CN109256592B - 一种锂离子电池的化成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池的化成工艺，其中包括在化成的过程中对注液，气氛，压力，温度以及化成电流和电压的控制，促使所述锂离子电池的电极表面形成致密的SEI膜，提高电池的循环寿命和容量保持性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池的化成工艺。
背景技术
锂离子电池在干燥后进行注液，经历化成工序，为了排出化成中产生的气体，一般采用开口化成，而开口化成中，由于产气速度难以控制，因此导致在化成的过程中，电解液会随着气体从注液孔涌出。同时化成的工艺是电池中形成SEI膜的过程，化成工艺直接影响SEI的结构，而SEI膜对电池的循环性产生重大的影响。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的化成工艺，其中包括在化成的过程中对注液，气氛，压力，温度以及化成电流和电压的控制，促使所述锂离子电池的电极表面形成致密的SEI膜，提高电池的循环寿命和容量保持性。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的化成工艺，其中包括：
1)、向待注液的锂离子电池注入占电解液总体积50-70％的第一电解液，将注液后的电池置于化成装置上，所述化成装置位于真空密封装置内；
2)、重复抽真空-通入保护气体的过程若干次，将所述真空密封装置内气压调整至0.01MPa以下，静置0.1-1h；所述保护气体中含有500-2000ppm的一氧化氮；
3)、通入所述保护气体，将所述密封装置内的压力调节至0.3-0.5MPa，以0.02-0.05C的电流恒流充电，充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.8-2.9V；
4)抽真空，以0.01-0.05MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.1-0.2MPa，静置0.1-0.5h，以第一设定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
5)、通入所述保护气体，将所述真空密封装置内气压调整至0.2-0.3MPa，以0.05-0.1C电流将所述电池充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.4-3.6V；
6)、抽真空，以0.01-0.05MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.1-0.15MPa，静置0.1-0.5h，以所述第二设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
7)、通入所述保护气体，将所述真空密封装置内气压调整至0.1-0.2MPa，以0.2-0.5C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为60-300s，间隔10-30s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.9-4.0V；
8)、抽真空，以0.01-0.05MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.1-0.5h；将电池用胶带封口，从所述密封装置内取出，注入占电解液总体积50-30％的第二电解液，在置于所述密封装置内的化成装置上，抽真空，通入所述保护气体，重复上述抽真空-通入所述保护气体若干次，将所述真空密封装置内气压调整至0.1MPa，以所述第三设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
9)、抽真空，以0.01-0.02MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.05-0.07MPa，以0.05-0.1C的倍率恒流充电，充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2-4.25V；
10)、以所述第四设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
11)、抽真空，将真空密封装置内的气压缓慢降至0.01-0.02MPa，静置0.5-2h；
12)、通入所述保护气体，将真空密封装置内的气压恢复至0.1MPa，然后以0.2-0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5-1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，所述第五设定电压为2.7-2.8V；抽真空，将真空密封装置内的气压调整至0.04-0.06MPa，以0.2-0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5-1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次；抽真空，将真空密封装置内的气压调整至0.01MPa以下，以0.2-0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5-1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，密封注液口。
进一步的，所述第一电解液包括电解质盐，非水溶剂和3-5％体积的添加剂，所述电解质盐为1.5-1.8mol/L的六氟磷酸锂和0.01-0.02mol/L的双草酸硼酸钠的混合型电解质盐，非水溶剂为环状碳酸酯，添加剂选自碳酸亚乙烯酯，亚硫酸乙烯酯中的一种或两种混合。
进一步的，所述第二电解液包括电解质盐，非水溶剂和2-4％体积的添加剂，所述电解质盐为0.8-1mol/L的双三氟磺酰亚胺锂，非水溶剂为链状碳酸酯，添加剂为氟代碳酸乙烯酯。
进一步的，所述保护气体包括惰性气体。
进一步的，所述惰性气体选自氮气，氩气，氦气。
进一步的，所述真空密封装置为手套箱
进一步的，所述锂离子电池的正极活性材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
本发明具有如下有益效果：
1)、保护气氛中特定含量的一氧化氮，能够与环境中残余的氧反应，从而降低环境中的氧含量，避免氧在化成的过程中产生负面影响，同时，微量的一氧化氮或二氧化氮残留到电解液中，在SEI膜的形成的过程中也会有一部分与锂反应形成锂盐，有利于提高电池的循环性能；
2)、化成初期阶段，注入部分电解液，保持贫液状态，化成初期的小充电电流，以及恒压充电，减缓SEI膜形成时气体的产生速度，避免电解液随气体排出，并且消除极化，从而形成更为稳定的SEI膜；
4)、缓慢降低气压，静置，能够使电池中残余的气体缓慢从电池壳体中排出，之后的恒压化成时，进一步缓解浓差极化，从而形成更为稳定的SEI膜；
5)、前期的环状碳酸酯，具有更好的稳定性，和更高的粘度，不易随气体从注液口流出，避免了电解液的浪费和环境的污染；
6)、经过发明人研究发现，成膜添加剂(亚硫酸乙烯酯或碳酸亚乙烯酯)、双三氟磺酰亚胺锂，和氟代碳酸乙烯酯能够共同作用，极大提高电池的高温下的循环性能，并且在不同的电压区间，分别注入第一和第二电解液，能够使电池的性能更优，分析原因可能是由于氟代碳酸乙烯酯在较低的电压区间会在负极表面成膜导致内阻增大，而较高电压区间加入后，则会在正极表面成膜，避免电解液高温下在正极表面分解，提高电池的耐高温性能；
7)、电解液中含有Na盐，能够缓解SEI膜带来的内阻增大，提高电池内部的离子通过率，原因可能是由于较大离子半径的Na离子在成膜添加剂形成SEI膜的过程中起到了造孔作用，提高电池的高倍率性能；
8)、化成的后期在不同的倍率和不同的气压下循环，激活活性物质并且充分排出电池内部残余的气体。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明所用锂离子电池为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元材料(正极)/石墨(负极)电池。
实施例1
1)、向待注液的锂离子电池注入占电解液总体积50％的第一电解液，所述第一电解液包括电解质盐，非水溶剂和3％体积的添加剂，所述电解质盐为1.5mol/L的六氟磷酸锂和0.01mol/L的双草酸硼酸钠的混合型电解质盐，非水溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为碳酸亚乙烯酯，将注液后的电池置于化成装置上，所述化成装置位于手套箱内；
2)、重复抽真空-通入氮气的过程4次，将所述手套箱内气压调整至0.01MPa，静置0.1h；所述氮气中含有500ppm的一氧化氮；
3)、通入所述氮气，将所述密封装置内的压力调节至0.3MPa，以0.02C的电流恒流充电，充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.8V；
4)抽真空，以0.01MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.1h，以第一设定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
5)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.2MPa，以0.05C电流将所述电池充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.4V；
6)、抽真空，以0.01MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.1h，以所述第二设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
7)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.1MPa，以0.2C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为60s，间隔10s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.9V；
8)、抽真空，以0.01MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.1h；将电池用胶带封口，从所述密封装置内取出，注入占电解液总体积50％的第二电解液，所述第二电解液包括电解质盐，非水溶剂和2％体积的添加剂，所述电解质盐为0.8mol/L的双三氟磺酰亚胺锂，非水溶剂为碳酸二甲酯，添加剂为氟代碳酸乙烯酯，再置于所述密封装置内的化成装置上，抽真空，通入所述氮气，重复上述抽真空-通入所述氮气4次，将所述手套箱内气压调整至0.1MPa，以所述第三设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
9)、抽真空，以0.01MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.05MPa，以0.05C的倍率恒流充电，充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2V；
10)、以所述第四设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
11)、抽真空，将手套箱内的气压缓慢降至0.01MPa，静置0.5h；
12)、通入所述氮气，将手套箱内的气压恢复至0.1MPa，然后以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，所述第五设定电压为2.7V；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.04MPa，以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.01MPa，以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，密封注液口。
实施例2
1)、向待注液的锂离子电池注入占电解液总体积70％的第一电解液，所述第一电解液包括电解质盐，非水溶剂和5％体积的添加剂，所述电解质盐为1.8mol/L的六氟磷酸锂和0.02mol/L的双草酸硼酸钠的混合型电解质盐，非水溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为亚硫酸乙烯酯，将注液后的电池置于化成装置上，所述化成装置位于手套箱内；
2)、重复抽真空-通入氮气的过程4次，将所述手套箱内气压调整至0.01MPa，静置1h；所述氮气中含有2000ppm的一氧化氮；
3)、通入所述氮气，将所述密封装置内的压力调节至0.5MPa，以0.05C的电流恒流充电，充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.9V；
4)抽真空，以0.05MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.2MPa，静置0.5h，以第一设定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
5)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.3MPa，以0.1C电流将所述电池充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.6V；
6)、抽真空，以0.05MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.15MPa，静置0.5h，以所述第二设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
7)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.2MPa，以0.5C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为300s，间隔30s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为4.0V；
8)、抽真空，以0.05MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.5h；将电池用胶带封口，从所述密封装置内取出，注入占电解液总体积30％的第二电解液，所述第二电解液包括电解质盐，非水溶剂和4％体积的添加剂，所述电解质盐为1mol/L的双三氟磺酰亚胺锂，非水溶剂为碳酸二甲酯，添加剂为氟代碳酸乙烯酯，再置于所述密封装置内的化成装置上，抽真空，通入所述氮气，重复上述抽真空-通入所述氮气4次，将所述手套箱内气压调整至0.1MPa，以所述第三设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
9)、抽真空，以0.02MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.07MPa，以0.1C的倍率恒流充电，充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.25V；
10)、以所述第四设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
11)、抽真空，将手套箱内的气压缓慢降至0.02MPa，静置2h；
12)、通入所述氮气，将手套箱内的气压恢复至0.1MPa，然后以0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，所述第五设定电压为2.8V；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.06MPa，以0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.01MPa，以0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，密封注液口。
实施例3
1)、向待注液的锂离子电池注入占电解液总体积60％的第一电解液，所述第一电解液包括电解质盐，非水溶剂和4％体积的添加剂，所述电解质盐为1.6mol/L的六氟磷酸锂和0.01mol/L的双草酸硼酸钠的混合型电解质盐，非水溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为碳酸亚乙烯酯，将注液后的电池置于化成装置上，所述化成装置位于手套箱内；
2)、重复抽真空-通入氮气的过程4次，将所述手套箱内气压调整至0.01MPa，静置1h；所述氮气中含有1000ppm的一氧化氮；
3)、通入所述氮气，将所述密封装置内的压力调节至0.4MPa，以0.04C的电流恒流充电，充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.8V；
4)抽真空，以0.03MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.15MPa，静置0.3h，以第一设定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
5)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.2MPa，以0.05C电流将所述电池充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.5V；
6)、抽真空，以0.03MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.3h，以所述第二设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
7)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.2MPa，以0.3C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为200s，间隔20s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.9V；
8)、抽真空，以0.03MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.3h；将电池用胶带封口，从所述密封装置内取出，注入占电解液总体积40％的第二电解液，所述第二电解液包括电解质盐，非水溶剂和3％体积的添加剂，所述电解质盐为1mol/L的双三氟磺酰亚胺锂，非水溶剂为碳酸二甲酯，添加剂为氟代碳酸乙烯酯，再置于所述密封装置内的化成装置上，抽真空，通入所述氮气，重复上述抽真空-通入所述氮气4次，将所述手套箱内气压调整至0.1MPa，以所述第三设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
9)、抽真空，以0.01MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.05MPa，以0.05C的倍率恒流充电，充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2V；
10)、以所述第四设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
11)、抽真空，将手套箱内的气压缓慢降至0.01MPa，静置1h；
12)、通入所述氮气，将手套箱内的气压恢复至0.1MPa，然后以0.3C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.6C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，所述第五设定电压为2.7V；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.05MPa，以0.3C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.01MPa，以0.3C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，密封注液口。
实施例4
1)、向待注液的锂离子电池注入占电解液总体积60％的第一电解液，所述第一电解液包括电解质盐，非水溶剂和4％体积的添加剂，所述电解质盐为1.6mol/L的六氟磷酸锂和0.01mol/L的双草酸硼酸钠的混合型电解质盐，非水溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为亚硫酸乙烯酯，将注液后的电池置于化成装置上，所述化成装置位于手套箱内；
2)、重复抽真空-通入氮气的过程4次，将所述手套箱内气压调整至0.01MPa，静置1h；所述氮气中含有1500ppm的一氧化氮；
3)、通入所述氮气，将所述密封装置内的压力调节至0.4MPa，以0.04C的电流恒流充电，充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.8V；
4)抽真空，以0.03MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.15MPa，静置0.3h，以第一设定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
5)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.2MPa，以0.05C电流将所述电池充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.5V；
6)、抽真空，以0.03MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.3h，以所述第二设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
7)、通入所述氮气，将所述手套箱内气压调整至0.2MPa，以0.3C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为200s，间隔20s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.9V；
8)、抽真空，以0.03MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.3h；将电池用胶带封口，从所述密封装置内取出，注入占电解液总体积40％的第二电解液，所述第二电解液包括电解质盐，非水溶剂和3％体积的添加剂，所述电解质盐为1mol/L的双三氟磺酰亚胺锂，非水溶剂为碳酸二甲酯，添加剂为氟代碳酸乙烯酯，再置于所述密封装置内的化成装置上，抽真空，通入所述氮气，重复上述抽真空-通入所述氮气4次，将所述手套箱内气压调整至0.1MPa，以所述第三设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
9)、抽真空，以0.01MPa/min的速度将所述手套箱内的气压缓慢降至0.05MPa，以0.05C的倍率恒流充电，充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2V；
10)、以所述第四设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
11)、抽真空，将手套箱内的气压缓慢降至0.01MPa，静置1h；
12)、通入所述氮气，将手套箱内的气压恢复至0.1MPa，然后以0.3C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.6C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，所述第五设定电压为2.7V；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.05MPa，以0.3C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次；抽真空，将手套箱内的气压调整至0.01MPa，以0.3C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，密封注液口。
对比例1
同实施例1-4的同样的锂离子电池的注入电解液，电解液包括非水溶剂，1.2M的六氟磷酸锂，以及添加剂，所述添加剂为体积分数为2％的碳酸亚乙烯酯，所述非水溶剂为体积比为1:2的碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯；在2.7-4.2V之间，以0.2C循环5次，0.5C循环4次，1C循环3次。
实验与数据
将实施例1-4和对比例1的电池，在2C电流下的循环数据见表1，本发明的化成方法得到的电池具有较高的容量保持率，在高温环境下的优势更加明显。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种锂离子电池的化成工艺，所述锂离子电池的正极活性材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，其中包括：
1)、向待注液的锂离子电池注入占电解液总体积50-70％的第一电解液，所述第一电解液包括电解质盐，非水溶剂和3-5％体积的添加剂，所述电解质盐为1.5-1.8mol/L的六氟磷酸锂和0.01-0.02mol/L的双草酸硼酸钠的混合型电解质盐，非水溶剂为环状碳酸酯，添加剂选自碳酸亚乙烯酯，亚硫酸乙烯酯中的一种或两种混合，将注液后的电池置于化成装置上，所述化成装置位于真空密封装置内；
2)、重复抽真空-通入保护气体的过程若干次，将所述真空密封装置内气压调整至0.01MPa以下，静置0.1-1h；所述保护气体中含有500-2000ppm的一氧化氮；
3)、通入所述保护气体，将所述密封装置内的压力调节至0.3-0.5MPa，以0.02-0.05C的电流恒流充电，充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.8-2.9V；
4)抽真空，以0.01-0.05MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.1-0.2MPa，静置0.1-0.5h，以第一设定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
5)、通入所述保护气体，将所述真空密封装置内气压调整至0.2-0.3MPa，以0.05-0.1C电流将所述电池充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.4-3.6V；
6)、抽真空，以0.01-0.05MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.1-0.15MPa，静置0.1-0.5h，以所述第二设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
7)、通入所述保护气体，将所述真空密封装置内气压调整至0.1-0.2MPa，以0.2-0.5C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为60-300s，间隔10-30s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.9-4.0V；
8)、抽真空，以0.01-0.05MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.1MPa，静置0.1-0.5h；将电池用胶带封口，从所述密封装置内取出，注入占电解液总体积50-30％的第二电解液，所述第二电解液包括电解质盐，非水溶剂和2-4％体积的添加剂，所述电解质盐为0.8-1mol/L的双三氟磺酰亚胺锂，非水溶剂为链状碳酸酯，添加剂为氟代碳酸乙烯酯，再置于所述密封装置内的化成装置上，抽真空，通入所述保护气体，重复上述抽真空-通入所述保护气体若干次，将所述真空密封装置内气压调整至0.1MPa，以所述第三设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
9)、抽真空，以0.01-0.02MPa/min的速度将所述真空密封装置内的气压缓慢降至0.05-0.07MPa，以0.05-0.1C的倍率恒流充电，充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2-4.25V；
10)、以所述第四设定电压恒压充电，直至所述充电电流降至0.01C；
11)、抽真空，将真空密封装置内的气压缓慢降至0.01-0.02MPa，静置0.5-2h；
12)、通入所述保护气体，将真空密封装置内的气压恢复至0.1MPa，然后以0.2-0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5-1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，所述第五设定电压为2.7-2.8V；抽真空，将真空密封装置内的气压调整至0.04-0.06MPa，以0.2-0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5-1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次；抽真空，将真空密封装置内的气压调整至0.01MPa以下，以0.2-0.4C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，以0.5-1C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间充放电循环一次，密封注液口。
2.如上述权利要求1所述的工艺，所述保护气体包括惰性气体。
3.如权利要求2所述的工艺，所述惰性气体选自氮气，氩气，氦气。
4.如上述权利要求1所述的工艺，所述真空密封装置为手套箱。
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