CN110148748B - 一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法 - Google Patents

一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法，具体涉及一种锂硫电池正极碳材料的制备方法。本发明具体步骤依次为：一、前驱体膜的制备；二、活性物质载体导电炭材料的制备；三、导电炭‑硫复合材料的制备；四、锂硫电池正极材料的制备；五、电池组装。以本发明的方法制备的锂硫电池正极碳材料组装的电池在0.5C下首次放电可达1325.2 mAh·g‑1，200次循环后仍然能保持310.2 mAh·g‑1，平均库伦效率为98.39%。本发明具有合成工艺便捷，原料清洁廉价，循环稳定性好等优点。本发明应用于锂离子电池领域。

Description

一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法，具体为锂硫电池技术领域。
背景技术
现如今，随着化石能源的日渐枯竭，煤炭、石油等化石能源的使用造成严重的温室效应。能源问题和环境问题已然成为了当今的研究热点。锂电池技术在新能源领域被寄予厚望。锂硫电池有着较高的理论比容量(1675mAh·g-1)和较高的能量密度(2500Wh·g-1)，是传统正极的数倍之多。同时单质硫在自然界中资源丰富，价格低廉且绿色环保。因此锂硫电池被认为是具有优良的应用前景二次电池。
然而，锂硫电池距离商业化生产，还要克服一下几个困难：首先是单质硫和硫化锂的绝缘性，室温下单质硫和硫化锂的电导率极低，因此需要良好的导电材料作为硫电子和离子的传递媒介；其次是在充放电过程在多硫化锂溶解在电解液中，穿过隔膜，在正负极之间来回穿梭导致容量的不可逆衰减，即“穿梭效应”，是导致锂硫电池库伦效率低和寿命短的主要原因。现有的技术制备锂硫电池工艺繁琐，成本较高。因之，需提供一种工艺简单，成本较低，且导电性能好的载体材料来制备循环性能稳定的锂硫电池正极材料。
发明内容
本文采用一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法，以大豆分离蛋白和柠檬酸钠为原料制备了一种高倍率下循环性能稳定的锂硫电池。
一种大豆分离蛋白基锂硫电池正极碳材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行制备：
一、前驱体膜的制备将一定质量大豆分离蛋白与柠檬酸钠置于洁净烧杯中，加入一定量的去离子水和0.2g丙三醇，在60℃下水浴加热搅拌8h，然后将混合物在表面皿中烘干备用；
二、活性物质载体导电炭材料的制备将一中所得的干燥产物置于氮气氛围下，在一定升温速率下升温至850℃保温一段时间后得到导电炭材料；
三、导电炭-硫复合材料的制备将二中所得的导电炭材料与单质硫按照质量比1：1均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温2h得到碳-硫复合材料(正极活性材料)；
四、锂硫电池正极材料的制备将步骤三中所得的正极活性材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60℃干燥24h，取出切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试；
其中，步骤一中所述的大豆分离蛋白与柠檬酸钠的质量比6:1；步骤一中所述的去离子水与大豆分离蛋白的质量比为19:1。
本发明包括以下有益效果：
本发明以大豆分离蛋白作为碳源，相比于传统的聚合物碳源，大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种全价蛋白类食品添加剂，原料清洁，价格低廉，大豆作物是丰富的可再生资源。
在前驱体的制备中，加入柠檬酸钠调节溶剂去离子水的pH＝8，以便大豆分离蛋白更好的溶解；在溶解过程中加入少量丙三醇作为助溶剂，使得大豆分离蛋白更易溶解，在烘干后更易成膜。
在电解液的配方中加入质量分数为1％LiNO3可以在金属锂负极形成一层固体电解质界面膜(SEI膜)，有效避免了溶解在电解液中的多硫化锂与金属锂反应发生还原导致的容量不可逆衰减。
前驱体碳化后得到的碳材料结构稳定，具有较高的电导率可为硫电子和离子提供良好的传递媒介，相比于传统的金属氧化物载体，本发明解决了硫和硫化锂导电性差的问题；由于大豆分离蛋白的自身组成，碳化后所得的导电炭材料中具有含氮基团，对多硫化物具有一定的吸附作用，进而缓解了穿梭效应，提高了锂硫电池的稳定性和循环寿命。
附图说明
图1为本发明的具体实施方式一中硫、大豆分离蛋白以及碳-硫复合材料的红外光谱图。
图2为本发明的具体实施方式一中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.5倍率下的充放电曲线。
图3为本发明的具体实施方式一中制备的正极材料组装的锂硫电池在0.5倍率下的容量-电压曲线。
具体实施方式
下面结合最佳的实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
具体实施方式一：本实施方式的一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法是按照以下步骤进行的：
一、前驱体膜的制备将2g大豆分离蛋白与0.33g柠檬酸钠置于洁净烧杯中，加入38g去离子水和0.2g丙三醇，在60℃下水浴加热搅拌8h，然后将混合液在表面皿中烘干备用。
二、活性物质载体导电炭材料的制备将步骤一中所得的干燥产物置于氮气氛围下，以5℃·min-1升温速率下升温至850℃保温3h得到导电炭材料。
三、导电炭-硫复合材料的制备将步骤二中所得的导电炭材料与单质硫按照质量比1：1均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温3h得到碳-硫复合材料(正极活性材料)。
四、锂硫电池正极材料的制备将步骤三中所得的正极活性材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的黏稠浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中60℃干燥24h，取出切片待用。
五、电池组装依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
本实施方式制备的锂硫电池正极碳材料具有优异的导电性，良好的解决了硫和硫化锂电导率较低的问题；碳材料中具有含氮基团，能够有效吸附多硫化物，减缓穿梭效应引起的循环稳定差等问题，改善了锂硫电池的充放电比容量，延长了锂硫电池的寿命。
本实施方式制备的锂硫电池正极碳材料，适用于锂硫电池的有机电解质，电解质与电极之间具有良好的相容性，增加了活性物质的活性，有机电解质中加入LiNO3与负极形成了固态电解质界面膜，抑制了溶解在电解质中的多硫化锂与负极的反应，提高了电池的充放电容量。
本实施方式一种大豆分离蛋白基锂硫电池正极碳材料的制备方法，制备了长寿命、循环稳定性好的锂硫电池，其具有工艺简单、对环境友好价格低廉等优点，适合大规模生产。
具体实施方式二：本身实施方式与具体实施方式一不同的是：一步骤一中所述的大豆分离蛋白与柠檬酸钠的质量比为6:1。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的去离子水与大豆分离蛋白的质量比为19:1。其他与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：每个电池滴加25μL的有机电解液，电解液的配方为：体积比为1:1的1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚溶液、1M双三氟甲磺酰亚胺基锂以及质量分数为1％的LiNO3。其他与具体实施方式一至三相同。
通过以下实验验证本发明的有益效果：
本试验的一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料制备方法是按照以下步骤进行的：
一、前驱体膜的制备将质量比为6:1的大豆分离蛋白与柠檬酸钠置于洁净烧杯中，加入去离子水，它与大豆分离蛋白的质量比为19:1，和0.2g丙三醇，在60℃下水浴加热搅拌8h，然后将混合物在表面皿中烘干备用；
二、活性物质载体导电炭材料的制备将步骤一中所得的干燥产物置于氮气氛围下，以5℃·min-1升温至850℃保温3h后得到导电炭材料；
三、导电炭-硫复合材料的制备将步骤二中所得的导电炭材料与单质硫按照质量比1：1均匀混合，在密闭条件下升温至155℃，保温2h得到碳-硫复合材料，即正极活性材料；
四、锂硫电池正极材料的制备将步骤三中所得的正极活性材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60℃干燥24h，取出切片待用，即完成一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料的制备；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、25μL有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，完成电池组装，而后进行充放电测试。其中，有机电解液的配方为：体积比为1:1的1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚溶液、1M双三氟甲磺酰亚胺基锂以及质量分数为1％的LiNO3。
图1为本发明中硫、大豆分离蛋白以及碳-硫复合材料的红外光谱图。从图中可以看出，大豆分离蛋白中3380.61cm-1和1078.19cm-1分别为N-H键的伸缩振动峰和C-N键的伸缩振动峰；碳化后制备的碳-硫复合材料中3422.17cm-1处的N-H吸收峰和1090.68cm-1处的C-N吸收峰证明在碳化后的材料中仍然含有这两种含氮基团，可吸附多硫化锂，抑制穿梭效应，进而减缓容量的不可逆衰减。
图2为本发明一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料组装的锂硫电池在0.5倍率下充放电比容量和库伦效率，从图中可以看出首次放电比容量可达1325.2mAh·g-1，平均库伦效率为98.39％。
图3为本发明一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池正极碳材料组装的锂硫电池在0.5倍率下的电压-容量曲线，从图中可以看出，该电池具有稳定的循环性能，从第50个循环到第200个循环库伦效率平均每次循环仅衰减0.0319％。说明此时SEI膜稳定，同时电极中含氮基团，对多硫化物具有一定的吸附作用，进而缓解了穿梭效应。

Claims (2)

1.一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池的制备方法，其特征在于是按照以下步骤进行的：
一、前驱体膜的制备
将大豆分离蛋白与柠檬酸钠置于洁净烧杯中，加入去离子水和0.2 g丙三醇，在60 ℃下水浴加热搅拌8 h，然后将混合物在表面皿中烘干备用；所述的大豆分离蛋白与柠檬酸钠的质量比为6:1；所述的去离子水与大豆分离蛋白的质量比为19:1；
二、活性物质载体导电炭材料的制备
将步骤一中所得的干燥产物置于氮气氛围下，以5 ℃·min-1升温至850 ℃保温3 h后得到导电炭材料；
三、导电炭-硫复合材料的制备
将步骤二中所得的导电炭材料与单质硫按照质量比1：1均匀混合，在密闭条件下升温至155 ℃，保温2 h得到炭-硫复合材料，即正极活性材料；
四、锂硫电池正极的制备
将步骤三中所得的正极活性材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合于称量瓶中，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂搅拌24 h，将所得的浆料刮涂在铝箔表面，随后放进真空干燥箱中于60 ℃干燥24 h，取出切片待用；
五、电池组装
依次按照负极壳、步骤四所得的正极片、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、泡沫镍和正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装，而后进行充放电测试。
2.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白基高倍率锂硫电池的制备方法，其特征在于每个电池滴加25μL的有机电解液，电解液的配方为：体积比为1:1的1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚溶液、1M双三氟甲磺酰亚胺基锂以及质量分数为1%的LiNO3。
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