CN104157920A - 一种用于高能量密度锂离子电池的化成方法 - Google Patents

一种用于高能量密度锂离子电池的化成方法 Download PDF

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Abstract

一种用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其包括以下步骤：S1：对电池注液后在注液孔处加封口棉，静置16～48h；S2：以0.01～0.02C的倍率将电池充电至3.7～4.0V；S3：以0.03～0.05C的倍率将电池充电至4.0～4.35V；S4：以0.1～0.2C的倍率将电池充电至4.35～4.5V，然后以4.35～4.5V恒压充电1～3h；S5：将电池进行高温老化，老化后将电池进行排气处理，然后根据其重量变化进行二次注液以补充化成及老化过程损失的电解液；S6：电池封口。本发明提供的化成方法可以提高富锂正极-碳类负极体系电池的首次效率、安全性能和循环性能，避免化成过程中的胀气问题，且可以降低电池的内阻。

Description

一种用于高能量密度锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，特别是一种用于富锂正极-碳类负极体系的高能量密度锂离子电池的化成方法。
背景技术
富锂正极材料xLi2MnO3　(1-x)LiMO2是由Li2MnO3和LiMO2形成的固溶体材料，其中M为Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Al、Fe、Mg中的一种或几种，具有α-NaFeO2层状结构，属于六方晶系，R-3m空间群，Li占据3a位，过渡金属占据3b位，Li2MnO3的过渡金属层是由Li、Mn原子以1:2的比例交替排列的。在充电电压不高于4.5V时，材料中只有锂层中的锂脱出，过渡金属发生氧化还原反应，Li2MnO3不会变化，充电电压高于4.5V时，锂层的锂及混排在过渡金属层的锂共同脱出，伴随着锂层的氧一起脱出，脱出了Li2O。氧脱出后，产生的锂空位被过渡金属离子占据，所以在放电时，锂离子不能全部嵌回到晶格中，所以放电容量远低于充电容量，即所谓的首次不可逆容量损失。富锂正极材料可以充电至4.8V，具有大于250mAh/g的比容量，远远高于现有的商业化的正极材料，可以制作高能量密度的电池。
碳负极是目前应用最为广泛的负极材料，具有循环性能好，容量高的特点。碳类负极包括石墨、软碳、硬碳等种类，此外，硅碳复合材料既具有硅负极材料的高容量，又具有碳材料的长循环寿命，是一种新型的负极材料，比容量可以达到550mAh/g。
富锂正极材料和碳类负极匹配可以制作高能量密度的电池，能量密度可以达到240Wh/kg以上，但由于富锂材料充电电压较高、倍率性能较差的特点，目前常用的化成方法并不适用于富锂-碳类负极的高能量密度电池。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种用于高能量密度锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池为富锂正极-碳类负极体系，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对电池注液，注液完成后在注液孔处加封口棉，并固定封口棉，静置16～48h；
S2：以0.01～0.02C的倍率将所述电池充电至3.7～4.0V，
S3：以0.03～0.05C的倍率将所述电池充电至4.0～4.35V；
S4：以0.1～0.2C的倍率将所述电池充电至4.35～4.5V，然后以4.35～4.5V恒压充电1～3h；
S5：将所述电池进行高温老化，老化后将电池进行排气处理，然后对电池进行称重，根据其重量变化进行二次注液以补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
S6：电池封口。
较佳地，所述富锂正极为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中0<x<1，M为Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Al、Fe、Mg中的一种或几种，所述碳类负极包括石墨、软碳、硬碳、硅含量小于10％的硅碳复合材料中的一种或几种。
较佳地，所述高温老化的温度为40～80℃，时间为1～5h。
较佳地，所述排气处理的步骤为：
(1)电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，保持负压3min，充入干燥气体至一个大气压，保压3min；
(2)重复上述步骤一次；
(3)将电池在缓慢离心的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压5～10min，，离心角速度为60～80r/min；
(4)将电池在超声振荡的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压5～10min，，超声波频率为20～30KHz。
较佳地，所述的干燥气体为化学惰性的气体。
较佳地，所述干燥气体为氮气、氩气或氦气。
较佳地，所述的所有操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。
本发明具有以下有益效果：
(1)不同倍率分阶段充电可以促进碳类负极表面SEI膜中不同成分的先后生长，既提高了SEI膜的离子导电性，又提高了SEI膜的稳定性。恒压充电步骤可以促进正极表面SEI膜的生成，避免高电压下电解液的分解；优良的正负极SEI膜的生成可以避免电解液和正负极的继续反应，提升电池的循环性能；优良的SEI膜的离子透过性好，可以降低电池的内阻；
(2)以较小的充电容量完成化成步骤，可以减少电池在SEI膜生成造成的首次容量损失，提升首次效率；
(3)排气步骤可以减少电池的胀气，保证了电池的外形没有变化；并减少气体在碳类负极表面的吸附造成的析锂现象，提高了电池的安全性能和循环性能；
(4)高温老化可以促进SEI膜的重整，提高SEI膜的稳定性；
(5)环境湿度和露点温度的控制可以尽量减少水分进入电解液中，避免水分造成电池性能的恶化。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
实施例一
首先进行电池的制作：
按照富锂正极材料：PVDF(聚偏氟乙烯)：Super P(导电碳黑)：KS-6(片状石墨导电剂)＝94：2.5：3：0.5的质量比例称取材料，并烘干除去水分。将PVDF溶解到NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，制成PVDF胶液，向其中加入SuperP、KS-6搅拌制成导电剂胶液，再向其中加入富锂正极材料，搅拌均匀，然后按照110g/m2的单面面密度均匀涂覆到铝箔双面上，100℃下干燥10h，然后辊压、分切成正极片，点焊正极极耳。
按照石墨：Super P(导电碳黑)：SBR(丁苯橡胶)：CMC(羧甲基纤维素钠)＝93.2：2.5：2.5：1.8的质量比例称取材料，其中SBR为乳液状态，其它材料烘烤除去水分。将CMC溶解到去离子水中，制成CMC胶液，向其中加入Super P搅拌制成导电剂胶液，再向其中加入碳类负极材料，最后向其中加入SBR乳液，搅拌均匀制成负极浆料。按照90g/m2的单面面密度均匀涂覆到铜箔双面上，100℃下干燥10h，然后辊压、分切成负极片，点焊负极极耳。将正极片、隔膜、负极片卷绕成圆柱卷芯，装入圆柱铝壳中，85℃烘烤24h，注入耐4.5V高压电解液。
电池的化成过程为：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉；静置24h；
(2)以0.02C的倍率充电至3.8V，
(3)以0.05C的倍率充电至4.2V；
(4)以0.1C的倍率充电至4.5V；
(5)4.5V恒压充电1h；
(6)将电池80℃老化2h，老化后将电池进行排气处理，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(7)电池注液孔封钢珠点胶。
上述的排气处理包括以下步骤：
(1)电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，保持负压3min，充入干燥氮气至一个大气压，保压3min；
(2)重复上述步骤一次；
(3)将电池在缓慢离心的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压7min，，离心角速度为65r/min；
(4)将电池在超声振荡的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压7min，，超声波频率为25KHz；
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，温度在20～25℃之间。所述“露点”为描述空气湿度的专业术语，代表了当前空气中的水分含量，它的具体含义为空气中的水分凝结为露水时对应的空气温度，所以其单位为℃。
对化成后的电池进行0.2C的充放电测试，电压范围为2.5～4.6V，循环曲线见图1。
实施例二
按照富锂正极材料：PVDF(聚偏氟乙烯)：Super P(导电碳黑)：KS-6(片状石墨导电剂)＝94：2.5：3：0.5的质量比例称取材料，并烘干除去水分。将PVDF溶解到NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，制成PVDF胶液，向其中加入SuperP、KS-6搅拌制成导电剂胶液，再向其中加入富锂正极材料，搅拌均匀，然后按照120g/m2的单面面密度均匀涂覆到铝箔双面上，100℃下干燥10h，然后辊压、分切成正极片，点焊正极极耳。
按照硅碳负极材料：PVDF(聚偏氟乙烯)：Super P(导电碳黑)＝94.5：5：0.5的质量比例称取材料，并烘干除去水分。将PVDF溶解到NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，制成PVDF胶液，向其中加入Super P搅拌制成导电剂胶液，再向其中加入硅碳负极材料，搅拌均匀制成负极浆料，然后按照60g/m2的单面面密度均匀涂覆到铜箔双面上，100℃下干燥10h，然后辊压、分切成负极片，点焊负极极耳。
所用硅碳材料为硅含量为8％的硅碳复合材料，其中的碳材料为石墨。将正极片、隔膜、负极片卷绕成圆柱卷芯，装入圆柱铝壳中，85℃烘烤24h，注入耐4.5V高压电解液。
电池的化成过程为：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置24h；
(2)以0.02C的倍率充电至4.2V，
(3)以0.05C的倍率充电至4.35V；
(4)以0.1C的倍率充电至4.5V；
(5)4.5V恒压充电1.5h；
(6)将电池60℃老化4h，老化后将电池置于真空箱中抽真空排气，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(7)电池注液孔封钢珠点胶。
上述的排气处理包括以下步骤：
(1)电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，保持负压3min，充入干燥氮气至一个大气压，保压3min；
(2)重复上述步骤一次；
(3)将电池在缓慢离心的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压5min，，离心角速度为60r/min；
(4)将电池在超声振荡的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压5min，，超声波频率为30KHz；
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，温度在20～25℃之间。对化成后的电池进行0.2C的充放电测试，电压范围为2.5～4.6V，循环曲线见图1。
下述为采用现有技术的两对比例：
对比例一
正负极和电池的制作过程与实施例1完全相同，只是化成工艺采用如下步骤：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置24h；
(2)以0.1C的倍率充电至4.35V，
(3)以0.2C的倍率充电至4.5V；
(4)将电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，不保持真空，直接充入干燥氮气，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(5)电池注液孔封钢珠点胶。
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。对化成后的电池进行0.2C的充放电测试，电压范围为2.5～4.6V，循环曲线见图1。
对比例二
正负极和电池的制作过程与实施例2完全相同，只是化成工艺采用如下步骤：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置24h；
(2)以0.1C的倍率充电至4.2V，
(3)以0.2C的倍率充电至4.6V；
(4)将电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，不保持真空，直接充入干燥氮气，，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(5)电池注液孔封钢珠点胶。
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。对化成后的电池进行0.2C的充放电测试，电压范围为2.5～4.6V，循环曲线见图1。
实施例一、二和对比例一、二的首次效率和内阻对比见表一
类别 首次效率 内阻/毫欧
实施例一 75％ 5.8
实施例二 80％ 6.1
对比例一 64％ 9.3
对比例二 60％ 11.5
表一
通过图1和表1的数据对比，可以看出，采用本发明专利提供的化成方法制作的电池，可以有效提高电池的首次效率和循环性能，并可以降低电池内阻。
实施例三
正负极的制作工艺与实施例一完全相同，只是负极活性物质改为MCMB(中间相碳微球)。将正极片、隔膜、负极片卷绕成方形卷芯，装入方形铝壳中，85℃烘烤24h，注入耐4.5V高压电解液。
电池的化成：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置30h；
(2)以0.01C的倍率充电至4.0V，
(3)以0.03C的倍率充电至4.2V；
(4)以0.1C的倍率充电至4.4V；
(5)4.4V恒压充电2h；
(6)将电池80℃老化1h，老化后将电池置于真空箱中抽真空排气，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(7)电池注液孔封钢珠点胶。
上述的排气处理包括以下步骤：
(1)电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，保持负压3min，充入干燥氮气至一个大气压，保压3min；
(2)重复上述步骤一次；
(3)将电池在缓慢离心的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压10min，，离心角速度为60r/min；
(4)将电池在超声振荡的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压10min，，超声波频率为20KHz；
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。测量化成后电池的厚度，结果列于表二中。
实施例四
正负极的制作工艺与实施例二完全相同，只是负极活性物质改为聚苯酚热解所得的硬碳材料。将正极片、隔膜、负极片卷绕成方形卷芯，装入方形铝壳中，85℃烘烤24h，注入耐4.5V高压电解液。
电池的化成：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置20h；
(2)以0.01C的倍率充电至3.8V，
(3)以0.03C的倍率充电至4.2V；
(4)以0.2C的倍率充电至4.5V；
(5)4.5V恒压充电3h；
(6)将电池60℃老化3h，老化后将电池置于真空箱中抽真空排气，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(7)电池注液孔封钢珠点胶。
上述的排气处理包括以下步骤：
(1)电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，保持负压3min，充入干燥氮气至一个大气压，保压3min；
(2)重复上述步骤一次；
(3)将电池在缓慢离心的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压8min，，离心角速度为75r/min；
(4)将电池在超声振荡的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压8min，，超声波频率为30KHz；
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。测量化成后电池的厚度，结果列于表二中。
下述为两采用现有技术的对比例：
对比例三
正负极和电池的制作过程与实施例三完全相同，只是化成工艺采用如下步骤：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置30h；
(2)以0.1C的倍率充电至4.1V，
(3)以0.5C的倍率充电至4.5V；
(4)将电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，不保持真空，直接充入干燥氮气，，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(5)电池注液孔封钢珠点胶。
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。
测量化成后电池的厚度，结果列于表二中。
对比例四
正负极和电池的制作过程与实施例四完全相同，只是化成工艺采用如下步骤：
(1)电池注液完成后，在注液孔处加封口棉，并用透明胶带固定封口棉，静置20h；
(2)以0.2C的倍率充电至4.1V，
(3)以0.3C的倍率充电至4.4V；
(4)将电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，不保持真空，直接充入干燥氮气，，然后对电池进行称重，最后二次注液，补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
(5)电池注液孔封钢珠点胶。
上述所有化成操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。
测量化成后电池的厚度，结果列于表二中。
类别 厚度膨胀率
实施例三 4.1％
实施例四 2.6％
对比例三 20.0％
对比例四 15.3％
表二
通过表2中的数据对比可以看出，本发明提供的化成方法能有效控制电池的厚度膨胀，即减少电池化成过程中的产气。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明，仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种用于高能量密度锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池为富锂正极-碳类负极体系，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对电池注液，注液完成后在注液孔处加封口棉，并固定封口棉，静置16～48h；
    S2：以0.01～0.02C的倍率将所述电池充电至3.7～4.0V，
S3：以0.03～0.05C的倍率将所述电池充电至4.0～4.35V；
S4：以0.1～0.2C的倍率将所述电池充电至4.35～4.5V，然后以4.35～4.5V恒压充电1～3h；
S5：将所述电池进行高温老化，老化后将电池进行排气处理，然后对电池进行称重，根据其重量变化进行二次注液以补充化成和高温老化过程中损失的电解液；
S6：电池封口。
2.如权利要求1所述的用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述富锂正极为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中0<x<1，M为Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Al、Fe、Mg中的一种或几种，所述碳类负极包括石墨、软碳、硬碳、硅含量小于10%的硅碳复合材料中的一种或几种。
3. 如权利要求1所述的用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述高温老化的温度为40～80℃，时间为1～5h。
4. 如权利要求1所述的用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述排气处理的步骤为：
（1）电池置于真空箱中抽真空至-0.09MPa，保持负压3min，充入干燥气体至一个大气压，保压3min；
（2）重复上述步骤一次；
（3）将电池在缓慢离心的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压5～10min，，离心角速度为60～80r/min；
（4）将电池在超声振荡的状态下抽真空至-0.09MPa，保持负压5～10min，，超声波频率为20～30KHz。
5. 如权利要求1所述的用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述的干燥气体为化学惰性的气体。
6. 如权利要求5所述的用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述干燥气体为氮气、氩气或氦气。
7. 如权利要求1所述的用于高能量密度锂离子电池的化成方法，其特征在于，所述的所有操作均在如下环境中进行：露点低于-44℃，气温在20～25℃之间。
 
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