CN106505250A - 抑制电池化成产气的方法及采用该方法化成的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑制电池化成产气的方法及采用该方法化成的锂离子电池，抑制电池化成产气的方法包括以下步骤：S1、按照预定的电压对锂离子电池进行预充电；S2、将预充电后的锂离子电池置于真空设备中，进行低真空度的抽真空处理；S3、向锂离子电池内充入保护气体；S4、在恒温条件下，对充入保护气体后的锂离子电池进行充电；S5、将步骤S4中充电后的锂离子电池置于真空设备中，进行高真空度的抽真空处理。本发明有效抑制锂离子电池在化成过程中因电解液分解产气，从而有效地解决了气胀现象的发生，为锂电池的生产和应用提高了安全性。同时还提高了电池初始容量，降低了电池界面内阻，有效改善电池电化学性能的稳定性，大大提升了电池的循环寿命。

Description

抑制电池化成产气的方法及采用该方法化成的锂离子电池
技术领域
发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种抑制电池化成产气的方法及采用该方法化成的锂离子电池。
背景技术
近年来，锂离子电池在世界高能电池领域及电子产品领域得到了越来越广泛的应用。但是，锂电池在化成过程中内部强大的气压易造成电池外壳鼓壳，甚至在化成时造成漏液起火爆炸的危险，气胀现象在锂离子电池中是影响其电池安全性能的最主要因素。因此，有必要对电池化成等进行改善，提高电池安全性能。
发明内容
发明要解决的技术问题在于，提供一种有效抑制锂离子电池在化成过程中因电解液分解产气的抑制电池化成产气的方法以及采用该方法化成的锂离子电池。
发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种抑制电池化成产气的方法，包括以下步骤：
S1、按照预定的电压对锂离子电池进行预充电；所述锂离子电池的电解液包括碳酸亚乙烯酯；
S2、将预充电后的所述锂离子电池置于真空设备中，进行低真空度的抽真空处理；
S3、向所述锂离子电池内充入保护气体；
S4、在恒温条件下，对充入保护气体后的所述锂离子电池进行充电；
S5、将步骤S4中充电后的所述锂离子电池置于真空设备中，进行高真空度的抽真空处理。
优选地，步骤S1中，所述预定的电压为2.7V～3.2V；预充电的电流为0.05C。
优选地，步骤S2中，所述低真空度的真空度为0.4mPa～0.6mPa。
优选地，步骤S3中，所述保护气体为CO2。
优选地，步骤S3中，通过所述锂离子电池上的注液孔向其内部充入保护气体；充入后将所述注液孔进行预封口。
优选地，采用耐高温胶纸对所述注液孔进行预封口。
优选地，步骤S5中，抽真空处理后，采用钢珠将所述锂离子电池上的注液孔封闭。
优选地，步骤S4中，所述恒温的温度为25±3℃；充电的电流为0.1C；充电的电压为3.2V～3.35V。
优选地，步骤S5中，所述高真空度的真空度为0.85mPa～0.95mPa。
优选地，所述锂离子电池在注入电解液后，在步骤S1的预充电之前，于常温下放置至少15h。
本发明还提供一种锂离子电池，采用上述的方法化成制得。
发明的有益效果：通过电解液和化成方法的结合，有效抑制锂离子电池在化成过程中因电解液分解产气，从而有效地解决了气胀现象的发生，为锂电池的生产和应用提高了安全性。同时还提高了电池初始容量，降低了电池界面内阻，有效改善电池电化学性能的稳定性，大大提升了电池的循环寿命。
附图说明
下面将结合附图及实施例对发明作进一步说明，附图中：
图1是发明的抑制电池化成产气的方法的流程图；
图2是采用本发明方法和现有技术方法化成后电解液损失量的比较图；
图3是采用本发明方法和现有技术方法化成前后电芯的尺寸变化比较图；
图4是采用本发明方法和现有技术方法化成后电解液的气体组份气相色谱质谱图；
图5是采用本发明方法和现有技术方法化成后电池的循环性能比较图。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明发明的具体实施方式。
参考图1，发明的抑制电池化成产气的方法，包括以下步骤：
S1、按照预定的电压对锂离子电池进行预充电。锂离子电池的电解液包括碳酸亚乙烯酯。
该预充电在化成设备上进行。预定的电压为2.7V～3.2V。预充电的电流为0.05C。预充电的时间可为2h。
该锂离子电池可按照现有技术的方法制成。例如，正极活性物质为磷酸铁锂LiFeCOPO4，负极活性物质为改性石墨，隔离膜为双面陶瓷隔膜。制备时，于1％湿度N2氛围的真空手套箱中进行注液(电解液)，以制成磷酸铁锂锂离子电池。电解液包括但不限于质量比例为1：1：1：1的EC(碳酸乙烯酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EMC(碳酸二已酯)及PC(碳酸丙烯酯)，还包括1-2％(质量百分数)的VC(碳酸亚乙烯酯)添加剂电解液。电解液中VC(1,2-二亚乙烯基碳酸酯)的添加，作为一种自由基去除剂等含有双键的添加剂，验证了气胀现象的自由基理论的正确性。
通常电池中，电解液在正极的分解电压通常大于4.5VOT/Li+)，因此电解液在正极上不易分解(排出引人非设计杂质导致的局部氧化分解等因素)。由于负极碳材料具有较低的电极电位，电解液在负极表面形成大约70A厚度的固体电解质膜(SEI-SolidElectrolyte Interface)，以此来平衡负极材料带来的热力学不稳定性。因此，电解液的分解主要发生在负极材料的表面。电解液中的二乙基碳酸酯(EC)及其它组分(如DEC,二乙基碳酸酯；DMC，二甲基碳酸酯)在得到电子的情况下，均会产生自由基，此自由基反应的直接结果是产生低沸点的烃类、酯类、醚类及CO2。锂离子在正负极间运动的过程中，不断地有自由基的产生。因此，在电解液中添加VC(1,2-二亚乙烯基碳酸酯)；VC的分子结构类似于DMC与DEC、EC，并且富含双键，是自由基的最佳捕捉剂，通过对自由基的捕捉可有效解决化成过程中的产气问题。
锂离子电池制成后(在注入电解液后)，在进行步骤S1的预充电之前，于常温下放置至少15h。
S2、将预充电后的锂离子电池置于真空设备中，进行低真空度的抽真空处理。
其中，低真空度的真空度为0.4mPa～0.6mPa。
S3、向锂离子电池内充入保护气体。
保护气体选用CO2。
具体地，通过锂离子电池上的注液孔向其内部充入保护气体。充入后采用耐高温胶纸将注液孔进行预封口。
S4、在恒温条件下，对充入保护气体后的锂离子电池进行充电。
恒温的温度为25±3℃(即22℃～28℃)；充电的电流为0.1C；充电的电压为3.2V～3.35V。充电的时间可为4h，整个过程都在恒定的温度下进行。
小电流、短时间的预充电，有助于锂离子电池中负极表面SEI膜的形成，且避免长时间导致SEI膜阻抗增大，从而影响锂离子电池的倍率放电性能。
对于磷酸铁锂体系的锂离子电池，充电的电压小于3.7V，可避免磷酸铁锂的晶格结构受到破坏，保证电池的循环性能。
恒温的条件可通过恒温设备提供。
S5、将步骤S4中充电后的锂离子电池置于真空设备中，进行高真空度的抽真空处理，去除锂离子电池中气泡。
高真空度的真空度为0.85mPa～0.95mPa。
在充电过程中，原充入电池内的保护气体可通过注液孔处(耐高温胶纸和注液孔之间的缝隙)缓慢排出。
步骤S5中，抽真空处理后，采用钢珠将锂离子电池上的注液孔封闭，完成锂离子电池的化成，过程中电池不会发生气胀现象，提高电池的安全性能。
本发明的锂离子电池，采用上述的抑制电池化成产气的方法进行化成制得。化成过程中的锂离子电池内部不会发生气胀现象，提高电池安全性能。
另外，对锂离子电池的电芯进行注液前的称重、注液后的称重及封口后的称重，来确定化成后的电解液损失量。并且与现有技术中化成方法的锂离子电池的电解液损失量进行比较，如图2所示。
由图2可知，采用本发明方法化成后电池中电解液的损失量较于采用现有技术化成后电池的电解液损失量小，改善趋势明显。
现有技术中的化成方法可包括：化成前常温下搁置15h，高温45℃下搁置约3h，封口前进行一次抽真空处理。
按照本发明方法化成后电池中电芯的尺寸和按照现有技术化成方法化成后电芯尺寸的比较，如图3所示。由图3可知，现有技术方法化成后的电芯因气胀现象使得尺寸变化大，本发明方法化成后的电芯的尺寸变化小。
进一步地，将化成后的锂离子电池进行气体组份气相色谱质谱分析。气体组份气相色谱质谱分析通过气象色谱质谱联用仪(温度lore,载体N2，氮化硅柱体，美国Agilent-6890-5973N)实现。分析获得的色谱图如图4所示；图4中，左侧的色谱图为按照现有技术化成后的色谱图，右侧的色谱图为按照本发明方法化成后的色谱图。气体组份气相色谱分析结果如下表1所示。
表1.气体组份气相色谱分析结果
表中“？”为检测出的未知气体成份。
从图4及表1可知，现有技术的质谱中有检测到电解液中有含氮的化合物和含有SO2硫化合物，硫化合物可能为电解液中亚硫酸丙烯酯(PS)。本发明的质谱中未检测到这两项化合物。从气体的成分可以肯定，气体的产生是由于电解液的分解造成的。而本发明中锂离子电池的电解液中加入有VC(1,2-二亚乙烯基碳酸酯)，有效解决化成过程中的产气问题。
进一步地，将经过本发明方法化成后的锂离子电池进行循环性能测试，并且与现有技术的化成后的电池的循环性能进行比较，如图5所示。
循环制度为：
充电步骤：1C恒流恒压充电至3.65V；截止电流0.05C；
放电步骤：1C恒电流放电至2.0V，搁置10min；
重复循环工步1～2 3000次，放电容量保持率≧80％。
结合图5，图中横轴为循环次数，纵轴为放电容量保持率；测试结果：现有技术化成方法1000次左右循环跳水(下方的曲线)，原因为化成过程中电解液保液量损失，导致后期电解液补充不足消耗较快，采用本发明化成方法的电池循环趋势明显(上方的曲线)，1C充放循环近2000次，放电容量保持率≧90％，循环性能优于现有技术的常规化成方法。
综上，通过本发明的方法对锂离子电池进行化成，使得电池的正极、负极反应更均匀、充分；形成的反应层更致密，电池结构更稳定，内阻较低，循环性能更好，同时高真空处理，将化成结束的电池置于真空设备中进行高真空处理，进一步脱除电池中的气泡，确保电池容量更加稳定，提升电池循环寿命，使化成过程的产气问题得到有效控制。
以上所述仅为发明的实施例，并非因此限制发明的专利范围，凡是利用发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种抑制电池化成产气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照预定的电压对锂离子电池进行预充电；所述锂离子电池的电解液包括碳酸亚乙烯酯；
S2、将预充电后的所述锂离子电池置于真空设备中，进行低真空度的抽真空处理；
S3、向所述锂离子电池内充入保护气体；
S4、在恒温条件下，对充入保护气体后的所述锂离子电池进行充电；
S5、将步骤S4中充电后的所述锂离子电池置于真空设备中，进行高真空度的抽真空处理。
2.根据权利要求1所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S1中，所述预定的电压为2.7V～3.2V；预充电的电流为0.05C。
3.根据权利要求1所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S2中，所述低真空度的真空度为0.4mPa～0.6mPa。
4.根据权利要求1所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S3中，所述保护气体为CO2。
5.根据权利要求1所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S3中，通过所述锂离子电池上的注液孔向其内部充入保护气体；充入后将所述注液孔进行预封口。
6.根据权利要求5所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S5中，抽真空处理后，采用钢珠将所述锂离子电池上的注液孔封闭。
7.根据权利要求1所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S4中，所述恒温的温度为25±3℃；
充电的电流为0.1C；充电的电压为3.2V～3.35V。
8.根据权利要求1所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，步骤S5中，所述高真空度的真空度为0.85mPa～0.95mPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的抑制电池化成产气的方法，其特征在于，所述锂离子电池在注入电解液后，在步骤S1的预充电之前，于常温下放置至少15h。
10.一种锂离子电池，其特征在于，采用上述权利要求1-9任一项所述的抑制电池化成产气的方法化成制得。
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