CN107746236A - 一种耐水石膏砌块的制备方法 - Google Patents

一种耐水石膏砌块的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐水石膏砌块的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：5～1：10，搅拌，冷冻粉碎，过筛，得包覆石膏粉；将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：1～1：2倒入研钵中，研磨，过筛，即得改性石膏粉；按重量份数计，将30～40份改性石膏粉，10～15份水和8～10改性炭化稻壳粉末搅拌混合，得混合浆料；在模具上喷洒脱模剂，混合浆料注入模具中，静置，脱模，恒温恒湿养护，得坯料；将坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥，即得耐水石膏砌块。本发明提供的耐水石膏砌块具有优异的耐水和力学性能。

Description

一种耐水石膏砌块的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐水石膏砌块的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
石膏砌块具有质量轻、保温隔热及隔音性能好、施工方便等优点，尤其是在环境保护、节省土地及节约能源等方面具有十分突出的特点。石膏在应用中为满足较好流动性的要求，掺水量一般都远大于理论水化的需水量。当水化过程结束后，多余的水分将从石膏硬化体中挥发出来，在石膏制品中产生大量的孔隙，大孔隙的结构容易导致石膏制品的吸水率高。因而，石膏制品在潮湿的环境中结晶的接触点极易发生溶解和再结晶，导致石膏制品的强度降低
石膏砌块虽然具有诸多优点，但其耐水性较差的问题严重制约了其发展。究其原因主要是：其一，为了保证料浆具有一定的流动性，在石膏料浆的搅拌过程中需掺入了远高于理论上半水石膏转变为二水石膏所需要的水量，当石膏浆体硬化后，多余的水分从石膏硬化体中逸出，从而产生了大量的空隙和毛细孔，这些孔隙相互贯通，只要石膏硬化体表面接触到水分，水分就会很快渗透到其内部，并且可在石膏硬化体中反复进行迁移，导致石膏硬化体吸水率较大；其二，石膏的水花产物中二水硫酸钙的溶解度较大，且晶体接触点的热稳定性不高，很容易在水的作用下发生溶蚀，破坏晶体结构，使强度及硬度下降，从而导致软化系数降低；其三，二水石膏（CaSO4·2H2O）在水中的溶解度与水泥石相比要大得多，从而使石膏硬化体的耐水性较差。
目前，提高石膏制品防水性能的措施大致分为3类：一是制品表面涂刷防水剂；二是在石膏中加入一定数量的硅酸盐水泥或活性火山灰质材料矿渣、粉煤灰、沸石及激发剂等；三是在石膏浆体中掺加水乳性或者水溶性憎水性高分子聚合物，来降低吸水率。
因此，改善石膏砌块耐水性及力学性能，成为其推广与使用亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统石膏砌块耐水性及力学性能不佳的问题，提供了一种耐水石膏砌块的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：5～1：10，搅拌，冷冻粉碎，过筛，得包覆石膏粉；
（2）将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：1～1：2倒入研钵中，研磨，过筛，即得改性石膏粉；
（3）按重量份数计，将30～40份改性石膏粉，10～15份水和8～10份改性炭化稻壳粉末搅拌混合，得混合浆料；
（4）在模具上喷洒脱模剂，混合浆料注入模具中，静置，脱模，恒温恒湿养护，得坯料；
（5）将坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥，即得耐水石膏砌块。
步骤（1）所述过筛目数为600～800目。
步骤（2）所述改性石膏粉过筛为1000～1200目。
步骤（3）所述改性炭化稻壳粉末改性过程为：将稻壳置于球磨机中粉碎，过筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，通入氮气高温炭化，得炭化稻壳粉末，随后将炭化稻壳粉末和高锰酸钾溶液按质量比1：50～1：100加热搅拌反应，同时滴加硫酸，调节pH，过滤洗涤，干燥，即得改性炭化稻壳粉末。
步骤（4）所述脱模剂为废弃机油，硅油或甲基硅油中任意一种。
步骤（4）所述坯料还可以经载有三甲基铝的氮气熏蒸；所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝体积含量为4～6%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性石膏粉，在制备过程中，通过石蜡将石膏粉包裹起来，一方面，防止石膏粉在后期改性过程中遇水发生反应，另一方面，通过石蜡的包裹，起到润滑作用，增强浆料的流动性，降低水的用量，减少石膏砌块内因水分挥发而产生的空隙和毛细孔的数量，增强石膏砌块的耐水性能，同时，石膏砌块内空隙和毛细孔数量的减少，提高石膏砌块的力学性能；
（2）本发明通过在包覆石膏粉包裹氧化钙，在石膏与水混合时，石膏表面包覆的氧化钙遇水发生反应，生成氢氧化钙，同时放出大量的热量，一方面，氧化钙与水反应产生热量，将石蜡熔融，使得内部的石膏粉末暴露出来，而熔融后的石蜡可上浮至体系表层，在石膏固化后，在产品表面形成蜡质疏水层，从而使产品耐水性能得到进一步提高，且氧化钙与水反应放出大量热量，可有助于在石膏粉末周围形成大量的气泡，进一步降低浆料的粘性，增强浆料的流动性，降低水的用量，减少石膏砌块内空隙和毛细孔的数量，提高石膏砌块的耐水性能，另一方面，生成氢氧化钙与改性炭化稻壳粉末中的二氧化硅参与水化反应，在体系中形成三维网络，形成的三维网络包裹在石膏的水化产物中二水硫酸钙周围，避免二水硫酸钙与水直接接触，其中改性炭化稻壳粉末未水化的部分填充孔隙，形成致密的晶胶结构，提高石膏砌块的耐水和力学性能；
（3）本发明通过添加改性炭化稻壳粉末，一方面，改性炭化稻壳粉末表面有一层二氧化硅角质层，在石膏与水混合过程中，起到很好润滑效果，降低浆料的粘性，增强浆料的流动性，降低水的用量，减少石膏砌块内空隙和毛细孔的数量，增强石膏砌块的耐水性能，另一方面，炭化稻壳粉末经高锰酸钾氧化，增加了炭化稻壳粉末中活性基团，炭化稻壳粉末中活性基团与体系内部活性基团发生反应，使得炭化稻壳粉末更加致密的填充在孔隙中，且高锰酸钾反应得到的二氧化锰填充在孔隙，提高石膏砌块的致密度，从而提高石膏砌块的耐水和力学性能；
（4）本发明通过将坯料经含三甲基铝氮气薰蒸，三甲基铝遇水发生反应，生成氢氧化铝，氢氧化铝与改性炭化稻壳粉末中的二氧化硅参与水化反应，在体系中形成三维网络，形成的三维网络包裹在石膏的水化产物中二水硫酸钙周围，避免二水硫酸钙与水直接接触，形成致密的晶胶结构，提高石膏砌块的耐水和力学性能，另外经过恒温恒湿养护，使得体系中水化反应更加充分，增加体系的交联密度，从而进一步提高石膏砌块的耐水和力学性能。
具体实施方式
将稻壳置于球磨机中，于转速为400～500r/min条件下粉碎后，过300～400目的筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，以60～90mL/min向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为550～600℃，转速为100～200mL/min条件下高温炭化1～2h，得炭化稻壳粉末，随后将炭化稻壳粉末和质量分数为10～20%的高锰酸钾溶液按质量比1：50～1：100加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度85～95℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌混合40～50min，同时用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为8～10%硫酸40～50min，待质量分数为8～10%硫酸滴加完毕，于温度为85～95℃，转速为500～600r/min条件下，加热搅拌反应30～40min，反应完毕后，用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为10～20%氨水调节pH至7.1～7.3，得反应混合液，随后将反应混合液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥50～60min，即得改性炭化稻壳粉末；将石蜡置于坩埚中，于温度为60～80℃条件下，加热直至完全融化，即得熔融石蜡；将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：5～1：10加入烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，置于冷冻粉碎机中粉碎，再过600～800目筛，得包覆石膏粉；将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：1～1：2倒入研钵中，于室温条件下研磨10～15min后，再过1000～1200目筛，即得改性石膏粉；按重量份数计，将30～40份改性石膏粉，10～15份水和8～10份改性炭化稻壳粉末置于混料机中，于转速为400～500r/min条件下，搅拌混合30～40min，得混合浆料；在模具上喷洒脱模剂，随后将混合浆料注入模具中，静置1～2h，脱模后，得预处理坯料，随后将预处理坯料置于养护箱，于温度为50～60℃，相对湿度为80～85%条件下，恒温恒湿养护5～6h，得坯料；将坯料置于反应器，以100～200mL/min速率向反应器中通入载有三甲基铝的氮气，持续通入10～30min，得改性坯料；将改性坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥2～3h，即得耐水石膏砌块。所述脱模剂为废弃机油，硅油或甲基硅油中任意一种。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝体积含量为4～6%。
实例1
将稻壳置于球磨机中，于转速为500r/min条件下粉碎后，过400目的筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，以90mL/min向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为600℃，转速为200mL/min条件下高温炭化2h，得炭化稻壳粉末，随后将炭化稻壳粉末和质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比1：100加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合50min，同时用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为10%硫酸50min，待质量分数为10%硫酸滴加完毕，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应40min，反应完毕后，用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为20%氨水调节pH至7.3，得反应混合液，随后将反应混合液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥60min，即得改性炭化稻壳粉末；将石蜡置于坩埚中，于温度为80℃条件下，加热直至完全融化，即得熔融石蜡；将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：10加入烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，置于冷冻粉碎机中粉碎，再过800目筛，得包覆石膏粉；将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：2倒入研钵中，于室温条件下研磨15min后，再过1200目筛，即得改性石膏粉；按重量份数计，将40份改性石膏粉，15份水和10份改性炭化稻壳粉末置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合浆料；在模具上喷洒脱模剂，随后将混合浆料注入模具中，静置2h，脱模后，得预处理坯料，随后将预处理坯料置于养护箱，于温度为60℃，相对湿度为85%条件下，恒温恒湿养护6h，得坯料；将坯料置于反应器，以200mL/min速率向反应器中通入载有三甲基铝的氮气，持续通入30min，得改性坯料；将改性坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥3h，即得耐水石膏砌块。所述脱模剂为废弃机油。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝体积含量为6%。
实例2
将稻壳置于球磨机中，于转速为500r/min条件下粉碎后，过400目的筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，以90mL/min向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为600℃，转速为200mL/min条件下高温炭化2h，得炭化稻壳粉末，随后将炭化稻壳粉末和质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比1：100加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合50min，同时用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为10%硫酸50min，待质量分数为10%硫酸滴加完毕，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应40min，反应完毕后，用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为20%氨水调节pH至7.3，得反应混合液，随后将反应混合液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥60min，即得改性炭化稻壳粉末；按重量份数计，将40份石膏粉，15份水和10份改性炭化稻壳粉末置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合浆料；在模具上喷洒脱模剂，随后将混合浆料注入模具中，静置2h，脱模后，得预处理坯料，随后将预处理坯料置于养护箱，于温度为60℃，相对湿度为85%条件下，恒温恒湿养护6h，得坯料；将坯料置于反应器，以200mL/min速率向反应器中通入载有三甲基铝的氮气，持续通入30min，得改性坯料；将改性坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥3h，即得耐水石膏砌块。所述脱模剂为废弃机油。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝体积含量为6%。
实例3
将稻壳置于球磨机中，于转速为500r/min条件下粉碎后，过400目的筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，以90mL/min向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为600℃，转速为200mL/min条件下高温炭化2h，得炭化稻壳粉末；将石蜡置于坩埚中，于温度为80℃条件下，加热直至完全融化，即得熔融石蜡；将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：10加入烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，置于冷冻粉碎机中粉碎，再过800目筛，得包覆石膏粉；将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：2倒入研钵中，于室温条件下研磨15min后，再过1200目筛，即得改性石膏粉；按重量份数计，将40份改性石膏粉，15份水和10份炭化稻壳粉末置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合浆料；在模具上喷洒脱模剂，随后将混合浆料注入模具中，静置2h，脱模后，得预处理坯料，随后将预处理坯料置于养护箱，于温度为60℃，相对湿度为85%条件下，恒温恒湿养护6h，得坯料；将坯料置于反应器，以200mL/min速率向反应器中通入载有三甲基铝的氮气，持续通入30min，得改性坯料；将改性坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥3h，即得耐水石膏砌块。所述脱模剂为废弃机油。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝体积含量为6%。
实例4
将稻壳置于球磨机中，于转速为500r/min条件下粉碎后，过400目的筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，以90mL/min向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为600℃，转速为200mL/min条件下高温炭化2h，得炭化稻壳粉末，随后将炭化稻壳粉末和质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比1：100加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合50min，同时用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为10%硫酸50min，待质量分数为10%硫酸滴加完毕，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应40min，反应完毕后，用恒压滴液漏斗以2.5mL/min速率滴加质量分数为20%氨水调节pH至7.3，得反应混合液，随后将反应混合液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥60min，即得改性炭化稻壳粉末；将石蜡置于坩埚中，于温度为80℃条件下，加热直至完全融化，即得熔融石蜡；将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：10加入烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，置于冷冻粉碎机中粉碎，再过800目筛，得包覆石膏粉；将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：2倒入研钵中，于室温条件下研磨15min后，再过1200目筛，即得改性石膏粉；按重量份数计，将40份改性石膏粉，15份水和10份改性炭化稻壳粉末置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合浆料；在模具上喷洒脱模剂，随后将混合浆料注入模具中，静置2h，脱模后，得预处理坯料，随后将预处理坯料置于养护箱，于温度为60℃，相对湿度为85%条件下，恒温恒湿养护6h，得坯料；将坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥3h，即得耐水石膏砌块。所述脱模剂为废弃机油。
对比例：淮南市某新型建材有限公司生产的石膏砌块。
将实例1至4所得的耐水石膏砌块及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：按照GB/T17669.3检测试件的抗压强度和抗折强度。
2.耐水性：按照GB/T17669.3检测试件的2h和24h吸水率，以及浸水24h的抗折、抗压强度，并计算浸水24h的抗折、抗压强度软化系数。
具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的耐水石膏砌块在提高其耐水性的同时，力学性能也显著提高，在建筑材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种耐水石膏砌块的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将石膏粉与熔融石蜡按质量比1：5～1：10，搅拌，冷冻粉碎，过筛，得包覆石膏粉；
（2）将包覆石膏粉和氧化钙粉末按质量比1：1～1：2倒入研钵中，研磨，过筛，即得改性石膏粉；
（3）按重量份数计，将30～40份改性石膏粉，10～15份水和8～10份改性炭化稻壳粉末搅拌混合，得混合浆料；
（4）在模具上喷洒脱模剂，混合浆料注入模具中，静置，脱模，恒温恒湿养护，得坯料；
（5）将坯料置于真空冷冻干燥箱中，干燥，即得耐水石膏砌块。
2.根据权利要求1所述的一种耐水石膏砌块的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述过筛目数为600～800目。
3.根据权利要求1所述的一种耐水石膏砌块的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性石膏粉过筛为1000～1200目。
4.根据权利要求1所述的一种耐水石膏砌块的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性炭化稻壳粉末改性过程为：将稻壳置于球磨机中粉碎，过筛，得稻壳粉末，再将稻壳粉末置于炭化炉中，通入氮气高温炭化，得炭化稻壳粉末，随后将炭化稻壳粉末和高锰酸钾溶液按质量比1：50～1：100加热搅拌反应，同时滴加硫酸，调节pH，过滤洗涤，干燥，即得改性炭化稻壳粉末。
5.根据权利要求1所述的一种耐水石膏砌块的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述脱模剂为废弃机油，硅油或甲基硅油中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐水石膏砌块的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述坯料还可以经载有三甲基铝的氮气熏蒸；所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝体积含量为4～6%。
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