CN108640642A - 一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，属于保温材料技术领域。本发明首先将炭化稻壳纤维和硫酸溶液混合后，恒温搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，制得预处理炭化稻壳纤维，随后将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇搅拌分散，再于搅拌状态下，加入正硅酸乙酯，并调节pH至酸性，搅拌反应后，调节pH至中性，继续搅拌反应后，静置，得凝胶，再将凝胶静置老化，随后采用正己烷进行溶剂置换，过滤，得置换凝胶，再将置换凝胶和偶联剂混合，超声浸渍反应后，过滤，干燥，即得气凝胶型多孔隔热材料。本发明所得气凝胶型多孔隔热材料具有优异的力学性能和隔热性能。

Description

一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术
气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。气凝胶作为一种纳米多孔透明隔热材料，具有高孔隙率，小的平均孔径，大的比表面积，低密度以及比室温空气更低的热导率，因此也被称作超级隔热材料，在隔热保温领域具有广阔的应用前景。二氧化硅气凝胶是最常见的一种气凝胶，其在低温下使用时隔热性能优异，但在高温下使用时热导率迅速升高，究其原因，气凝胶对2.8～8μm的近红外辐射几乎全透过，而300～1300K下的辐射主要为此波段，由于高温下辐射传热是主要的能量传递方式，因此纯二氧化硅气凝胶抑制高温辐射性能很差。
目前，主要通过在二氧化硅气凝胶材料中引入红外遮光剂的方式来降低气凝胶高温下辐射热导率。遮光剂颗粒对辐射有较强的散射和吸收作用，添加合适种类的遮光剂，能在很大程度上增大气凝胶的消光系数，降低高温辐射热导率，从而提高其高温隔热性能。
气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一，一般常见的气凝胶为硅气凝胶。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系，金属氧化物系，金属系等等。硅气凝胶纤细的纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播，其固态热导率比相应的玻璃态材料低2～3个数量级。纳米微孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献。硅气凝胶的折射率接近l，而且对红外和可见光的湮灭系数之比达100以上，能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，在太阳能利用和建筑物节能方面已经得到应用。但是，目前传统的隔热材料还存在力学性能和隔热性能不佳的问题，因此，还需进行进一步的研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统隔热材料力学性能和隔热性能不佳的问题，提供了一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将炭化稻壳纤维和硫酸溶液按质量比为1：8～1：10混合，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理炭化稻壳纤维；
（2）按重量份数计，依次取10～20份预处理炭化稻壳纤维，20～30份正硅酸乙酯，60～100份水，100～150份无水乙醇，先将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇搅拌分散，再于搅拌状态下，加入正硅酸乙酯，并调节pH至3.2～3.6，恒温搅拌反应45～60min后，调节pH至中性，继续搅拌反应10～20min后，保温静置，得凝胶；
（3）将所得凝胶静置老化24～48h后，加入凝胶质量0.5～0.8倍的正己烷，进行溶剂置换36～72h，过滤，得置换凝胶；
（4）将置换凝胶和偶联剂按质量比为10：1～5：1混合后，保温超声浸渍24～36h，再经过滤，干燥，即得气凝胶型多孔隔热材料。
步骤（1）所述炭化稻壳纤维的制备方法为：将稻壳用氢氧化钠溶液浸泡后，进行冷冻研磨，随后经解冻后，干燥，得干燥稻壳纤维，再于氮气保护状态下，加热升温炭化，得炭化稻壳纤维。
步骤（1）所述硫酸溶液为浓度为9.8～10.0mol/L的硫酸溶液。
步骤（4）所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过采用自制具有良好分散性的预处理炭化稻壳纤维，使炭化稻壳纤维在二氧化硅气凝胶中良好分散，且经过本发明限定的处理工艺，使炭化稻壳纤维和气凝胶的界面结合强度得以提高，从而在提高气凝胶隔热性能的同时，力学性能得以有效提升；
（2）本发明采用硫酸对炭化稻壳纤维进行预处理，首先，稻壳纤维在炭化过程中，烃类物质的不完全裂解会使得炭化稻壳纤维中仍然残留少量烃类，尤其是多环芳烃类物质，这些物质包裹于炭化稻壳纤维表面，使炭化稻壳纤维呈现非极性，从而导致炭化稻壳纤维非常容易发生团聚，影响其在气凝胶基体中的良好分散，而本发明通过采用硫酸进行预处理，在处理过程中，硫酸发挥氧化作用，从而使炭化稻壳纤维表面增加了羧基、羟基等极性含氧官能团，这些极性的亲水官能团的产生，增加了炭化稻壳纤维在水中的分散性能，从而有利于炭化稻壳纤维良好均匀分布于二氧化硅气凝胶中，另外，羧基和羟基的产生，可有效提高炭化稻壳纤维对正硅酸乙酯水解产物的吸附性能，从而增强炭化稻壳纤维和二氧化硅气凝胶之间的界面结合力，使炭化稻壳纤维在气凝胶基体中发挥较好的补强作用，使产品力学性能得以提升；
（3）本发明通过添加自制预处理炭化稻壳纤维，该预处理炭化稻壳纤维在气凝胶基体中的良好均匀分散，可发挥对辐射较强的吸收和散射性能，从而有效提高产品的消光系数，降低产品在高温条件下的辐射热导率，从而使产品的高温隔热性能得以提升，另外，本申请之所以要采用稻壳作为炭化纤维来源，是因为稻壳中本身就含有二氧化硅，其自身结构中的二氧化硅可对炭化稻壳纤维中的部分炭化有机质覆盖保护，从而有效减缓在高温环境下，炭化稻壳纤维中的炭化有机质的氧化，使产品的高温隔热性能得以有效保持。
具体实施方式
按质量比为1：5～1：8将稻壳和质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液混合倒入1号烧杯中，于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌浸泡1～3h后，过滤，得滤渣，并将所得滤渣转入冷冻研磨机中，以液氮为研磨介质，冷冻研磨20～30min后，出料，自然解冻，干燥，得干燥稻壳纤维，再将所得干燥稻壳纤维转入炭化炉中，以60～120mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至55～650℃，保温炭化2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳纤维；将炭化稻壳纤维和浓度为9.8～10.0mol/L的硫酸溶液按质量比为1：8～1：10混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～80℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为预处理炭化稻壳纤维；按重量份数计，依次取10～20份预处理炭化稻壳纤维，20～30份正硅酸乙酯，60～100份水，100～150份无水乙醇，先将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇加入反应釜中，于转速为800～1200r/min条件下，搅拌分散20～30min，再于搅拌转速为300～500r/min条件下，向反应釜中加入正硅酸乙酯，并用质量分数为10～20%的盐酸调节反应釜内物料pH至3.2～3.6，待pH调节结束，于温度为55～65℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min，再用质量分数为10～15%的氨水调节反应釜内物料pH至中性，继续恒温搅拌反应10～20min后，停止搅拌，保温静置2～4h，得凝胶；将凝胶于温度为55～60℃条件下，静置老化24～48h后，得老化凝胶，再向老化凝胶中加入老化凝胶质量0.5～0.8倍的正己烷，进行溶剂置换36～72h，过滤，得置换凝胶；再将所得置换凝胶和偶联剂按质量比为10：1～5：1混合后，于温度为45～60℃，超声频率为45～50kHz条件下，保温超声浸渍24～36h，再经过滤，得改性凝胶，并将所得改性凝胶于常压条件下，于温度为120～150℃条件下干燥至恒重，即得气凝胶型多孔隔热材料。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
按质量比为1：8将稻壳和质量分数为10%的氢氧化钠溶液混合倒入1号烧杯中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌浸泡3h后，过滤，得滤渣，并将所得滤渣转入冷冻研磨机中，以液氮为研磨介质，冷冻研磨30min后，出料，自然解冻，干燥，得干燥稻壳纤维，再将所得干燥稻壳纤维转入炭化炉中，以120mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳纤维；将炭化稻壳纤维和浓度为10.0mol/L的硫酸溶液按质量比为1：10混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为预处理炭化稻壳纤维；按重量份数计，依次取20份预处理炭化稻壳纤维，30份正硅酸乙酯，100份水，150份无水乙醇，先将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇加入反应釜中，于转速为1200r/min条件下，搅拌分散30min，再于搅拌转速为500r/min条件下，向反应釜中加入正硅酸乙酯，并用质量分数为20%的盐酸调节反应釜内物料pH至3.6，待pH调节结束，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min，再用质量分数为15%的氨水调节反应釜内物料pH至中性，继续恒温搅拌反应20min后，停止搅拌，保温静置4h，得凝胶；将凝胶于温度为60℃条件下，静置老化48h后，得老化凝胶，再向老化凝胶中加入老化凝胶质量0.8倍的正己烷，进行溶剂置换72h，过滤，得置换凝胶；再将所得置换凝胶和偶联剂按质量比为5：1混合后，于温度为60℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍36h，再经过滤，得改性凝胶，并将所得改性凝胶于常压条件下，于温度为150℃条件下干燥至恒重，即得气凝胶型多孔隔热材料。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
按质量比为1：8将稻壳和质量分数为10%的氢氧化钠溶液混合倒入1号烧杯中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌浸泡3h后，过滤，得滤渣，并将所得滤渣转入冷冻研磨机中，以液氮为研磨介质，冷冻研磨30min后，出料，自然解冻，干燥，得干燥稻壳纤维，再将所得干燥稻壳纤维转入炭化炉中，以120mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化稻壳纤维；按重量份数计，依次取20份炭化稻壳纤维，30份正硅酸乙酯，100份水，150份无水乙醇，先将炭化稻壳纤维、水和无水乙醇加入反应釜中，于转速为1200r/min条件下，搅拌分散30min，再于搅拌转速为500r/min条件下，向反应釜中加入正硅酸乙酯，并用质量分数为20%的盐酸调节反应釜内物料pH至3.6，待pH调节结束，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min，再用质量分数为15%的氨水调节反应釜内物料pH至中性，继续恒温搅拌反应20min后，停止搅拌，保温静置4h，得凝胶；将凝胶于温度为60℃条件下，静置老化48h后，得老化凝胶，再向老化凝胶中加入老化凝胶质量0.8倍的正己烷，进行溶剂置换72h，过滤，得置换凝胶；再将所得置换凝胶和偶联剂按质量比为5：1混合后，于温度为60℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍36h，再经过滤，得改性凝胶，并将所得改性凝胶于常压条件下，于温度为150℃条件下干燥至恒重，即得气凝胶型多孔隔热材料。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
按质量比为1：8将玉米秸秆和质量分数为10%的氢氧化钠溶液混合倒入1号烧杯中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌浸泡3h后，过滤，得滤渣，并将所得滤渣转入冷冻研磨机中，以液氮为研磨介质，冷冻研磨30min后，出料，自然解冻，干燥，得干燥玉米秸秆纤维，再将所得干燥玉米秸秆纤维转入炭化炉中，以120mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化玉米秸秆纤维；将炭化玉米秸秆纤维和浓度为10.0mol/L的硫酸溶液按质量比为1：10混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为预处理炭化玉米秸秆纤维；按重量份数计，依次取20份预处理炭化玉米秸秆纤维，30份正硅酸乙酯，100份水，150份无水乙醇，先将预处理炭化玉米秸秆纤维、水和无水乙醇加入反应釜中，于转速为1200r/min条件下，搅拌分散30min，再于搅拌转速为500r/min条件下，向反应釜中加入正硅酸乙酯，并用质量分数为20%的盐酸调节反应釜内物料pH至3.6，待pH调节结束，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min，再用质量分数为15%的氨水调节反应釜内物料pH至中性，继续恒温搅拌反应20min后，停止搅拌，保温静置4h，得凝胶；将凝胶于温度为60℃条件下，静置老化48h后，得老化凝胶，再向老化凝胶中加入老化凝胶质量0.8倍的正己烷，进行溶剂置换72h，过滤，得置换凝胶；再将所得置换凝胶和偶联剂按质量比为5：1混合后，于温度为60℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍36h，再经过滤，得改性凝胶，并将所得改性凝胶于常压条件下，于温度为150℃条件下干燥至恒重，即得气凝胶型多孔隔热材料。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
按重量份数计，依次取20份炭黑，30份正硅酸乙酯，100份水，150份无水乙醇，先将炭黑、水和无水乙醇加入反应釜中，于转速为1200r/min条件下，搅拌分散30min，再于搅拌转速为500r/min条件下，向反应釜中加入正硅酸乙酯，并用质量分数为20%的盐酸调节反应釜内物料pH至3.6，待pH调节结束，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min，再用质量分数为15%的氨水调节反应釜内物料pH至中性，继续恒温搅拌反应20min后，停止搅拌，保温静置4h，得凝胶；将凝胶于温度为60℃条件下，静置老化48h后，得老化凝胶，再向老化凝胶中加入老化凝胶质量0.8倍的正己烷，进行溶剂置换72h，过滤，得置换凝胶；再将所得置换凝胶和偶联剂按质量比为5：1混合后，于温度为60℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍36h，再经过滤，得改性凝胶，并将所得改性凝胶于常压条件下，于温度为150℃条件下干燥至恒重，即得气凝胶型多孔隔热材料。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
对比例：马鞍山某耐火材料有限有限公司生产的多孔隔热材料。
将实例1至4所得多孔隔热材料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
用E3000K8953型电子动态静态疲劳试验机测试机械性能，单轴压缩测试样品尺寸为3cm×3cm×0.8cm，加载速率为4mm/min，三点抗弯测试样品尺寸为8.3cm×5.4cm×1.0cm，加载速率为3mm/min；并检测其热导率。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得气凝胶型多孔隔热材料具有优异的力学性能和隔热性能。

Claims (4)

1.一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将炭化稻壳纤维和硫酸溶液按质量比为1：8～1：10混合，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理炭化稻壳纤维；
（2）按重量份数计，依次取10～20份预处理炭化稻壳纤维，20～30份正硅酸乙酯，60～100份水，100～150份无水乙醇，先将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇搅拌分散，再于搅拌状态下，加入正硅酸乙酯，并调节pH至3.2～3.6，恒温搅拌反应45～60min后，调节pH至中性，继续搅拌反应10～20min后，保温静置，得凝胶；
（3）将所得凝胶静置老化24～48h后，加入凝胶质量0.5～0.8倍的正己烷，进行溶剂置换36～72h，过滤，得置换凝胶；
（4）将置换凝胶和偶联剂按质量比为10：1～5：1混合后，保温超声浸渍24～36h，再经过滤，干燥，即得气凝胶型多孔隔热材料。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，其特征在于，
步骤（1）所述炭化稻壳纤维的制备方法为：将稻壳用氢氧化钠溶液浸泡后，进行冷冻研磨，随后经解冻后，干燥，得干燥稻壳纤维，再于氮气保护状态下，加热升温炭化，得炭化稻壳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，其特征在于，
步骤（1）所述硫酸溶液为浓度为9.8～10.0mol/L的硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，其特征在于，
步骤（4）所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
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