CN103855373A - 五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学材料领域，其公开了一种五氧化二钒/石墨烯复合材料及其应用；该复合材料包括70~95wt%的五氧化二钒和5~30wt%的石墨烯。本发明制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料，放电容量较高，达到了298~412mAh/g，可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用；同时，该复合材料的倍率性也得到明显提高。

Description

五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学材料，尤其涉及一种五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着各种新能源的发展，便携式电子设备的小型化发展及电动汽车对大容量高功率化学电源的广泛需求。目前商品化的锂离子电池大多采用无机正极/石墨体系，其中这些正极材料主要是磷酸铁锂，锰酸锂，钴酸锂，镍酸锂以及混合的体系。虽然这类体系的电化学性能优异，但是由于其本身容量较低(如磷酸铁锂的理论170mAh/g)，制备工艺复杂，成本高等诸多的缺点。所以开发新型的其它种类的正极材料受到了人们的广泛的重视。
V2O5具有二维层状结构，属三斜方晶系，在这种结构中，V处于由5个。原子所包围的一个畸变了的四方棱锥体中的中间，V原子与5个O原子形成5个V-O键，因此V2O5结构可以看作VO4四面体单元通过桥氧结合为链状，链与链之间通过双键氧与下一条链上的V作用构成锯齿的层状排列结构，从结构上看，分子或原子嵌入V2O5，拉大了层间距离，从而削弱了V2O5层对Li+的静电作用，同时Li+与嵌入物之间具有较好的相容性，使其能较好的脱嵌。V2O5电化学嵌/脱锂离子的电位窗口为4.0~1.5V(vs.Li/Li+)，每个V2O5最多能够嵌入3个Li+，且其理论放电容量可达442mAh/g，因此我们预计正极材料V2O5可满足下一代锂离子电池能量密度高和比容量大的需求。
自从Whittingham在1975年首次报道锂离子能可逆地嵌入到V2O5中，人们己对V2O5的电化学性质进行了大量的研究，发现它电子导电率低（10-2～10-3S/cm）和锂离子扩散系数小（10-12～10-13cm2/s）等问题，这些限制了V2O5在实际应用中的放电容量和倍率性能。为克服V2O5存在的问题，人们研究采取了多种改性措施和方法，这主要包括制备纳米结构的V2O5和掺杂导电好的活性碳材料。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种电子导电率高和放电容量高、且倍率性好的五氧化二钒/石墨烯复合材料；该复合材料可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用。
本发明的技术方案如下：
一种五氧化二钒/石墨烯复合材料，按照质量百分比，包括70~95%的五氧化二钒和5~30%的石墨烯。
一种五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨加入到丙酮中，超声30~180min，形成0.006~0.053mg/ml的悬浮液；
向上述悬浮液中加入三异丙氧基氧化钒和蒸馏水，密封，室温老化2~5天，得到湿凝胶；其中，丙酮、三异丙氧基氧化钒、蒸馏水的体积比为5~15:1:2~5；
取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，干燥处理，得到干凝胶；
将得到的干凝胶置于惰性气体保护气氛中，于500~700℃高温反应1~10h，得到五氧化二钒/石墨烯复合材料。
所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述湿凝胶的干燥处理包括：先将湿凝胶室温下干燥，去除残余溶剂；接着在置于马弗炉里于100~130℃下干燥5~12h。
所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述惰性气体可选用氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或多种。
本发明还提供一种电池正极，包括铝箔，以及涂覆在铝箔上的正极材料，该正极材料包括质量比为85:5:10的五氧化二钒/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑，其中，按照质量百分比计算，五氧化二钒/石墨烯复合材料包括70~95%的硼酸铁锂和5~30%的石墨烯。
本发明制得电池正极可以应用于锂离子电池，作为电池正极使用。
本发明制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料，放电容量较高，达到了298~412mAh/g，可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用；同时，该复合材料的倍率性也得到明显提高。
附图说明
图1为本发明五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供的五氧化二钒/石墨烯复合材料，按照质量百分比，包括70~95%的五氧化二钒（V2O5）和5~30%的石墨烯。
上述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，如图1所示，包括步骤如下：
（1）、将氧化石墨加入到丙酮中，超声30~180min，形成0.006~0.053mg/ml的悬浮液；
（2）、向上述悬浮液中加入三异丙氧基氧化钒（VO（OC3H7）3）和蒸馏水，30s时间内悬浮液发生凝聚，密封，室温老化2~5天；其中，丙酮：三异丙氧基氧化钒：蒸馏水的质量比例为5~15:1:2~5；
（3）、取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，室温干燥除去残余溶剂，再放入马弗炉中100~130℃干燥5~12h；
（4）、将得到的干凝胶放入惰性气体保护的马弗炉中，500~700℃高温反应1~10h，得到五氧化二钒/石墨烯复合材料。
五氧化二钒/石墨烯复合材料可用于锂离子电池的正极材料：
一种电池正极，包括铝箔，以及涂覆在铝箔上的正极材料，该正极材料包括质量比为85:5:10的五氧化二钒/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑，其中，按照质量百分比计算，五氧化二钒/石墨烯复合材料包括70~95%的硼酸铁锂和5~30%的石墨烯。
上述电池正极可以被用作锂离子电池的正极。
以下介绍使用该复合材料制作成锂离子电池的方法。
1、制备电池正极
首先、选用以上方法制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料作为正极材料；
其次、按照质量比为85:5:10的比例，将五氧化二钒/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电剂乙炔黑混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得锂离子电池正极片。
2、制备电池负极：采用与正极相同大小的锂片作为负极。
3、锂离子电池的组装
将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入电解液，密封注液口，得到锂离子电池。
电解液的浓度一般为1mol/L；电解液中的溶质为LiPF6，LiBF4，LiTFSI(LiN(SO2CF3)2)，LiFSI(LiN(SO2F)2)，溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、乙腈中的一种或多种。
本发明制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料，放电容量较高，达到了298~412mAh/g，可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用；同时，该复合材料的倍率性也得到明显提高。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1~4是五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，实施例5~8是实施例1~4制备的材料作为锂离子电池正极的应用。
实施例1
（1）将0.32mg氧化石墨加入到6ml丙酮中，超声180min形成0.053mg/ml的悬浮液；
（2）向上述悬浮液中加入0.6ml三异丙氧基氧化钒（VO（OC3H7）3）和1.8ml蒸馏水，30s时间内悬浮液发生凝聚，密封，室温老化2天；
（3）取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，室温干燥除去残余溶剂，再放入马弗炉中100℃干燥12h，
（4）将得到的干凝胶放入氮气保护的马弗炉中，500℃高温反应10h，得到五氧化二钒质量分数70%的五氧化二钒/石墨烯复合材料。
实施例2
（1）将0.039mg氧化石墨加入到6ml丙酮中，超声30min形成0.006mg/ml的悬浮液；
（2）向上述悬浮液中加入0.6ml三异丙氧基氧化钒（VO（OC3H7）3）和1.8ml蒸馏水，30s时间内悬浮液发生凝聚，密封，室温老化5天；
（3）取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，室温干燥除去残余溶剂，再放入马弗炉中150℃干燥5h，
（4）将得到的干凝胶放入氮气保护的马弗炉中，700℃高温反应1h，得到五氧化二钒质量分数95%的五氧化二钒/石墨烯复合材料。
实施例3
（1）将0.1mg氧化石墨加入到3ml丙酮中，超声120min形成0.033mg/ml的悬浮液；
（2）向上述悬浮液中加入0.6ml三异丙氧基氧化钒（VO（OC3H7）3）和1.2ml蒸馏水，30s时间内悬浮液发生凝聚，密封，室温老化3天；
（3）取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，室温干燥除去残余溶剂，再放入马弗炉中120℃干燥8h，
（4）将得到的干凝胶放入氮气保护的马弗炉中，600℃高温反应7h，得到五氧化二钒质量分数88.5%的五氧化二钒/石墨烯复合材料。
实施例4
（1）将0.2mg氧化石墨加入到9ml丙酮中，超声150min形成0.022mg/ml的悬浮液；
（2）向上述悬浮液中加入0.6ml三异丙氧基氧化钒（VO（OC3H7）3）和3ml蒸馏水，30s时间内悬浮液发生凝聚，密封，室温老化3天；
（3）取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，室温干燥除去残余溶剂，再放入马弗炉中110℃干燥10h，
（4）将得到的干凝胶放入氮气保护的马弗炉中，550℃高温反应5h，得到五氧化二钒质量分数78.9%的五氧化二钒/石墨烯复合材料。
实施例（5）
1、制备电池正极
首先、选用实施例（1）制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料作为正极材料；
其次、按照质量比为85:5:10的比例，将五氧化二钒/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及导电剂乙炔黑混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得锂离子电池正极片。
2、制备电池负极：采用与正极相同大小的锂片作为负极。
3、锂离子电池的组装
将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入1mol/L的LiPF6/碳酸二甲酯电解液，密封注液口，得到锂离子电池。
实施例（6）~（8）与实施例（5）不同之处在于：采用的正极材料分别是实施例（2）~（4）所制备出来的复合材料，电解液分别是1mol/L的LiBF4/碳酸二乙酯电解液、1mol/L的LiTFSI/碳酸丙烯酯电解液、1mol/L的LiFSI/碳酸乙烯酯+乙腈电解液。
表1为实施例1~4在四探针测试仪下进行电导率测试结果。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
电导率s/cm 5.6×10-3 2.1×10-2 1.4×10-2 8.9×10-3
由表1可知，采用本发明制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料，其电导率得到了提高。
表2为实施例5~8在1A/g的电流密度下进行充放电测试结果。
表2
实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
比容量mAh/g 298 412 386 343
由表2可以采用本发明制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料作为电极材料，其发挥出的容量得到提高，达到298~412mAh/g，几乎到五氧化二钒的理论容量442mAh/g，远高于现有商用正极材料的容量（~200mAh/g）。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种五氧化二钒/石墨烯复合材料，其特征在于，按照质量百分比，包括70~95%的五氧化二钒和5~30%的石墨烯。
2.一种五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨加入到丙酮中，超声30~180min，形成0.006~0.053mg/ml的悬浮液；
向上述悬浮液中加入三异丙氧基氧化钒和蒸馏水，密封，室温老化2~5天，得到湿凝胶；其中，丙酮、三异丙氧基氧化钒、蒸馏水的体积比为5~15:1:2~5；
取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，干燥处理，得到干凝胶；
将得到的干凝胶置于惰性气体保护气氛中，于500~700℃高温反应1~10h，得到五氧化二钒/石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述湿凝胶的干燥处理包括：先将湿凝胶室温下干燥，去除残余溶剂；接着在置于马弗炉里于100~130℃下干燥5~12h。
4.根据权利要求2所述的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体可选用氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或多种。
5.一种电池正极，包括铝箔，以及涂覆在铝箔上的正极材料，该正极材料包括质量比为85:5:10的五氧化二钒/石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯和乙炔黑，其特征在于，按照质量百分比计算，所述五氧化二钒/石墨烯复合材料包括70~95%的硼酸铁锂和5~30%的石墨烯。
6.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池的正极采用权利要求5所述的电池正极。
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