CN106299472A - 一种高安全性锂离子电池电解液及其应用 - Google Patents

一种高安全性锂离子电池电解液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有阻燃甚至完全不燃烧功能的高安全性电解液，该电解液由四类成分组成：(A)锂盐，(B)非水有机溶剂，(C)离子液体添加剂，(D)其他功能添加剂。相对于现有技术，本发明的锂离子电池电解液不仅具有阻燃甚至完全不燃性，而且与电极材料兼容性及润湿性好，因此使用本发明电解液的锂离子电池既具有很高的安全性能，有具有很好的充放电循环性能，使用寿命得到了有效延长。

Description

一种高安全性锂离子电池电解液及其应用
【技术领域】
本发明属于锂离子电池领域，更具体地说，本发明涉及一种高安全性锂离子电池电解液及其应用。
【背景技术】
锂离子电池具有能量密度高、电压高、重量轻、循环寿命长等优点，因此在各领域得到了广泛的应用。目前商用锂离子电池电解液由易燃的有机溶剂和热稳定较差六氟磷酸锂组成，且由于电池在使用过程中会产生一定的热量，使得有机溶剂及其蒸汽容易着火引起火灾甚至爆炸，在大规模的应用中将会存在严重的安全隐患，以至于安全性能成了制约锂离子电池在动力电池组及储能方面应用的关键因素之一。
为了解决锂离子电池电解液溶剂具有可燃性带来的安全隐患，目前主要的改善方法是在电解液中添加阻燃剂，以使电解液不易燃烧。现有技术中关于阻燃剂的研究主要包括氟代醚及氟代碳酸酯、有机磷化物等，然而，这些阻燃剂在锂离子电池体系中的应用都不够理想，各存在不同的缺点：氟代醚及氟代碳酸酯价格昂贵，阻燃效率低，用量多才具有较好的阻燃效果；有机磷化物虽然价格便宜、阻燃性强，但是其与石墨负极的兼容性差，电解液可燃性的降低要以牺牲电池性能为代价。
离子液体具有热稳定性好、电导率高、电化学窗口宽、不挥发、不燃等一 系列优异的特性，作为新一代功能电解液材料及电解液添加剂在不同电池体系中的应用成为当前研究的热点。功能化离子液体是在阴阳离子中引入一个或多个官能团或离子液体本身具有特定的结构而使其具有特殊的功能性，有望取代传统的阻燃添加剂称谓解决锂离子电池安全性和循环性能兼容的突破点。
有鉴于此，确有必要提供一种新型的锂离子电池电解液，以改善锂离子电池的安全性能而不降低电池的其他性能。
【发明内容】
本发明的目的在于：提供一种具有很高安全性的锂离子电池电解液，同时有效解决电解液与电极材料的兼容性及浸润性问题。
为了实现上述发明目的，发明人经潜心研究发现：N-甲基-2-吡咯烷酮阳离子型离子液体加入锂离子电池电解液中，大大提高了电解液的安全性能，改善其与电极材料的兼容性及与隔膜浸润性。这是因为离子液体完全由阴阳离子组成，属于高温熔融盐，有效抑制有机溶液的挥发性和燃烧性。N-甲基-2-吡咯烷酮阳离子型离子液体疏水侧链(氢原子上的取代基)与亲水头部(吡咯烷酮环)具有双亲特性，在降低表面张力和聚集行为方面有着显著的作用，疏水侧链容易与负极表面的SEI膜中某些官能团形成氢键等分子间作用力及静电作用等，形成物理的SEI膜，有效阻止溶剂在负极表面还原，从而提高电解液与电极材料的浸润性和兼容性。此外在充放电过程中，离子液体阳离子与锂离子的静电斥力可减小锂离子浓差极化，减小负极表面的析锂问题，且N-甲基-2-吡咯烷酮阳离子含烯丙基侧链可在负极表面还原成膜，从而改善锂离子电池循环性能。综上，N-甲基-2-吡咯烷酮阳离子型离子液体是一种很有潜力的电解液添加剂。
基于上述理论，本发明提供了一种高安全性锂离子电池电解液，其中含有 锂盐、非水有机溶剂和其他功能添加剂，所述电解液中含有以下结构式的N-甲基-2-吡咯烷酮阳离子型离子液体：
式中R1为烷基、烯丙基、醚基、烷基氰基取代基中的任意一种；R2为-CF3、-C2F5、-F取代基中的任意一种。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述离子液体优选为1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰)亚胺盐(NMP-1)、1-甲基-2-氧-1-甲氧基乙基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰)亚胺盐(NMP-2)、1-甲基-2-氧-1-氰基甲基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰)亚胺盐(NMP-3)、1-甲基-2-氧-1-烯丙基吡咯烷酮双氟磺酰亚胺盐(NMP-4)，各化合物的结构式如下：
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述离子液体添加剂在非水有机溶剂中的质量百分含量为1％-40％。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述非水有机溶剂含有环状碳酸酯和线性碳酸酯。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述环状碳酸酯和线性碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙 酯、γ-丁内酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯中的一种或几种的组合。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiODFB、LiN2(CF3SO2)、LiN2(F3SO2)、LiN2(C2F5SO2)、LiCF3SO3中的一种或几种的组合。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述锂盐的浓度为0.8mol/L-1.5mol/L。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述的其他功能添加剂选自碳酸亚乙烯酯、1，3-丙磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、1，3-丙烯磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1，4-丁磺酸内酯、联苯、氟苯、环己基苯、叔丁基苯、六甲基二硅胺、七甲基二硅胺、丁二腈、己二腈中的一种或几种的组合。
作为本发明高安全性锂离子电池电解液的一种改进，所述的其他功能添加剂在电解液中的质量百分含量为0.5-10％。
相对于现有技术，本发明的锂离子电池电解液不仅具有阻燃甚至完全不燃性，而且与电极材料具有很好的兼容性和润湿性，因此使用本发明电解液制作的锂离子电池，既具有很高的安全性能，又具有很好的充放电循环性能，使用寿命得到了有效延长。
【具体实施方式】
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
实施例1：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯 (PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)和2.5％离子液体NMP-1，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
实施例2：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)和5％离子液体NMP-1，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
实施例3：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)和10％离子液体NMP-1，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
实施例4：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)和10％离子液体NMP-2，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
实施例5：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)和10％离子液体NMP-3，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
实施例6：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量10％离子液体NMP-4，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓 度为1.1mol/L，制备成电解液。
对比例1：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，向其中添加质量百分含量为2％的碳酸亚乙烯酯(VC)，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
对比例2：室温下，在充满氩气的手套箱中将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比1∶1∶1∶1进行混合，再加入六氟磷酸锂(LiPF6)溶解至浓度为1.1mol/L，制备成电解液。
对实施例1-6和对比例1-2的电解液进行燃烧试验，评价其阻燃性能。燃烧试验的步骤为：在玻璃皿中滴加500微升被测电解液，记录质量后，在大气中使用明火点燃5秒后，远离火源，通过目视观察着火火焰的形态，记录离开火焰直至熄火的时间，以自熄时间(熄灭时间/电解液质量，s/g)作为量化评估，测定结果如表1所示。
另外，使用石墨作为负极，实施例1-6和对比例1-2的电解液组装成石墨/Li扣式电池，以0.2C电流倍率充放电，测定各电池的充放电循环性能，测定结果如表1所示。
表1、实施例1-6和对比例1-2的电解液相关实验结果
从表1可看出：比较实施例1-5和对比例1，电解液中添加质量含量为2.5％、5％、10％的N-甲基-2-吡咯烷酮阳离子型离子液体明显降低电解液的可燃性，说明其具有很好的阻燃性能，且当离子液体(NMP-1、NMP-2、NMP-3、NMP-4)添加量达10％时，电解液均不燃，能够大大改善电解液的安全性能。
另外，比较实施例6和对比例2的首次放电容量和100圈循环后的容量保持率，NMP-4的添加对实验结果产生了较大影响，这是因为在不含VC的电解液中，石墨负极表面无法形成致密的SEI膜保护层，导致PC共嵌破坏石墨层状结构，电池无法正常充放电；NMP-4的阳离子侧链中具有双键结构，可在石墨负极表面形成完整的SEI膜，且离子液体能吸附在SEI膜表面形成物理保护层，进而有效阻止了电解液与负极活性物质间的化学反应，起到改善电池循环性能的作用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的 具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制 。

Claims (10)

1.一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：该电解液由四类成分组成：(A)锂盐，(B)非水有机溶剂，(C)离子液体添加剂，(D)其他功能添加剂；其中成分(C)离子液体添加剂选自以下分子结构：
上式中R1为烷基、烯丙基、醚基、烷基氰基取代基中的任意一种；R2为-CF3、-C2F5、-F取代基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述的(C)离子液体添加剂结构通式中R1优选为短碳链烷基、烯丙基、醚基，R2优选为-F，-CF3。
3.根据权利要求2所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述的(C)离子液体优选为1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、1-甲基-2-氧-1-甲氧基乙基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、1-甲基-2-氧-1-氰基甲基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、1-甲基-2-氧-1-烯丙基吡咯烷酮双氟磺酰亚胺盐的一种或几种，各化合物的结构式如下：
。
4.根据权利要求3所述一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述离子液体添加剂在非水有机溶剂中的质量百分含量为1％-40％。
5.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于： 非水有机溶剂含有环状碳酸酯和线性碳酸酯。
6.根据权利要求6所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述环状碳酸酯和线性碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiODFB、LiN2(CF3SO2)、LiN2(F3SO2)、LiN2(C2F5SO2)、LiCF3SO3中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求8所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐的浓度为0.8mo1/L-1.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述的其他功能添加剂选自碳酸亚乙烯酯、1，3-丙磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、1，3-丙烯磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1，4-丁磺酸内酯、联苯、氟苯、环己基苯、叔丁基苯、六甲基二硅胺、七甲基二硅胺、丁二腈、己二腈中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求9所述的一种高安全性锂离子电池电解液，其特征在于：所述的其他功能添加剂在电解液中的质量百分含量为0.5-10％。
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