CN111293377B - 一种动力电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种动力电池的化成方法，动力电池相比较一般锂离子电池，体积更大，容量更高，能量密度更大，工作倍率更高，当使用动力电池的时候，对于动力电池安全性和循环寿命的要求也更高，因此动力电池的化成方法也与一般的动力电池有较大差异，本发明提供的化成方法，能够增大动力电池使用的安全性，以及提高电池的循环寿命。

Description

一种动力电池的化成方法
技术领域
本发明涉及动力电池技术领域，特别是涉及一种动力电池的化成方法。
背景技术
动力电池与一般锂离子电池不同，体积更大，容量更高，能量密度更大，工作倍率更高，因此电池中的电解液体积也会更多，而在注液后会经历化成工序，而为了排出化成中产生的气体，一般采用开口化成，而开口化成中，由于产气速度难以控制，因此导致在化成的过程中，电解液会随着气体从注液孔涌出，污染化成的环境，同时也导致电解液损失，电解液大多具有部分毒性，对工作人员的身体健康产生危害，同时，在化成后需要对电池进行补液，也造成的成本的提高。
发明内容
本发明提供了一种动力电池的化成方法，动力电池相比较锂离子电池，体积更大，容量更高，能量密度更大，工作倍率更高，当使用动力电池的时候，对于动力电池安全性和循环寿命的要求也更高，因此动力电池的化成方法也与一般的动力电池有较大差异，本发明提供的化成方法，能够增大动力电池使用的安全性，以及提高电池的循环寿命。
具体的方案如下：
一种动力电池的化成方法，其中包括：
1)、向组装好的动力电池注入第一电解液，所述第一电解液包括非水溶剂，电解质锂盐以及添加剂，所述添加剂为亚硫酸亚乙烯酯；
2)、将注液后的电池置于密封箱内的化成装置上，通入二氧化碳气体置换密封箱内的空气，直至密封箱内的氧气含量达到600ppm(体积)以下，以第一预定电压恒压充电，所述第一的预定电压为2.9-3.1V；
3)、当充电电流低于0.01C时，以0.02-0.05C的电流放电至第二预定电压，所述第二预定电压为2.7-2.75V；
4)、调节密封箱内气压，以0.002-0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第一气压，所述第一气压为0.06-0.08MPa；在第二预定电压至第一预定电压之间以0.02-0.05C的电流进行充放电循环3-5次；
5)、充入二氧化碳，将密封箱内气压调整至第二气压，所述第二气压为0.12-0.15MPa，以0.1-0.2C的电流将电池充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.5-3.6V；
6)、静置0.5-1h，采用阶梯恒压充电的方式将电池充电至第四预定电压，所述第四预定电压为4.2-4.3V；
7)、调节密封箱内气压，以0.002-0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至所述第一气压，静置0.1-1h；
8)、调节密封箱内气压，以0.002-0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压，所述第三气压为0.03-0.05MPa，静置0.5-1h；
9)、将密封箱内的气压调节至第二气压；
10)、以0.2-0.5C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环3-5次；
11)、调节密封箱内气压，以0.002-0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压；以1-2C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环3-5次；
12)、静置0.5-1h，然后将密封箱内的气压调节至大气压0.1MPa，注入第二电解液后，密封注液孔，所述第二电解液包括非水溶剂，电解质锂盐以及添加剂，所述添加剂为联苯，所述第一电解液与第二电解液的体积比为6:4-8:2。
进一步的，所述步骤6中的阶梯恒压充电的方式包括，以第三预定电压恒压充电，当充电电流低于0.01C时，调整充电电压升高预定数值，再次恒压充电，当充电电流低于0.01C时，再次调整充电电压升高预定数值后恒压充电，直至充电电压升至第四电压，充电电流低于0.01C时停止。
进一步的，所述第一电解液中，所述亚硫酸亚乙烯酯的体积分数为6-10％。
进一步的，所述第二电解液中，所述联苯的体积分数为12-15％。
进一步的，所述非水溶剂包括链状碳酸酯和环状碳酸酯的混合物。
进一步的，所述第一电解液中的电解质为六氟磷酸锂；所述第二电解液中的电解质为双草酸硼酸锂。
进一步的，所述链状碳酸酯和环状碳酸酯的体积比为1:1-2:3。。
本发明具有如下有益效果：
1)、通过在密封箱内化成，有利于控制化成气氛；二氧化碳气氛下化成，能够进一步促进SEI膜的形成；
2)、化成阶段，电解液逐步注入，使得前期产气量大的过程中，电解液始终保持贫液状态，避免电解液随气体流出；
3)、化成初期的恒压充电，可以使充电电流逐渐变小，缓解浓差极化，从而形成更为稳定的SEI膜；
4)、前期低压小电流循环化成，促进电池内部排气，后期提高环境气压，形成高压环境，大电流化成，减缓后期充电过程中的气体排放速度；
5)、随着电池化成逐渐进入尾声，产气速度降低，再次降低环境气压，促进电池内部排气；
6)、联苯作为电池的过充添加剂，能够提高电池使用的安全性，但是在化成过程中，联苯会对SEI膜产生负面影响，采用不同组分的电解液，分别在不同的时期加入，既能够保证SEI膜的形成，并且也能够提高电池的安全性；
7)、经过多次试验发现，电解质选择六氟磷酸锂和双草酸硼酸锂，添加剂选自亚硫酸亚乙烯酯和联苯的特定组合，能够提高电池的循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明所用动力电池为811(NiMnCo)三元材料正极(正极)/石墨(负极)电池。
实施例1
1)、向组装好的动力电池注入第一电解液，所述第一电解液包括非水溶剂，1.5M的六氟磷酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为6％的亚硫酸亚乙烯酯；所述非水溶剂为体积比为1:1碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；
2)、将注液后的电池置于密封箱内的化成装置上，通入二氧化碳气体置换密封箱内的空气，直至密封箱内的氧气含量达到600ppm(体积)以下，以第一预定电压恒压充电，所述第一的预定电压为2.9V；
3)、当充电电流低于0.01C时，以0.02C的电流放电至第二预定电压，所述第二预定电压为2.7V；
4)、调节密封箱内气压，以0.002MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第一气压，所述第一气压为0.08MPa；在第二预定电压至第一预定电压之间以0.02C的电流进行充放电循环3次；
5)、充入二氧化碳，将密封箱内气压调整至第二气压，所述第二气压为0.12MPa，以0.1C的电流将电池充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.5V；
6)、静置0.5h，以第三预定电压恒压充电，当充电电流低于0.01C时，调整充电电压升高预定数值，再次恒压充电，当充电电流低于0.01C时，再次调整充电电压升高预定数值后恒压充电，直至充电电压升至第四电压，充电电流低于0.01C时停止，所述预定数值为0.1V，所述第四预定电压为4.2V；
7)、调节密封箱内气压，以0.002MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至所述第一气压，静置0.1h；
8)、调节密封箱内气压，以0.002MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压，所述第三气压为0.05MPa，静置0.5h；
9)、将密封箱内的气压调节至第二气压；
10)、以0.2C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环3次；
11)、调节密封箱内气压，以0.002MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压；以1C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环3次；
12)、静置0.5h，然后将密封箱内的气压调节至大气压0.1MPa，注入第二电解液后，密封注液孔，所述第二电解液包括非水溶剂，0.8M的双草酸硼酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为12％联苯，所述非水溶剂为体积比为1:1碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；所述第一电解液与第二电解液的体积比为6:4。
实施例2
1)、向组装好的动力电池注入第一电解液，所述第一电解液包括非水溶剂，1.5M的六氟磷酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为10％的亚硫酸亚乙烯酯；所述非水溶剂为体积比为2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；
2)、将注液后的电池置于密封箱内的化成装置上，通入二氧化碳气体置换密封箱内的空气，直至密封箱内的氧气含量达到600ppm(体积)以下，以第一预定电压恒压充电，所述第一的预定电压为3.1V；
3)、当充电电流低于0.01C时，以0.05C的电流放电至第二预定电压，所述第二预定电压为2.75V；
4)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第一气压，所述第一气压为0.06MPa；在第二预定电压至第一预定电压之间以0.05C的电流进行充放电循环3-5次；
5)、充入二氧化碳，将密封箱内气压调整至第二气压，所述第二气压为0.15MPa，以0.2C的电流将电池充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.6V；
6)、静置1h，以第三预定电压恒压充电，当充电电流低于0.01C时，调整充电电压升高预定数值，再次恒压充电，当充电电流低于0.01C时，再次调整充电电压升高预定数值后恒压充电，直至充电电压升至第四电压，充电电流低于0.01C时停止，所述预定数值为0.1V，所述第四预定电压为4.3V；
7)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至所述第一气压，静置1h；
8)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压，所述第三气压为0.05MPa，静置1h；
9)、将密封箱内的气压调节至第二气压；
10)、以0.5C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环5次；
11)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压；以2C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环5次；
12)、静置1h，然后将密封箱内的气压调节至大气压0.1MPa，注入第二电解液后，密封注液孔，所述第二电解液包括非水溶剂，0.8M的双草酸硼酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为15％联苯，所述非水溶剂为体积比为2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；所述第一电解液与第二电解液的体积比为8:2。
实施例3
1)、向组装好的动力电池注入第一电解液，所述第一电解液包括非水溶剂，1.5M的六氟磷酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为6％的亚硫酸亚乙烯酯；所述非水溶剂为体积比为2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；
2)、将注液后的电池置于密封箱内的化成装置上，通入二氧化碳气体置换密封箱内的空气，直至密封箱内的氧气含量达到600ppm(体积)以下，以第一预定电压恒压充电，所述第一的预定电压为3.0V；
3)、当充电电流低于0.01C时，以0.03C的电流放电至第二预定电压，所述第二预定电压为2.7V；
4)、调节密封箱内气压，以0.005MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第一气压，所述第一气压为0.06MPa；在第二预定电压至第一预定电压之间以0.02C的电流进行充放电循环4次；
5)、充入二氧化碳，将密封箱内气压调整至第二气压，所述第二气压为0.12MPa，以0.1C的电流将电池充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.5V；
6)、静置1h，以第三预定电压恒压充电，当充电电流低于0.01C时，调整充电电压升高预定数值，再次恒压充电，当充电电流低于0.01C时，再次调整充电电压升高预定数值后恒压充电，直至充电电压升至第四电压，充电电流低于0.01C时停止，所述预定数值为0.1V，所述第四预定电压为4.3V；
7)、调节密封箱内气压，以0.005MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至所述第一气压，静置1h；
8)、调节密封箱内气压，以0.005MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压，所述第三气压为0.04MPa，静置1h；
9)、将密封箱内的气压调节至第二气压；
10)、以0.3C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环4次；
11)、调节密封箱内气压，以0.005MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压；以2C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环4次；
12)、静置1h，然后将密封箱内的气压调节至大气压0.1MPa，注入第二电解液后，密封注液孔，所述第二电解液包括非水溶剂，0.8M的双草酸硼酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为14％联苯，所述非水溶剂为体积比为1:1碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；所述第一电解液与第二电解液的体积比为7:3。
实施例4
1)、向组装好的动力电池注入第一电解液，所述第一电解液包括非水溶剂，1.5M的六氟磷酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为8％的亚硫酸亚乙烯酯；所述非水溶剂为体积比为1:1碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；
2)、将注液后的电池置于密封箱内的化成装置上，通入二氧化碳气体置换密封箱内的空气，直至密封箱内的氧气含量达到600ppm(体积)以下，以第一预定电压恒压充电，所述第一的预定电压为2.9V；
3)、当充电电流低于0.01C时，以0.02C的电流放电至第二预定电压，所述第二预定电压为2.7V；
4)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第一气压，所述第一气压为0.06MPa；在第二预定电压至第一预定电压之间以0.05C的电流进行充放电循环5次；
5)、充入二氧化碳，将密封箱内气压调整至第二气压，所述第二气压为0.15MPa，以0.2C的电流将电池充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.6V；
6)、静置1h，以第三预定电压恒压充电，当充电电流低于0.01C时，调整充电电压升高预定数值，再次恒压充电，当充电电流低于0.01C时，再次调整充电电压升高预定数值后恒压充电，直至充电电压升至第四电压，充电电流低于0.01C时停止，所述预定数值为0.1V，所述第四预定电压为4.3V；
7)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至所述第一气压，静置1h；
8)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压，所述第三气压为0.05MPa，静置1h；
9)、将密封箱内的气压调节至第二气压；
10)、以0.5C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环5次；
11)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压；以2C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环5次；
12)、静置1h，然后将密封箱内的气压调节至大气压0.1MPa，注入第二电解液后，密封注液孔，所述第二电解液包括非水溶剂，0.8M的双草酸硼酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为12％联苯，所述非水溶剂为体积比为2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；所述第一电解液与第二电解液的体积比为6:4。
对比例1
同实施例1-4的同样的动力电池的注入电解液，电解液包括非水溶剂，0.8M的六氟磷酸锂以及0.5M的双草酸硼酸锂，以及添加剂，所述添加剂为体积分数为0.3％的碳酸亚乙烯酯和体积分数为4％联苯，所述非水溶剂为体积比为1:1-2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；在2.7-4.2V之间，以0.2C循环5次，0.5C循环4次，1C循环2次。
实验与数据
将实施例1-4和对比例1的电池，在2C电流下的循环数据见表1，本发明的化成方法得到的电池具有较高的容量保持率。
表1
Figure BDA0002408253510000121
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (1)

1.一种动力电池的化成方法，其中包括：
1)、向组装好的动力电池注入第一电解液，所述第一电解液包括非水溶剂，1.5M的六氟磷酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为8％的亚硫酸亚乙烯酯；所述非水溶剂为体积比为1:1碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；
2)、将注液后的电池置于密封箱内的化成装置上，通入二氧化碳气体置换密封箱内的空气，直至密封箱内的氧气含量达到600ppm体积以下，以第一预定电压恒压充电，所述第一预定电压为2.9V；
3)、当充电电流低于0.01C时，以0.02C的电流放电至第二预定电压，所述第二预定电压为2.7V；
4)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第一气压，所述第一气压为0.06MPa；在第二预定电压至第一预定电压之间以0.05C的电流进行充放电循环5次；
5)、充入二氧化碳，将密封箱内气压调整至第二气压，所述第二气压为0.15MPa，以0.2C的电流将电池充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.6V；
6)、静置1h，以第三预定电压恒压充电，当充电电流低于0.01C 时，调整充电电压升高预定数值，再次恒压充电，当充电电流低于 0.01C时，再次调整充电电压升高预定数值后恒压充电，直至充电电压升至第四预定电压，充电电流低于0.01C时停止，所述预定数值为0.1V，所述第四预定电压为4.3V；
7)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至所述第一气压，静置1h；
8)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压，所述第三气压为0.05MPa，静置1h；
9)、将密封箱内的气压调节至第二气压；
10)、以0.5C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环5 次；
11)、调节密封箱内气压，以0.01MPa/min的速度下降，将密封箱内的气压降至第三气压；以2C的电流在第二预定电压和第四预定电压之间循环5次；
12)、静置1h，然后将密封箱内的气压调节至大气压0.1MPa，注入第二电解液后，密封注液孔，所述第二电解液包括非水溶剂，0.8M的双草酸硼酸锂以及添加剂，所述添加剂为体积分数为12％联苯，所述非水溶剂为体积比为2:3碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯的混合溶液；所述第一电解液与第二电解液的体积比为6:4。
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