CN112331829A - 一种新能源电池的组分及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新能源电池的组分及制备方法，涉及新能源材料技术领域。本发明研制的产品中，1、包括以下重量份数的原料：60‑90份硫、10‑15份橡塑共混型弹性体、3‑5份压电材料，10‑20份炭化稻壳纤维；所述硫与橡塑共混型弹性体至少部分形成化学键合，以使橡塑共混型弹性体至少部分硫化；所述炭化稻壳纤维为夹层螺旋结构；所述夹层螺旋结构是由稻壳纤维包覆二氧化硅后，于温度为1500℃以上炭化得到；所述硫、橡塑共混型弹性体和压电材料至少部分封存于所述炭化稻壳纤维夹层螺旋结构内部。本发明所得产品可有效抑制多硫化物的穿梭，具有优异的循环性能。

Description

一种新能源电池的组分及制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，具体是一种新能源电池的组分及制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染是当今世界最为关注的两大难题，以燃油为动力的交通运输工具所产生的能源短缺和环境污染问题尤其突出，远期的解决方案是使用氢能，但经济和技术水平评估结果表明，氢能应用涉及的许多基础设施问题的解决尚需时日，中长期内以二次电池为纯动力或混合动力能源是解决能源短缺和环境污染的必然选择。进入21世纪，能源危机和环境污染问题日益凸显，人们对以锂离子电池为代表的可循环利用的绿色能源充满期待，具有输出电压高、能量密度大、自放电率低、使用寿命长、绿色无污染等优点。锂离子电池的应用已遍及各个领域，从手机到笔记本电脑，从电动自行车到电动汽车，从太阳能储能板到无人机等，已成为人们日常生活不可或缺的能源供应系统。锂离子电池由于具有能量密度高、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽、循环寿命长及对环境友好等优点，是综合性能最好的新型绿色环保高能二次电池，是最理想的动力电源之一。目前商品化锂离子电池正极材料过渡金属氧化物虽然具有循环寿命长、安全性好等优点，但是受到其相对较低的理论比容量限制，难以满足动力电池需要高容量电极材料的要求，并且锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液组成，其中正极材料是决定锂离子电池性能和成本的关键，市场主流正极材料有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、磷酸铁锂等。其中钴酸锂是最早商业化的正极材料，具有制备工艺简单、材料性能稳定、能量密度高等优点，但其热稳定性不佳，存在一定的安全隐患。硫具有来源广泛(成本低)、无毒(无污染)等特点，因此，单质硫正极材料以其高容量、低成本、低毒性、循环性能较好等优点成为具有开发价值和应用前景的二次动力锂电池正极材料之一。
传统的锂电池单质硫-碳复合正极材料在使用过程中，由于硫反应时，伴随着体积膨胀，且产生的多硫化物溶解于电解液中，容易穿梭到负极，导致产品的循环稳定性不佳的问题，给实际应用带来一定的困难，因此这也是目前在锂电池单质硫-碳复合正极材料方面急需解决的问题。故研究开发循环稳定性好的锂电池单质硫-碳复合正极材料非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种专利名称，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新能源电池的组分，包括以下重量份数的原料：60-90份硫、10-15份橡塑共混型弹性体、3-5份压电材料，10-20份炭化稻壳纤维；
所述硫与橡塑共混型弹性体至少部分形成化学键合，以使橡塑共混型弹性体至少部分硫化；
所述炭化稻壳纤维为夹层螺旋结构；所述夹层螺旋结构是由稻壳纤维包覆二氧化硅后，于温度为1500℃以上炭化得到；
所述硫、橡塑共混型弹性体和压电材料至少部分封存于所述炭化稻壳纤维夹层螺旋结构内部。
上述技术方案通过将硫、橡塑共混型弹性体和压电材料至少部分封存于炭化稻壳纤维夹层螺旋结构内部，首先，在产品使用过程中，硫在电池充放电过程中会发生剧烈的体积膨胀，此时，可以在橡塑共混型弹性体的束缚下进行，起到良好的缓解作用；另外，由于炭化稻壳纤维选用了夹层螺旋结构，其螺旋结构不仅具有较大的比表面积，同时可以在硫正极发生膨胀时，起到良好的缓冲效果，且夹层螺旋结构可以有效阻止多硫化物的穿梭效应，使其滞留在内部，而螺旋结构内部的沟槽可以在硫膨胀过程中形成负压，有利于电解液携带锂离子快速渗透传输，使锂离子与多硫化物的结合发生在正极侧，避免多硫化物穿梭到负极侧；再者，得益于压电材料的存在，可以在正极材料膨胀过程中，使正极材料内部电荷发生定向分布，从而有利于多硫化物被阻截在单侧，同时形成的电层有利于电子的快速转移，最终与炭化稻壳纤维的螺旋结构沟槽配合，使硫的电化学反应加速进行，减少了多硫化物的穿梭，提升了产品的循环性能。
进一步地，所述橡塑共混型弹性体为天然橡胶与TPE共混型弹性体、丁腈橡胶与TPE共混型弹性体、三元乙丙橡胶与TPE共混型弹性体中的任意一种。
进一步地，所述压电材料为锗酸锂、钛酸钡、锆钛酸铅、镓酸锂中的任意一种。
一种新能源电池组分的制备方法，具体制备步骤包括：
炭化稻壳纤维的制备：
将稻壳用水浸泡后，冷冻压榨，再经真空冷冻干燥，得稻壳纤维；
再将稻壳纤维分散于正硅酸乙酯中，并加入无水乙醇和脂肪酸，加热回流反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理稻壳纤维；
随后将预处理稻壳纤维于惰性气体保护状态下，以0.1-0.3℃/min速率升温至1500℃以上，保温炭化5-8h后，冷却，出料，得夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
上述技术方案选用稻壳纤维，由于稻壳本身自带角质化的二氧化硅，再于其表面包覆一层二氧化硅后，可以在缓慢升温炭化过程中，利用夹层内部有机质反应产生的应力，使得内外夹层中的二氧化硅层沿着应力剪切力方向发生扭曲，从而形成夹层螺旋结构；
渗硫处理：
按重量份数计，依次取60-90份硫、10-15份橡塑共混型弹性体、3-5份压电材料，10-20份夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
先将橡塑共混型弹性体于惰性气体保护状态下加热熔融，再加入夹层螺旋结构炭化稻壳纤维和压电材料，搅拌混合均匀后，冷却，得载体材料；
再将载体材料和硫混合后，于温度为150-155℃条件下渗硫5-8h后，出料，热压，冷却，即得产品。
上述技术方案首先将橡塑共混型弹性体通过熔融渗透于稻壳纤维中空结构内部，再通过加热渗流，该过程中，弹性体使得稻壳纤维内部空间产生膨胀，使得硫可以顺利渗透，而在后续热压过程中，在硫的作用下可以使得单质硫和弹性体之间发生硫化，从而使得硫有效固定于体系内部。
进一步地，所述橡塑共混型弹性体为天然橡胶与TPE共混型弹性体、丁腈橡胶与TPE共混型弹性体、三元乙丙橡胶与TPE共混型弹性体中的任意一种。
进一步地，所述压电材料为锗酸锂、钛酸钡、锆钛酸铅、镓酸锂中的任意一种。
进一步地，所述冷冻压榨为：于压力为5-10MPa，温度为-30--40℃条件下，保温保压压榨20-30min。
进一步地，所述热压为：于温度为175-180℃，压力为10-20MPa条件下，热压5-10min。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
炭化稻壳纤维的制备：
将稻壳和水按质量比为1：5混合后，于室温条件下，静置浸泡24h后，出料，沥干水分，再于压力为5MPa，温度为-30℃条件下，保温保压压榨20min，泄压出料，再于温度为-60℃，压力为100Pa条件下，真空冷冻干燥至恒重，出料，得稻壳纤维；
再将稻壳纤维和正硅酸乙酯按质量比为1：1混合后，用搅拌器以200r/min转速搅拌分散10min，再加入正硅酸乙酯质量2倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量10％的脂肪酸，于温度为85℃条件下，加热回流反应6h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理稻壳纤维；
随后将预处理稻壳纤维于惰性气体保护状态下，以0.1℃/min速率升温至1520℃，保温炭化5h后，冷却，出料，得夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
渗硫处理：
按重量份数计，依次取60份硫、10份橡塑共混型弹性体、3份压电材料，10份夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
先将橡塑共混型弹性体于惰性气体保护状态下加热熔融，再加入夹层螺旋结构炭化稻壳纤维和压电材料，于转速为300r/min条件下，搅拌混合2h后，冷却，得载体材料；
再将载体材料和硫混合后，于温度为150℃条件下渗硫5h后，出料，于温度为175℃，压力为10MPa条件下，热压5min，冷却至室温，即得产品；
所述橡塑共混型弹性体为天然橡胶与TPE共混型弹性体；
所述压电材料为锗酸锂。
实施例2
炭化稻壳纤维的制备：
将稻壳和水按质量比为1：8混合后，于室温条件下，静置浸泡56h后，出料，沥干水分，再于压力为8MPa，温度为-35℃条件下，保温保压压榨25min，泄压出料，再于温度为-65℃，压力为110Pa条件下，真空冷冻干燥至恒重，出料，得稻壳纤维；
再将稻壳纤维和正硅酸乙酯按质量比为1：2混合后，用搅拌器以250r/min转速搅拌分散15min，再加入正硅酸乙酯质量2.5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量15％的脂肪酸，于温度为88℃条件下，加热回流反应7h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理稻壳纤维；
随后将预处理稻壳纤维于惰性气体保护状态下，以0.2℃/min速率升温至1550℃，保温炭化6h后，冷却，出料，得夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
渗硫处理：
按重量份数计，依次取80份硫、12份橡塑共混型弹性体、4份压电材料，15份夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
先将橡塑共混型弹性体于惰性气体保护状态下加热熔融，再加入夹层螺旋结构炭化稻壳纤维和压电材料，于转速为400r/min条件下，搅拌混合2.5h后，冷却，得载体材料；
再将载体材料和硫混合后，于温度为152℃条件下渗硫5-8h后，出料，于温度为178℃，压力为15MPa条件下，热压8min，冷却至室温，即得产品；
所述橡塑共混型弹性体为丁腈橡胶与TPE共混型弹性体；
所述压电材料为钛酸钡。
实施例3
炭化稻壳纤维的制备：
将稻壳和水按质量比为1：10混合后，于室温条件下，静置浸泡72h后，出料，沥干水分，再于压力为10MPa，温度为-40℃条件下，保温保压压榨30min，泄压出料，再于温度为-80℃，压力为120Pa条件下，真空冷冻干燥至恒重，出料，得稻壳纤维；
再将稻壳纤维和正硅酸乙酯按质量比为1：3混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌分散30min，再加入正硅酸乙酯质量3倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量20％的脂肪酸，于温度为90℃条件下，加热回流反应8h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理稻壳纤维；
随后将预处理稻壳纤维于惰性气体保护状态下，以0.3℃/min速率升温至1600℃，保温炭化8h后，冷却，出料，得夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
渗硫处理：
按重量份数计，依次取90份硫、15份橡塑共混型弹性体、5份压电材料，20份夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
先将橡塑共混型弹性体于惰性气体保护状态下加热熔融，再加入夹层螺旋结构炭化稻壳纤维和压电材料，于转速为500r/min条件下，搅拌混合3h后，冷却，得载体材料；
再将载体材料和硫混合后，于温度为155℃条件下渗硫8h后，出料，于温度为180℃，压力为20MPa条件下，热压10min，冷却至室温，即得产品；
所述橡塑共混型弹性体为三元乙丙橡胶与TPE共混型弹性体；
所述压电材料为锆钛酸铅。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：采用等质量的活性炭取代夹层螺旋结构炭化稻壳纤维。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未加入压电材料，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未添加橡塑共混型弹性体，其余条件保持不变。
将实施例1-3及对比例1-3组装成纽扣电池，负极采用金属锂负极，隔膜采用PP隔膜，电解液采用常规醚类电解液，采用蓝电设备，于0.5C下进行循环检测，具体测试结果见表1；
表1：产品性能测试结果
Figure BDA0002755535640000101
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有优异的循环性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种新能源电池的组分，其特征在于，包括以下重量份数的原料：60-90份硫、10-15份橡塑共混型弹性体、3-5份压电材料，10-20份炭化稻壳纤维；
所述硫与橡塑共混型弹性体至少部分形成化学键合，以使橡塑共混型弹性体至少部分硫化；
所述炭化稻壳纤维为夹层螺旋结构；所述夹层螺旋结构是由稻壳纤维包覆二氧化硅后，于温度为1500℃以上炭化得到；
所述硫、橡塑共混型弹性体和压电材料至少部分封存于所述炭化稻壳纤维夹层螺旋结构内部。
2.根据权利要求1所述的一种新能源电池的组分，其特征在于，所述橡塑共混型弹性体为天然橡胶与TPE共混型弹性体、丁腈橡胶与TPE共混型弹性体、三元乙丙橡胶与TPE共混型弹性体中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种新能源电池的组分，其特征在于，所述压电材料为锗酸锂、钛酸钡、锆钛酸铅、镓酸锂中的任意一种。
4.一种新能源电池组分的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
炭化稻壳纤维的制备：
将稻壳用水浸泡后，冷冻压榨，再经真空冷冻干燥，得稻壳纤维；
再将稻壳纤维分散于正硅酸乙酯中，并加入无水乙醇和脂肪酸，加热回流反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理稻壳纤维；
随后将预处理稻壳纤维于惰性气体保护状态下，以0.1-0.3℃/min速率升温至1500℃以上，保温炭化5-8h后，冷却，出料，得夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
渗硫处理：
按重量份数计，依次取60-90份硫、10-15份橡塑共混型弹性体、3-5份压电材料，10-20份夹层螺旋结构炭化稻壳纤维；
先将橡塑共混型弹性体于惰性气体保护状态下加热熔融，再加入夹层螺旋结构炭化稻壳纤维和压电材料，搅拌混合均匀后，冷却，得载体材料；
再将载体材料和硫混合后，于温度为150-155℃条件下渗硫5-8h后，出料，热压，冷却，即得产品。
5.根据权利要求4所述的一种新能源电池组分的制备方法，其特征在于，所述橡塑共混型弹性体为天然橡胶与TPE共混型弹性体、丁腈橡胶与TPE共混型弹性体、三元乙丙橡胶与TPE共混型弹性体中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的一种新能源电池组分的制备方法，其特征在于，所述压电材料为锗酸锂、钛酸钡、锆钛酸铅、镓酸锂中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的一种新能源电池组分的制备方法，其特征在于，所述冷冻压榨为：于压力为5-10MPa，温度为-30--40℃条件下，保温保压压榨20-30min。
8.根据权利要求4所述的一种新能源电池组分的制备方法，其特征在于，所述热压为：于温度为175-180℃，压力为10-20MPa条件下，热压5-10min。
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