CN105742701A - 一种电解液及锂二次电池 - Google Patents

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Abstract

一种电解液，其含有哌啶类离子液体、氟代芳香化合物、电解质盐、非水有机溶剂及成膜添加剂。所述哌啶类离子液体不仅具有蒸汽压低、电化学窗口宽、阻燃等优点，还能维持良好的电化学性能。所述氟代芳香化合物有助于降低离子液体粘度、与哌啶类离子液体配合使用，不仅可以提高锂二次电池的循环稳定性，还可以提高电池防过充性能及高压性能。所述成膜添加剂有助于在电极表面形成稳定的隔离膜，进一步提高所述电解液体系的电化学性能。所述电解液用于锂二次电池，维持良好的电化学性能的同时，同时提高电池的安全性能。

Description

一种电解液及锂二次电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种非水电解液及使用了该非水电解液的锂二次电池，更具体的，本发明涉及的非水电解液可以改善锂二次电池的安全性能，同时又能维持较好的电化学性能。
背景技术
锂二次电池具有比能量高、比功率高及循环寿命长的优点，已广泛应用于便携式电子设备。随着能源及环境问题的日益突出，锂二次电池在电动汽车及储能领域的应用得到了飞速发展。目前，相对于能量及寿命要求，锂二次电池还不能很好的满足电动汽车对其安全性能的要求。
常规锂二次电池电解液溶剂主要有环状碳酸酯和链状碳酸酯类组成，该类溶剂在高温条件下或者高电压材料表面容易分解，造成电池鼓胀、严重时会造成电池的燃烧及爆炸。采用固体电解质可以一定程度上提高锂离子电池的安全性能，但是固体电解质较低的电导率大幅降低了锂离子电池的常温电化学性能，因此寻找具有高安全性及具有良好的电化学性能的电解液是锂二次电池电解液发展的关键。
离子液体具有热稳定性好、液程宽、电化学窗口宽、蒸汽压低、不可燃等特点，是目前高安全性锂离子电池电解液研究的热点。
但现有技术的离子液体普遍存在粘度高、电化学性能不理想等缺点。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种非水电解液及使用了该非水电解液的锂二次电池。该非水电解液在不影响常规电化学性能的条件下，可以提高锂二次电池的安全性能及高压性能。
为了实现上述目的，本发明所提供的非水电解液包含哌啶类离子液体、氟代芳香化合物、非水有机溶剂及成膜添加剂。其中哌啶类离子液体具有氧化电位高、蒸汽压低、不然、热稳定性好等特点，可以提高锂二次电池的安全性能；氟代芳香化合物可以降低哌啶类离子液体的粘度、增加其对电极及隔膜的浸润性、与哌啶类离子液体配合使用，不仅可以提高锂二次电池的循环稳定性，还可以提高电池的防过充性能和高压性能。
本发明采用以下技术方案：
一种电解液，其含有哌啶类离子液体、含氟芳香化合物、电解质盐、非水有机溶剂及成膜添加剂，所述哌啶类离子液体的通式如下：
式中R1和R2相同或不同，R1和R2为碳原子数为1~6的烷基、碳原子数为1~6的卤代烷基、甲酰基、碳数为2~7的链烯基、碳数为2~7的烷基炔基、碳数为2~7的烷基羰基、碳数为2~12的芳基羰基、碳数为2~7的烷氧基醚、碳数为2~7的羧酸酯基、碳数为2~7的烷基氰基、碳数为2~7的烷基胺基、碳数为2~7的链烷基磺酸基、碳数为2~12的芳基磺酸基、碳数为2~12的烷基膦酰基；式中的阴离子X-为BF4 -、PF6 -、CF3SO3 -、TFSI-、FSI-、ClO4 -、AsF6 -、N(CN)2 -、ODFB-、(COOCF3)-、(CH3C6H4SO3)-、(COOCH3)-、BOB-中的任意一种。
所述哌啶类离子液体的含量为1%~50%质量分数。
所述氟代芳香化合物为氟苯、邻二氟苯、间二氟苯、对二氟苯、邻氟代甲苯、间氟代甲苯、对氟代甲苯及二氟甲苯中的一种或多种组合。
所述氟代芳香化合物在电解液中的含量为1%~50%质量分数。
所述电解质盐为LiTFSI、LiPF6、LiBF4、LIFSI、LiBOB、LiODFB、LiClO4或LiAsF6中的一种或多种组合。.
所述电解质盐在电解液中的浓度为0.3mol/L~1.5mol/L。
所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或多种组合。
所述非水有机溶剂的含量在1%~50%质量分数。
所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、碳酸乙烯亚乙酯、N,N-二甲基三氟乙酰胺、己二腈中的一种或多种组合。
所述成膜添加剂的含量在0.01%~10%质量分数。
一种含有上述电解液的锂二次电池，包括：正极，具有能够嵌入和脱出锂离子的正极活性材料；负极，具有能够嵌入和脱出锂离子的负极活性材料。
所述正极活性材料为锂过渡金属复合氧化物。
所述负极活性材料为具有石墨型晶体结构的碳材料，含有硅的单质金属、合金及其化合物，含有锡的单质金属、合金及其化合物，钛酸锂化合物中的一种。
本发明由于采用了哌啶类离子液体可以提高电池的安全性能，同时又能维持良好的电化学性能；含氟芳香化合物可以降低哌啶类离子液体的粘度、提高离子液体与电极及隔膜的浸润性，同时又具有防过充性能；非水有机溶剂和成膜添加剂可以进一步提高哌啶类离子液体的电化学性能；哌啶类离子液体、含氟芳香化合物、非水有机溶剂及成膜添加剂配合使用，在维持良好的电化学性能的同时，可以提高电池的安全性能及高压性能。
具体实施方式
下面列举实施例和比较例具体说明本发明的实施方案，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
电解液的制备
在干燥的氩气氛围手套箱中（水和氧含量小于1ppm），将溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为40:15:20:15，加入0.8M的LiTFSI，混合均匀，再加入5%质量分数的碳酸亚乙烯酯（VC）充分搅拌，得到本发明所述的电解液。制备好的电解液进行阻燃性能评价。
电解液阻燃性能测试
取同等大小的玻璃棉球浸入到电解液中10min以上，充分浸足电解液，并用玻璃纤维滤纸除去表面多余的电解液，取出后靠近点火器火焰，停留约3秒钟后，移去火焰，观察并记录自熄时间。
正极制备
将92质量分数的LiCoO2，4质量分数的导电炭黑及4质量分数的聚偏氟乙烯（PVDF）进行混合，加入N-甲基-2-吡咯烷酮搅拌均匀，制成正极浆料，均匀涂覆在铝箔两面，进行干燥、压制及剪切得到正极极片。
负极制备
将4质量分数的SBR粘结剂与2质量分数的CMC增稠剂加入水中，再加入94质量分数的人造石墨，充分搅拌，混合均匀得到负极浆料，将负极浆料涂覆到铜箔两面，进行干燥、压制及剪切得到负极极片。
锂二次电池的制备
按照负极、隔膜、正极、负极的顺序逐层叠上述负极极片、正极极片和聚乙烯隔膜制成方形电池元件，将该元件插入铝塑膜包装袋中，并是正极和负极极耳突出，在袋中注入上述电解液，然后进行真空密封，经搁置和化成后制得2Ah软包装电池。制备好的电池进行以下项目的性能评价。
下面列出制备的锂二次电池的评价方法。
初期容量测试
在25℃下，以0.3C电流进行恒流充电，截止电压4.2V，在4.2V下进行恒压充电，截止电流0.03C；然后以0.3C进行恒流放电，截止电压为3V。将电池循环5次而使电池稳定，以第5次循环的放电容量作为电池的初始放电容量。
循环性能测试
将结束了初始容量评价实验的电池进行在25℃下，以0.3C电流进行恒流充电，截止电压4.2V，在4.2V下进行恒压充电，截止电流0.03C；然后以0.3C进行恒流放电，截止电压为3V的循环实验。求出将第1次循环放电容量作为100时第100次的放电容量（%）。
高温保持性能测试
将结束了初始容量评价实验的电池进行在25℃下，以0.3C电流进行恒流充电，截止电压4.2V，在4.2V下进行恒压充电，截止电流0.03C充满电以后，60℃条件下保存10天，检测电池厚度变化。
实施例2
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为1:40:44:15，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
实施例3
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为30:20:25:15，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
实施例4
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为50:10:15:15，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
实施例5
使用N-甲基-N-丁基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP14）代替实施例1中的N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13），除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
实施例6
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为40:30:29:1，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
实施例7
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为40:20:20:20，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
实施例8
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为40:5:5:50，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
对比例1
溶剂按质量比为N-甲基-N-丙基哌啶双氟磺酸亚胺盐（PP13）：碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）为40:30:30，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
对比例2
溶剂按质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为40:40:20，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
对比例3
溶剂按质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）：氟苯（FB）为40:40:20，并且不添加碳酸亚乙烯酯（VC），除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
对比例4
溶剂按质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸甲乙酯（EMC）为50:50，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池并进行相关评价。表1显示评价结果。
表1电解液及锂二次电池测试评价结果
从表中可以看出电解液中添加适当的哌啶类离子液体对电池的常温循环性能影响不大，添加30wt％以上的哌啶类离子液体可以显著抑制高温胀气，并具有明显的阻燃性能。由对比例1可以看出，不添加氟代芳香化合物，由于电解液粘度较大，电化学循环性能明显降低。同样加入过多的氟代芳香化合物对循环性能不利。对比例中可以看出，添加成膜添加剂VC可以进一步帮助提高电池的电化学性能。
实施例9
代替实施例1中的正极活性物质，使用LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料代替LiCoO2正极材料，除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池，并进行实施例1中的初始容量测试和循环性能测试，同时进行以下的高压循环性能测试。表2显示评价结果。高压循环性能评价
将结束了初始容量评价实验的电池进行在25℃下，以0.3C电流进行恒流充电，截止电压4.5V，在4.5V下进行恒压充电，截止电流0.03C；然后以0.3C进行恒流放电，截止电压为3V的循环实验。求出将第1次循环放电容量作为100时第50次的放电容量（%）。
对比例5
代替对比例2中的正极活性物质，使用LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料代替LiCoO2正极材料，除此之外与对比例2同样操作配制电解液、制备锂二次电池，并进行实施例1中的初始容量测试和循环性能测试，同时进行实施例8中的高压循环性能测试。表2显示评价结果。
表2高压锂二次电池评价测试结果
从表2中可以看出，哌啶类离子液体的加入可以显著提高高充电电压下的循环稳定性。
实施例10
代替实施例1中的负极活性材料，使用Si负极活性材料制作负极活性材料。将75质量分数的Si活性材料，15质量分数的导电炭黑及10质量分数的聚偏氟乙烯（PVDF）进行混合，加入N-甲基-2-吡咯烷酮搅拌均匀，制成负极浆料。除此之外与实施例1同样操作配制电解液、制备锂二次电池，并进行实施例1中的初始容量测试和循环性能测试，表3显示评价结果。
对比例6
代替对比例2中的负极活性材料，使用Si负极活性材料制作负极活性材料。将75质量分数的Si活性材料，15质量分数的导电炭黑及10质量分数的聚偏氟乙烯（PVDF）进行混合，加入N-甲基-2-吡咯烷酮搅拌均匀，制成负极浆料。除此之外与对比例2同样操作配制电解液、制备锂二次电池，并进行实施例1中的初始容量测试和循环性能测试，表3显示评价结果。
表3锂二次电池评价测试结果（Si活性材料做负极）
从表3中可以发现，哌啶类离子液体的加入对负极使用了含有Si活性材料的情况下，电化学性能变化不大。
本发明电解液中的哌啶类离子液体不仅具有蒸汽压低、电化学窗口宽、阻燃等优点，还能维持一定的电化学性能。所述含氟芳香化合物有助于降低离子液体粘度、提高电池防过充性能及高压循环稳定性。所述成膜添加剂有助于在电极表面形成稳定的隔离膜，进一步提高所述电解液体系的电化学性能。所述电解液用于锂二次电池。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，其含有哌啶类离子液体、氟代芳香化合物、电解质盐、非水有机溶剂及成膜添加剂，所述哌啶类离子液体的通式如下：
式中R1和R2相同或不同，R1和R2为碳原子数为1~6的烷基、碳原子数为1~6的卤代烷基、甲酰基、碳数为2~7的链烯基、碳数为2~7的烷基炔基、碳数为2~7的烷基羰基、碳数为2~12的芳基羰基、碳数为2~7的烷氧基醚、碳数为2~7的羧酸酯基、碳数为2~7的烷基氰基、碳数为2~7的烷基胺基、碳数为2~7的链烷基磺酸基、碳数为2~12的芳基磺酸基、碳数为2~12的烷基膦酰基；式中的阴离子X-为BF4 -、PF6 -、CF3SO3 -、TFSI-、FSI-、ClO4 -、AsF6 -、N(CN)2 -、ODFB-、(COOCF3)-、(CH3C6H4SO3)-、(COOCH3)-、BOB-中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述哌啶类离子液体的含量为1%~50%质量分数。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述氟代芳香化合物为氟苯、邻二氟苯、间二氟苯、对二氟苯、邻氟代甲苯、间氟代甲苯、对氟代甲苯及二氟甲苯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3电解液，其特征在于，所述氟代芳香化合物在电解液中的含量为1%~50%质量分数。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解质盐为LiTFSI、LiPF6、LiBF4、LIFSI、LiBOB、LiODFB、LiClO4或LiAsF6中的一种或多种组合。
6..根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、碳酸乙烯亚乙酯、N,N-二甲基三氟乙酰胺、己二腈中的一种或多种组合，所述成膜添加剂的含量在0.01%~10%质量分数。
8.一种含有如权利要求1至7中任意一项所述的电解液的锂二次电池，其特征在于，包括：正极，具有能够嵌入和脱出锂离子的正极活性材料；负极，具有能够嵌入和脱出锂离子的负极活性材料。
9.根据权利要求8的锂二次电池，其特征在于，所述正极活性材料为锂过渡金属复合氧化物。
10.根据权利要求8的锂二次电池，其特征在于，所述负极活性材料为具有石墨型晶体结构的碳材料，含有硅的单质金属、合金及其化合物，含有锡的单质金属、合金及其化合物，钛酸锂化合物中的一种。
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