CN108598593B - 一种锂离子电池的控温控压化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池的控温控压化成方法,其中包括将组装好的电池在控制温度压力下进行注液和化成方法,所述控温控压化成方法包括低压化成,常温化成以及高温化成等多阶段化成工艺,经过本方法得到的锂离子电池,具有良好的循环寿命以及高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及动力电池技术领域,特别是涉及一种锂离子电池的控温控压化成方法。
背景技术
锂离子电池在注液后会经历化成工序,而为了排出化成中产生的气体,一般采用开口化成,而开口化成中,由于产气速度难以控制,因此导致在化成的过程中,电解液会随着气体从注液孔涌出,污染化成的环境,同时也导致电解液损失,电解液大多具有部分毒性,对工作人员的身体健康产生危害,同时,在化成后需要对电池进行补液,也造成的成本的提高;同时,现有的锂离子电池由于电池电极活性较大,在高温环境下电解液容易分解产生气体,从而影响电池的高温循环寿命。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的控温控压化成方法,其中包括将组装好的电池在控制温度压力下进行注液和化成方法,所述控温控压化成方法包括低压化成,常温化成以及高温化成等多阶段化成工艺,经过本方法得到的锂离子电池,具有良好的循环寿命以及高温稳定性。
具体的方案如下:
一种锂离子电池的控温控压化成方法,其中包括:
1)、将注入电解液后的锂离子电池置于密封化成装置中,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.04-0.06MPa,静置0.3-1h;继续抽真空,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.001-0.01MPa,静置0.3-1h;所述电解液包括0.6-0.8M的LiPF6,以及0.4-0.6M的LiBOB;以及质量分数为2-4%的亚硫酸乙烯酯和1-2%的联苯;
2)、将所述化成装置内温度降低至8-12℃,同时通入含有二氧化碳的惰性气体,所述二氧化碳的体积分数为5-8%,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
3)、采用0.01-0.02C的电流将所述锂离子电池的电压调整至第一电压,所述第一电压为2.65-2.7V;静置0.1-0.2h;
4)、通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述化成装置内的气压调整至0.3-0.5MPa;
5)、采用0.02-0.05C的电流恒流充电,充电至第二电压,所述第二电压为3.0-3.2V;静置0.2-0.5h;
6)、抽真空,以0.05-0.1MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
7)、在所述第一电压和第二电压之间,以0.02-0.05C的电流恒流充放电循环若干次,静置0.2-0.5h,以0.01-0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.04-0.06MPa,再以0.02-0.05C的电流恒流在所述第一电压和第二电压之间循环若干次;
8)、通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述化成装置内的气压调整至0.3-0.5MPa;
9)、以0.1-0.2C的电流恒流充电至第三电压,所述第三电压为3.9-4.1V;
10)、抽真空,以0.05-0.1MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
11)、以0.1-0.2C的电流脉冲充电至第四电压,所述第四电压为4.2-4.25V;
12)、以第四电压恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
13)、将所述化成装置内温度升高至25-35℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1-0.2C的电流进行充放电循环若干次,然后将所述化成装置内温度继续升高至40-45℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1-0.2C的电流进行充放电循环若干次;
14)、抽真空,以0.01-0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.04-0.06MPa,静置0.2-0.5h;
15)、通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
16)、以0.1-0.2C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环若干次,然后以0.5-1C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环若干次;
17)、抽真空,以0.01-0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.001-0.01MPa,静置0.2-0.5h;通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa,密封注液口。
进一步的,所述电解液中包括体积分数为65%的环状碳酸酯以及作为余量的链状碳酸酯的非水溶剂。
进一步的,所述若干次为3次以上。
进一步的,所述惰性气体选自氮气,氦气,氩气。
进一步的,所述锂离子电池的正极活性物质为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
本发明具有如下有益效果:
1)、注液后,通过抽真空将电池壳体内部残余的气体排出;
2)、通过通入含有二氧化碳的惰性气体,避免化成中氧气的氧化,同时二氧化碳气体有利于电解液中SEI膜的形成;
3)、化成初期降低电池温度,从而减缓电池化成的排气速度,避免气体排出过快导致电解液喷出;
4)、通过在化成的阶段进行控压和控温,控制化成过程中的气体排出,使化成的各个阶段气体能够匀速产生并排出,提高SEI的成膜品质,避免电解液溢出;
5)、随着电池化成逐渐进入尾声,产气速度降低,再次降低环境气压,促进电池内部排气;
6)、化成后期电解液反应生成SEI膜的速度明显放缓,加温进行高温化成阶段,促进高温下电解液的反应生成SEI膜,经过高温化成后的电池,能够增加电池电极在高温下对电解液的耐受性,提高电池的高温性能;
7)、经过多次试验发现,电解质选择六氟磷酸锂和双草酸硼酸锂,添加剂选自亚硫酸亚乙烯酯和联苯的特定组合,能够提高电池的高温循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明所用锂离子电池为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2三元材料(正极)/石墨(负极)电池。
实施例1
1)、将注入电解液后的锂离子电池置于密封化成装置中,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.04MPa,静置0.3h;继续抽真空,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.001MPa,静置0.3h;所述电解液包括非水溶剂,0.6M的LiPF6,以及0.4M的LiBOB;以及质量分数为2%的亚硫酸乙烯酯和1%的联苯;所述非水溶剂为65体积%的碳酸乙酯和35体积%的碳酸二甲酯;
2)、将所述化成装置内温度降低至8℃,同时通入含有二氧化碳的氮气,所述二氧化碳的体积分数为5%,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
3)、采用0.01C的电流将所述锂离子电池的电压调整至第一电压,所述第一电压为2.65V;静置0.1h;
4)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.3MPa;
5)、采用0.02C的电流恒流充电,充电至第二电压,所述第二电压为3.0V;静置0.2h;
6)、抽真空,以0.05MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
7)、在所述第一电压和第二电压之间,以0.02C的电流恒流充放电循环3次,静置0.2h,以0.01MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.04MPa,再以0.02C的电流恒流在所述第一电压和第二电压之间循环3次;
8)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.3MPa;
9)、以0.1C的电流恒流充电至第三电压,所述第三电压为3.9V;
10)、抽真空,以0.05MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
11)、以0.1C的电流脉冲充电至第四电压,所述第四电压为4.2V;
12)、以第四电压恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
13)、将所述化成装置内温度升高至25℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1C的电流进行充放电循环3次,然后将所述化成装置内温度继续升高至40℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1C的电流进行充放电循环3次;
14)、抽真空,以0.01MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.04MPa,静置0.2h;
15)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
16)、以0.1C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次,然后以0.5C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次;
17)、抽真空,以0.01MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.001MPa,静置0.2h;通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa,密封注液口。
实施例2
1)、将注入电解液后的锂离子电池置于密封化成装置中,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.06MPa,静置1h;继续抽真空,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.01MPa,静置1h;所述电解液包括非水溶剂,0.8M的LiPF6,以及0.6M的LiBOB;以及质量分数为4%的亚硫酸乙烯酯和2%的联苯;所述非水溶剂为65体积%的碳酸乙酯和35体积%的碳酸二甲酯;
2)、将所述化成装置内温度降低至12℃,同时通入含有二氧化碳的氮气,所述二氧化碳的体积分数为8%,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
3)、采用0.02C的电流将所述锂离子电池的电压调整至第一电压,所述第一电压为2.7V;静置0.2h;
4)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.5MPa;
5)、采用0.05C的电流恒流充电,充电至第二电压,所述第二电压为3.2V;静置0.5h;
6)、抽真空,以0.1MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
7)、在所述第一电压和第二电压之间,以0.05C的电流恒流充放电循环3次,静置0.5h,以0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.06MPa,再以0.05C的电流恒流在所述第一电压和第二电压之间循环3次;
8)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.5MPa;
9)、以0.2C的电流恒流充电至第三电压,所述第三电压为4.1V;
10)、抽真空,以0.1MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
11)、以0.2C的电流脉冲充电至第四电压,所述第四电压为4.25V;
12)、以第四电压恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
13)、将所述化成装置内温度升高至35℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.2C的电流进行充放电循环3次,然后将所述化成装置内温度继续升高至45℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.2C的电流进行充放电循环3次;
14)、抽真空,以0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.06MPa,静置0.5h;
15)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
16)、以0.2C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次,然后以1C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次;
17)、抽真空,以0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.01MPa,静置0.5h;通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa,密封注液口。
实施例3
1)、将注入电解液后的锂离子电池置于密封化成装置中,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.05MPa,静置0.5h;继续抽真空,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.005MPa,静置0.5h;所述电解液包括非水溶剂,0.7M的LiPF6,以及0.5M的LiBOB;以及质量分数为3%的亚硫酸乙烯酯和2%的联苯;所述非水溶剂为65体积%的碳酸乙酯和35体积%的碳酸二甲酯;
2)、将所述化成装置内温度降低至10℃,同时通入含有二氧化碳的氮气,所述二氧化碳的体积分数为6%,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
3)、采用0.01C的电流将所述锂离子电池的电压调整至第一电压,所述第一电压为2.7V;静置0.2h;
4)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.4MPa;
5)、采用0.03C的电流恒流充电,充电至第二电压,所述第二电压为3.1V;静置0.3h;
6)、抽真空,以0.08MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
7)、在所述第一电压和第二电压之间,以0.03C的电流恒流充放电循环3次,静置0.3h,以0.01MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.05MPa,再以0.03C的电流恒流在所述第一电压和第二电压之间循环3次;
8)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.4MPa;
9)、以0.1C的电流恒流充电至第三电压,所述第三电压为4.0V;
10)、抽真空,以0.05MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
11)、以0.1C的电流脉冲充电至第四电压,所述第四电压为4.2V;
12)、以第四电压恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
13)、将所述化成装置内温度升高至25℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1C的电流进行充放电循环3次,然后将所述化成装置内温度继续升高至40℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1C的电流进行充放电循环3次;
14)、抽真空,以0.01MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.04MPa,静置0.3h;
15)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
16)、以0.1C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次,然后以0.5C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次;
17)、抽真空,以0.01MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.01MPa,静置0.3h;通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa,密封注液口。
实施例4
1)、将注入电解液后的锂离子电池置于密封化成装置中,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.06MPa,静置0.3h;继续抽真空,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.005MPa,静置1h;所述电解液包括非水溶剂,0.6M的LiPF6,以及0.6M的LiBOB;以及质量分数为4%的亚硫酸乙烯酯和1%的联苯;所述非水溶剂为65体积%的碳酸乙酯和35体积%的碳酸二甲酯;
2)、将所述化成装置内温度降低至8℃,同时通入含有二氧化碳的氮气,所述二氧化碳的体积分数为8%,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
3)、采用0.02C的电流将所述锂离子电池的电压调整至第一电压,所述第一电压为2.7V;静置0.2h;
4)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.3MPa;
5)、采用0.05C的电流恒流充电,充电至第二电压,所述第二电压为3.2V;静置0.5h;
6)、抽真空,以0.05MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
7)、在所述第一电压和第二电压之间,以0.02C的电流恒流充放电循环3次,静置0.5h,以0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.04MPa,再以0.02C的电流恒流在所述第一电压和第二电压之间循环3次;
8)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.5MPa;
9)、以0.1-0.2C的电流恒流充电至第三电压,所述第三电压为4.1V;
10)、抽真空,以0.05MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
11)、以0.1C的电流脉冲充电至第四电压,所述第四电压为4.25V;
12)、以第四电压恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
13)、将所述化成装置内温度升高至35℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.2C的电流进行充放电循环3次,然后将所述化成装置内温度继续升高至45℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.2C的电流进行充放电循环3次;
14)、抽真空,以0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.06MPa,静置0.5h;
15)、通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa;
16)、以0.2C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次,然后以1C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环3次;
17)、抽真空,以0.02MPa/min的速度将所述化成装置内的气压调整至0.01MPa,静置0.5h;通入所述含有二氧化碳的氮气,将所述化成装置内的气压调整至0.1MPa,密封注液口。
对比例1
同实施例1-4的同样的锂离子电池的注入电解液,电解液包括非水溶剂,1.1M的六氟磷酸锂,以及添加剂,所述添加剂为体积分数为1%的碳酸亚乙烯酯和体积分数为4%联苯,所述非水溶剂为体积比为2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液;在2.7-4.2V之间,以0.2C循环5次,0.5C循环4次,1C循环2次。
实验与数据
将实施例1-4和对比例1的电池,在1C电流下的循环数据见表1,本发明的化成方法得到的电池在常温和高温下均具有较高的容量保持率。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种锂离子电池的控温控压化成方法,其中包括:
1)、将注入电解液后的锂离子电池置于密封化成装置中,抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.04-0.06MPa,静置0.3-1h;继续抽真空,将所述密封化成装置内的气压调整为0.001-0.01MPa,静置0.3-1h;所述电解液包括0.6-0.8M的LiPF6,以及0.4-0.6M的LiBOB;以及质量分数为2-4%的亚硫酸乙烯酯和1-2%的联苯;
2)、将所述密封化成装置内温度降低至8-12℃,同时通入含有二氧化碳的惰性气体,所述二氧化碳的体积分数为5-8%,将所述密封化成装置内的气压调整至0.1MPa;
3)、采用0.01-0.02C的电流将所述锂离子电池的电压调整至第一电压,所述第一电压为2.65-2.7V;静置0.1-0.2h;
4)、通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述密封化成装置内的气压调整至0.3-0.5MPa;
5)、采用0.02-0.05C的电流恒流充电,充电至第二电压,所述第二电压为3.0-3.2V;静置0.2-0.5h;
6)、抽真空,以0.05-0.1MPa/min的速度将所述密封化成装置内的气压调整至0.1MPa;
7)、在所述第一电压和第二电压之间,以0.02-0.05C的电流恒流充放电循环若干次,静置0.2-0.5h,以0.01-0.02MPa/min的速度将所述密封化成装置内的气压调整至0.04-0.06MPa,再以0.02-0.05C的电流恒流在所述第一电压和第二电压之间循环若干次;
8)、通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述密封化成装置内的气压调整至0.3-0.5MPa;
9)、以0.1-0.2C的电流恒流充电至第三电压,所述第三电压为3.9-4.1V;
10)、抽真空,以0.05-0.1MPa/min的速度将所述密封化成装置内的气压调整至0.1MPa;
11)、以0.1-0.2C的电流脉冲充电至第四电压,所述第四电压为4.2-4.25V;
12)、以第四电压恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
13)、将所述密封化成装置内温度升高至25-35℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1-0.2C的电流进行充放电循环若干次,然后将所述密封化成装置内温度继续升高至40-45℃,在所述第三电压和第四电压之间,采用0.1-0.2C的电流进行充放电循环若干次;
14)、抽真空,以0.01-0.02MPa/min的速度将所述密封化成装置内的气压调整至0.04-0.06MPa,静置0.2-0.5h;
15)、通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述密封化成装置内的气压调整至0.1MPa;
16)、以0.1-0.2C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环若干次,然后以0.5-1C的电流在第一电压和第四电压之间充放电循环若干次;
17)、抽真空,以0.01-0.02MPa/min的速度将所述密封化成装置内的气压调整至0.001-0.01MPa,静置0.2-0.5h;通入所述含有二氧化碳的惰性气体,将所述密封化成装置内的气压调整至0.1MPa,密封注液口。
2.如权利要求1所述的方法,所述电解液中包括体积分数为65%的环状碳酸酯以及作为余量的链状碳酸酯的非水溶剂。
3.如上述权利要求的2所述的方法,所述若干次为3次以上。
4.如上述权利要求1-3的任一项所述的方法,所述惰性气体选自氮气,氦气,氩气。
5.如上述权利要求1-3的任一项所述的方法,所述锂离子电池的正极活性物质为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
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