CN113659193A - 全固态钠离子电芯结构、制备方法及电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全固态钠离子电池电芯结构、电芯制备方法及电池,涉及储能材料技术领域。所述电芯结构包括依次叠层设置的负极层、固态电解质层及正极层;所述负极层包括无机多孔材料及所述无机多孔材料上吸附的熔融金属钠。本发明提供的全固态钠离子电芯结构设计,所设计的全固态钠离子电池界面阻抗低,界面稳定。可通过掺杂碳适配不同的正极材料,可更换固态电解质,整体结构组装方法保持相同。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域,具体涉及一种全固态钠离子电芯结构、制备方法及电池。
背景技术
储能技术成为新能源开发利用的关键技术,目前基于液态电解质的锂离子电池虽然已经较为成熟且得到了广泛应用,但同时也存在漏液、高温易燃等潜在安全隐患,匮乏的锂资源和高昂成本无法满足日益庞大的市场需求。
全固态电池作为一种新兴二次储能系统,可以解决液态电池液态电解质泄露,挥发,爆炸等造成的安全性问题。随着我国可移动储能设备的发展及其产业化,提高全固态电池安全性,低成本组装尤为重要。
钠与锂位于同主族,物理化学性质相似。由于其在地壳中储量丰富,是锂资源的400倍以上,地域分布广,加上其价格优势,解决了未来锂资源短缺、电池产品生产成本高昂的问题,成为新一代大规模储能系统的研究热点。
针对未来水下设备的应用,目前现有能源技术离电池自承压、低质量密度的需求存在较大差距,采用液态锂电池内部易发生漏液、短路。因此,减小自身质量,发展高能量密度,能实现自承压,安全可靠的动力电池为水下设备续航成为未来发展方向。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术中存在的不足,本发明提供了全固态钠离子电芯结构、电芯制备方法及电池,本发明提供的全固态钠离子电芯结构可满足水下设备用动力电池承压,在保证了较高能量密度同时,具有高安全性的显著优点。本发明中提出了一种电芯一体化烧结成型组装工艺,改善了电极与固态电解质间的界面性能,该组装方法成本低,易于组装,适合大规模生产。
本发明第一个目的是提供一种全固态钠离子电池电芯结构,包括依次叠层设置的负极层、固态电解质层及正极层;所述负极层包括无机多孔材料及所述无机多孔材料上吸附的熔融金属钠。
优选的,所述固态电解质层材质为β-Al2O3固态电解质;
所述正极层材质为钠超离子导体结构化合物或碳包覆的钠超离子导体结构化合物,所述钠超离子导体结构化合物中掺杂有氟和/或氧原子。
更优选的,所述钠超离子导体结构化合物的化学式为NaxM2Oy(PO4)3F3-y,其中M为V,Ti,Zr或Mn;x取值为1~4,y取值为0~3。
更优选的,所述无机多孔材料为金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫;
所述金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫是按照以下步骤制得:
将氧化铜与氧化石墨烯泡沫混合均匀后,压制成膜。然后将其置于还原性气氛中在300~800℃烧结0.5~10h,所述氧化铜与氧化石墨烯泡沫复合物在还原性气氛烧结过程中会还原为金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫集流体材料,即得所述的金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫;其中,所述氧化铜泡沫的质量含量比例为20~80%;膜厚为20~100μm。
更优选的,所述负极层是按照以下步骤制备:将金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫置于熔融金属钠中进行吸附,吸附时间为1-60min至饱和状态,吸附结束后,再将金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫浸泡于70-100℃的聚氧化乙烯熔液中,充分浸渍后取出自然冷却,获得金属铜与还原氧化石墨烯形成的复合泡沫吸附金属钠和聚氧化乙烯的负极层。
更优选的,所述负极层的孔隙率为10~90%。
本发明第二个目的是提供一种全固态钠离子电芯结构的制备方法,包括以下步骤:
制备负极层;
在惰性或者还原性气氛下,将正极材料与固态电解质叠层设置后,于0.1-100MPa,500-900℃等静压烧结0.5-20h,获得烧结为一体的正极@电解质膜层;
将所述负极层压向获得的正极@电解质膜层中的电解质膜层上,即得所述全固态钠离子电芯结构。
优选的,所述正极材料是将钒源、磷源、钠源、还原剂、碳源按照一定的元素摩尔比均匀混合,并于200-500r/min球磨6-10h后,压制而成的膜,膜厚为30~200μm。
本发明第三个目的是提供一种电芯结构在制备可承压的全固态钠离子电池中的应用。
本发明第四个目的是提供一种可承压的全固态钠离子电池,包括上述的电芯结构,所述电芯结构设置于所述电池壳体内。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的全固态钠离子电池电芯结构设计,所设计的全固态钠离子电池界面阻抗低,界面稳定。可通过掺杂碳适配不同的正极材料,可更换固态电解质,整体结构组装方法保持相同。
本发明的全固态钠离子电池电芯制备方法,通过一体化烧结成型,制备工艺简单,易于组装,制作成本低,可满足全固态电池大规模生产需求。
本发明提供的全固态钠离子电池整体结构稳定,循环稳定性好,电池寿命长,无漏液,无污染,安全性极高,可满足水下设备动力电池长续航、自承压、高安全性的技术特点。
全固态钠离子电池具有稳定性高、无泄露、无污染、可燃性低、生产成本低等优势,可显著提升电池的安全性能。研发高效安全的全固态钠离子电池可以取代可靠性低的液态锂电池,既符合我国可持续发展的要求,又可以促进可再生能源的广泛运用,带来重大社会与经济效益。
附图说明
图1为本发明提供的全固态钠离子电芯结构示意图。
图2为实施例1提供的可承压的全固态钠离子电池的充放电曲线图。
图3为实施例2提供的可承压的全固态钠离子电池的充放电曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
需要说明的是,下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明,均为常规方法;采用的试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
本发明提供的一种全固态钠离子电芯结构,见图1所示,包括依次叠层设置的负极层3、固态电解质层2及正极层1;负极层4上吸附有熔融金属钠4;其中,正极层1、固态电解质层2是通过等静压烧结方式一体化成型,负极层3是将氧化铜与氧化石墨烯泡沫通过还原性烧结获得金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫集流体材料,进一步先后吸附熔融金属钠与聚环氧乙烷形成。
固态电解质层材质为为β-Al2O3固态电解质;
负极层材质为吸附熔融金属钠的无机多孔材料,其中,
金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫是按照以下步骤制得:
将氧化铜与氧化石墨烯泡沫混合均匀后,压制成膜。然后将其置于还原性气氛中在300~800℃烧结0.5~10h,所述氧化铜与氧化石墨烯泡沫复合物在还原性气氛烧结过程中会还原为金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫集流体材料,即得所述的金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫;其中,所述氧化铜泡沫的质量含量比例为20~80%;膜厚为20~100μm。
所述负极层是按照以下步骤制备:将金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫置于熔融金属钠中进行吸附,吸附时间为1-60min至饱和状态,吸附结束后,再将金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫浸泡于70-100℃的聚氧化乙烯熔液中,充分浸渍后取出自然冷却,获得金属铜与还原氧化石墨烯形成的复合泡沫吸附金属钠和聚氧化乙烯的负极层。该负极层的孔隙率为10~90%。
正极层材质为碳包覆的钠超离子导体结构化合物,所述钠超离子导体结构化合物中掺杂有氟和/或氧原子;其中,
钠超离子导体结构化合物的化学式为NaxM2Oy(PO4)3F3-y,其中M为V,Ti,Zr或Mn;x取值为1~4,y取值为0~3。
本发明提供的一可承压的全固态钠离子电芯制备方法,包括以下步骤:
制备负极层;
在惰性或者还原性气氛下,将正极材料与固态电解质叠层片于0.1-100MPa,500-900℃等静压烧结0.5-20h,获得烧结为一体的正极@电解质膜层。
将所述负极层压向获得的正极@电解质膜层中的电解质膜层上,即得所述全固态钠离子电芯结构。
其中,正极材料是将钒源、磷源、钠源、还原剂按照元素摩尔比为0.5~1.5:1~2:1~1.5:0.8~1.5范围内化学计量比例称量,并于200-500r/min球磨6-10h后,压制而成的膜,膜厚为30~200μm。
或者,正极材料是将钒源、磷源、钠源、还原剂、碳源按照元素摩尔比混合,并于200-500r/min球磨6-10h后,压制而成的膜,膜厚为30~200μm。
其中,钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种或几种的组合;
磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的一种或几种的组合;
钠源为氟化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硝酸钠、氢氧化钠中的一种或几种的组合;
当所选钠源为氟化钠,可制得掺氟磷酸钒钠正极材料,提高导电效果;
还原剂同时提供碳源,选自葡萄糖、草酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、抗坏血酸中的一种或几种的组合;
下述各实施例将采用提供的全固态钠离子电芯组装成具体的可承压的全固态钠离子电池进行说明。
实施例1
一种可承压的全固态钠离子电池,包括正极板与负极板组成的电池壳体以及全固态钠离子电芯结构,全固态钠离子电芯结构设置于所述电池壳体内,具体按照以下步骤制得:
高能量密度正极材料的制备,称取0.598gNaF,1.111gNH4VO3,1.255g NH4H2PO4,0.0342g葡萄糖;均匀混合,并于400r/min球磨8h后,压制而成的膜,即得片状正极材料,其中,膜厚为150μm。
第一步,将正极材料与β-Al2O3固态电解质叠层放置,并于50MPa、600℃等静压烧结60min;获得烧结为一体的正极@电解质层;
需要说明的是,β-Al2O3固态电解质预先进行表面打磨的目的是为了其表面平整;
第二步,负极材料为氧化铜与氧化石墨烯泡沫混合均匀后,压制而形成的膜,膜厚为80μm;膜的孔隙率为70%;氧化铜的质量含量比例为40%;进一步将其在500℃、氢气(5%):氩气(95%)的还原性气氛中热处理1h获得铜@还原氧化石墨烯集流体泡沫,该泡沫的孔隙率为60%;;
第三步,将金属钠在镍板上加热熔融,使其均匀摊开并呈现良好流动性后,将烧结产物金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫集流体一端放置在熔融金属钠上,使其吸附熔融金属钠,吸附时间为10min至饱和状态,随后将获得烧结为一体的电芯结构浸泡于90℃的聚氧化乙烯熔液中,充分浸渍后取出自然冷却,即得正极层、固体电解质层、负极层为一体的全固态钠离子电芯。
第四步,在严格控制水氧气氛(H2O<1ppm,O2<1ppm)的环境下,将负极层叠层置于正极@电解质膜层中的电解质膜层上进行封装,封装是采用叠层结构,封装外壳可以为铝壳、钢壳或铝塑膜,封装技术与现有锂离子电池制备方法一样。
实施例2
一种可承压的全固态钠离子电池,包括正极板与负极板组成的电池壳体以及全固态钠离子电芯结构,全固态钠离子电芯结构设置于所述电池壳体内,具体是按照以下步骤制得:
高能量密度正极材料的制备,称取0.598gNaF,1.111gNH4VO3,1.255g NH4H2PO4,0.0342g葡萄糖,取2.508gCNT粉末;均匀混合,并于300r/min球磨8h后,压制而成的膜,即得片状正极材料,其中,膜厚为100μm。
第一步,将正极材料与β-Al2O3固态电解质叠层放置,10MPa、800℃等静压烧结60min;获得烧结为一体的正极@电解质层;
需要说明的是,β-Al2O3固态电解质预先进行表面打磨的目的是为了其表面平整;
第二步,负极材料为氧化铜与氧化石墨烯泡沫混合均匀后,压制而形成的膜;膜厚为40μm;氧化铜的质量含量比例为60%;进一步将其在500℃、氢气(5%):氩气(95%)的还原性气氛中热处理1h获得铜@还原氧化石墨烯集流体泡沫,该泡沫的孔隙率为30%;
第三步,将金属钠在镍板上加热熔融,使其均匀摊开并呈现良好流动性后,将烧结产物金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫集流体一端放置在熔融金属钠上,使其吸附熔融金属钠,吸附时间为15min至饱和状态,随后将获得烧结为一体的电芯结构浸泡于75℃的聚氧化乙烯熔液中,充分浸渍后取出自然冷却,即得正极层、固体电解质层、负极层为一体的全固态钠离子电芯。
第四步,在严格控制水氧气氛(H2O<1ppm,O2<1ppm)的环境下,将负极层叠层置于正极@电解质膜层中的电解质膜层上进行封装,封装采用的电池壳体类似方状外壳,采用橡胶密封为电池。
为了说明本发明提供的一种全固态钠离子电芯结构的相关性能,则对实施例1和实施例2提供的包括全固态钠离子电芯的可承压电池进行相关性能的测试。见图2~3所示。
图2为实施例1提供的可承压的全固态钠离子电池的充放电曲线图。
图2可知,充放电速率为1C下,进行充放电循环测试,初始放电容量为78.3mAh.g-1,300圈循环后至56.5mAh.g-1,放电容量保持率为72.2%。
图3为实施例2提供的可承压的全固态钠离子电池的充放电曲线图。
图3可知,充放电速率为1C下,进行充放电循环测试,初始放电容量为91.8mAh.g-1,300圈循环后至90.2mAh.g-1,放电容量保持率为98.3%。
综上,本发明提供的全固态钠离子电池电芯结构设计,所设计的全固态钠离子电池界面阻抗低,界面稳定。可通过掺杂碳适配不同的正极材料,可更换固态电解质,整体结构组装方法保持相同。
本发明的全固态钠离子电池电芯制备方法,通过一体化烧结成型,制备工艺简单,易于组装,制作成本低,可满足全固态电池大规模生产需求。
本发明提供的全固态钠离子电池整体结构稳定,循环稳定性好,电池寿命长,无漏液,无污染,安全性极高,可满足水下设备动力电池长续航、自承压、高安全性的技术特点。
全固态钠离子电池具有稳定性高、无泄露、无污染、可燃性低、生产成本低等优势,可显著提升电池的安全性能。研发高效安全的全固态钠离子电池可以取代可靠性低的液态锂电池,既符合我国可持续发展的要求,又可以促进可再生能源的广泛运用,带来重大社会与经济效益。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种全固态钠离子电池电芯结构,其特征在于,包括依次叠层设置的负极层、固态电解质层及正极层;所述负极层包括无机多孔材料及所述无机多孔材料上吸附的熔融金属钠。
2.根据权利要求1所述的全固态钠离子电池电芯结构,其特征在于,
所述固态电解质层材质为β-Al2O3固态电解质;
所述正极层材质为钠超离子导体结构化合物或碳包覆的钠超离子导体结构化合物,所述钠超离子导体结构化合物中掺杂有氟和/或氧原子。
3.根据权利要求2所述的全固态钠离子电池电芯结构,其特征在于,所述钠超离子导体结构化合物的化学式为NaxM2Oy(PO4)3F3-y,其中M为V,Ti,Zr或Mn;x取值为1~4,y取值为0~3。
4.根据权利要求2所述的全固态钠离子电池电芯结构,其特征在于,所述无机多孔材料为金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫;
所述金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫是按照以下步骤制得:
将氧化铜与氧化石墨烯泡沫混合均匀后,压制成膜。然后将其置于还原性气氛中在300~800℃烧结0.5~10h,所述氧化铜与氧化石墨烯泡沫复合物在还原性气氛烧结过程中会还原为金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫集流体材料,即得所述的金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫;其中,所述氧化铜泡沫的质量含量比例为20~80%;膜厚为20~100μm。
5.根据权利要求4所述的全固态钠离子电池电芯结构,其特征在于,所述负极层是按照以下步骤制备:将金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫置于熔融金属钠中进行吸附,吸附时间为1-60min至饱和状态,吸附结束后,再将金属铜与还原氧化石墨烯复合泡沫浸泡于70-100℃的聚氧化乙烯熔液中,充分浸渍后取出自然冷却,获得金属铜与还原氧化石墨烯形成的复合泡沫吸附金属钠和聚氧化乙烯的负极层。
6.根据权利要求5所述的全固态钠离子电芯结构,其特征在于,所述负极层的孔隙率为10~90%。
7.一种权利要求1~6任一项所述的全固态钠离子电芯结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备负极层;
在惰性或者还原性气氛下,将正极材料与固态电解质叠层设置后,于0.1-100MPa,500-900℃等静压烧结0.5-20h,获得烧结为一体的正极@电解质膜层;
将所述负极层压向获得的正极@电解质膜层中的电解质膜层上,即得所述全固态钠离子电芯结构。
8.根据权利要求7所述的全固态钠离子电芯结构制备方法,其特征在于,所述正极材料是将钒源、磷源、钠源、还原剂、碳源按照一定的元素摩尔比均匀混合,并于200-500r/min球磨6-10h后,压制而成的膜,膜厚为30~200μm。
9.一种权利要求1~6任一项所述的电芯结构在制备可承压的全固态钠离子电池中的应用。
10.一种可承压的全固态钠离子电池,其特征在于,包括权利要求1~6任一项所述的电芯结构,所述电芯结构设置于所述电池壳体内。
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