,超声振荡50min,得混合液,随后在三口烧瓶中,依次加入0.7g十二烷基苯磺酸钠,0.3g辛烷基酚聚氧乙烯醚,3g碳酸氢钠,260mL去离子水,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为62℃,转速为900r/min条件下,恒温搅拌混合20min,随后再将所得混合液倒入三口烧瓶中,继续搅拌混合50min,得预乳化液;量取70mL上述所得预乳化液,倒入四口烧瓶中,再将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至82℃,搅拌转速至400r/min,在恒温搅拌状态下,加入50mL质量分数为4%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应40min,随后通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加160mL上述所得预乳化液,控制在75min内滴完,待滴加完毕,补加25mL质量分数为4%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应3h,得丙烯酸乳液;按重量份数计,在混料机中依次加入110份上述所得丙烯酸乳液,12份备用改性稻壳灰,4份海藻酸钠,25份去离子水,滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液,调节pH至8.7,随后于温度为62℃,转速为700r/min条件下,恒温搅拌混合50min,待自然冷却至室温,出料,灌装,即得水泥混凝土路面养护剂。
待混凝土路面浇筑结束,采用喷雾器为喷涂工具,将本发明所得水泥混凝土路面养护剂灌装于喷雾器中,调节喷射角度为45°,喷枪距离混凝土路面40cm,对路面进行喷洒作业,待第一遍喷涂结束8min后,喷涂第二遍,控制喷洒总量为260g/m2,待喷洒结束,对混凝土路面自然养护28天即可。经检测,该混凝土路面3天抗压强度可达27.6MPa,七天抗压强度可达39.2MPa,28天抗压强度可达53.1MPa,三天保水率可达37.6%,道路使用寿命延长了3年。
实例3
称取500g稻壳,倒入盛有1000mL质量分数为10%盐酸的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为70℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌5h,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,随后将滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣转入炭化炉,以20mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以8℃/min速率程序升温至600℃,保温炭化60min,随炉冷却至室温,出料,得炭化稻壳;将上述所得炭化稻壳转入马弗炉,以15℃/min速率程序升温至800℃,保温煅烧45min,随炉冷却至室温,得稻壳灰,再将所得稻壳灰倒入球磨机中,并依次加入稻壳灰质量0.08倍的乙二醇,稻壳灰质量0.3倍的硅烷偶联剂KH-560,球磨处理8h,出料,得改性稻壳灰,备用;依次称取35g甲基丙烯酸甲酯,15g丙烯酸丁酯,3g甲基丙烯酸,5g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,倒入烧杯中,再将烧杯置于超声振荡仪,于频率为60kHz条件下,超声振荡60min,得混合液,随后在三口烧瓶中,依次加入0.8g十二烷基苯磺酸钠,0.4g辛烷基酚聚氧乙烯醚,4g碳酸氢钠,300mL去离子水,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为65℃,转速为1000r/min条件下,恒温搅拌混合30min,随后再将所得混合液倒入三口烧瓶中,继续搅拌混合60min,得预乳化液;量取80mL上述所得预乳化液,倒入四口烧瓶中,再将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至85℃,搅拌转速至500r/min,在恒温搅拌状态下,加入60mL质量分数为5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应45min,随后通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加180mL上述所得预乳化液,控制在90min内滴完,待滴加完毕,补加30mL质量分数为5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应4h,得丙烯酸乳液;按重量份数计,在混料机中依次加入120份上述所得丙烯酸乳液,15份备用改性稻壳灰,5份海藻酸钠,30份去离子水,滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液,调节pH至8.8,随后于温度为65℃,转速为800r/min条件下,恒温搅拌混合60min,待自然冷却至室温,出料,灌装,即得水泥混凝土路面养护剂。
待混凝土路面浇筑结束,采用喷雾器为喷涂工具,将本发明所得水泥混凝土路面养护剂灌装于喷雾器中,调节喷射角度为45°,喷枪距离混凝土路面50cm,对路面进行喷洒作业,待第一遍喷涂结束10min后,喷涂第二遍,控制喷洒总量为300g/m2,待喷洒结束,对混凝土路面自然养护28天即可。经检测,该混凝土路面3天抗压强度可达28.6MPa,七天抗压强度可达40.2MPa,28天抗压强度可达55.6MPa,三天保水率可达38.8%,道路使用寿命延长了4年。

Claims (1)

1.一种水泥混凝土路面养护剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取400~500g稻壳,倒入盛有800~1000mL质量分数为10%盐酸的烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为65~70℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌3~5h,过滤,收集滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,随后将滤渣置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,再将干燥后的滤渣转入炭化炉,以10~20mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以6~8℃/min速率程序升温至550~600℃,保温炭化45~60min,随炉冷却至室温,出料,得炭化稻壳;
(2)将上述所得炭化稻壳转入马弗炉,以10~15℃/min速率程序升温至780~800℃,保温煅烧30~45min,随炉冷却至室温,得稻壳灰,再将所得稻壳灰倒入球磨机中,并依次加入稻壳灰质量0.06~0.08倍的乙二醇,稻壳灰质量0.1~0.3倍的硅烷偶联剂KH-560,球磨处理6~8h,出料,得改性稻壳灰,备用;
(3)依次称取30~35g甲基丙烯酸甲酯,12~15g丙烯酸丁酯,1~3g甲基丙烯酸,3~5g乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,倒入烧杯中,再将烧杯置于超声振荡仪,于频率为45~60kHz条件下,超声振荡45~60min,得混合液,随后在三口烧瓶中,依次加入0.6~0.8g十二烷基苯磺酸钠,0.2~0.4g辛烷基酚聚氧乙烯醚,2~4g碳酸氢钠,200~300mL去离子水,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~65℃,转速为800~1000r/min条件下,恒温搅拌混合15~30min,随后再将所得混合液倒入三口烧瓶中,继续搅拌混合45~60min,得预乳化液;
(4)量取60~80mL上述所得预乳化液,倒入四口烧瓶中,再将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节温度至80~85℃,搅拌转速至300~500r/min,在恒温搅拌状态下,加入40~60mL质量分数为3~5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应30~45min,随后通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加120~180mL上述所得预乳化液,控制在60~90min内滴完,待滴加完毕,补加20~30mL质量分数为3~5%过硫酸铵溶液,继续恒温搅拌反应2~4h,得丙烯酸乳液;
(5)按重量份数计,在混料机中依次加入100~120份上述所得丙烯酸乳液,10~15份步骤(2)备用改性稻壳灰,3~5份海藻酸钠,20~30份去离子水,滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液,调节pH至8.6~8.8,随后于温度为60~65℃,转速为600~800r/min条件下,恒温搅拌混合45~60min,待自然冷却至室温,出料,灌装,即得水泥混凝土路面养护剂。
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