CN113161613A - 一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池非水电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂，成膜添加剂包括四乙烯基硅烷、三(三甲基硅烷)磷酸酯和常规添加剂中的至少两种。本发明还公开了含有该锂离子电池非水电解液的锂离子电池。本发明中的四乙烯基硅烷添加剂具有较高的HOMO能级，能够在电池分容结束后，优先于溶剂在正极界面形成钝化膜(氧化分解电位4.15V vs Li/Li+)，从而避免电解液中其他组分在高电压下在正极界面氧化分解，所形成的钝化膜具有更好的热稳定性，三(三甲基硅烷)磷酸酯具有降低电池界面膜阻抗的特点，高低阻抗添加剂的组合，能更好的提升电池的高低温性能、倍率性能、存储性能。

Description

一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有高工作电压、高能量密度、长寿命和环境友好等优点，被广泛应用于3C数码产品、电动工具、电动汽车等领域。尤其是在3C数码领域，近几年来移动电子设备如智能手机移动电源更轻、更薄的发展趋势使得锂离子电池越来越受欢迎。
为了提高锂离子电池的能量密度，常用的措施是提高正极材料的充电截止电压，如商业化的钴酸锂锂离子电池电压从4.2V→4.35V→4.4V→4.45V→4.48V→4.5V。
然而，正极材料在高电压下会存在一定的缺陷，如高电压正极活性材料在缺锂状态时具有很强的氧化性，电解液很容易被氧化分解，产生大量的气体和热量；此外，高电压正极活性材料在缺锂状态时自身也很不稳定，易发生一些副反应，如释放氧、过渡金属离子溶出等。同样的，负极界面形貌的好坏，同样严重影响着电池的快速充电性能，因此需要添加剂能够在负极还原形成的钝化膜具有更加优良的性能，更好的动力学特性。因此，需要开发新型成膜添加剂，能够正极成膜和/或负极成膜，保护正极材料，降低负极界面阻抗，抑制溶剂还原等。
如中国专利号公开号CN109075387A公开了一种用于锂二次电池的非水电解质溶液和包括该非水电解质溶液的锂二次电池，包括可离子化的锂盐、有机溶剂和添加剂的用于锂二次电池的非水电解质溶液和包括非水电解液质溶液的锂二次电池，其中所述添加剂包括重量比为1:3-20:3-20的四乙烯基硅烷、二氟磷酸锂和1,3-硫酸丙烯酯，所述添加剂的总量是在基于所述用于锂二次电池的非水电解质溶液的总量的1～4％的范围。该发明中，由于藉由包括其中三种类型的化合物按特定比例混合的混合添加剂可在负极表面上形成稳定的固体电解质界面(SEI)膜，因此可以制备其中高温存储期间的副反应得到抑制的用于锂二次电池的非水电解质溶液。不足之处是：通过实验发现，四乙烯基硅烷添加还能够正极氧化成膜，但是所形成的钝化膜阻抗过大，会影响电池的电化学性能。因此，必须开发一种新型锂离子电池电解液，既能发挥四乙烯基硅烷添加剂的优点，又能有效解决四乙烯基硅烷添加正极氧化成膜所形成的钝化膜阻抗过大从而影响锂二次电池的电化学性能的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。本发明通过优化电解液配方，更好的提升了锂离子电池的高低温性能、倍率性能和存储性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池非水电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂，所述成膜添加剂包括四乙烯基硅烷和三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)。
所述四乙烯基硅烷的结构式如下：
Figure BDA0003026554220000021
优选地，所述四乙烯基硅烷在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为0.5～1.0％。
所述三(三甲基硅烷)磷酸酯的结构式如下：
Figure BDA0003026554220000022
优选地，所述三(三甲基硅烷)磷酸酯在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为0.5～2.0％。
优选地，所述锂离子电池非水电解液还包括常规添加剂，所述常规添加剂选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、亚乙烯碳酸酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸乙烯酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、1,3-丙稀磺酸内酯(PST)、三烯丙基磷酸酯(TAP)、三炔丙基磷酸酯(TPP)和柠槺酸酐中的一种或多种。
优选地，所述常规添加剂在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为1.0～10.0％。
优选地，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)与二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiFSI)和四氟硼酸锂(LiBF4)中的至少一种的混合物。
优选地，所述电解质锂盐在离子电池非水电解液中的质量百分含量为12.5～15.5％。
本发明中的非水有机溶剂可选自环状碳酸脂、链状碳酸酯、羧酸酯中的一种或多种的混合物。所述环状碳酸脂优选为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)中的一种或几种；所述链状碳酸脂优选为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或几种；所述羧酸酯优选为甲酸乙酯(MA)、甲酸丙酯(MP)、乙酸甲酯(MP)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、丙酸乙酯(PE)、丙酸丙酯(PP)、正丁酸乙酯(EB)中的一种或几种。更优选地，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)的混合物；所述混合物中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的质量比为20：5：30：45。
本发明还公开了一种锂离子电池，所述锂离子电池含有本发明的锂离子电池非水电解液。
与现有技术相比，本发明的优点为：
1、本发明的锂离子电池非水电解液中的四乙烯基硅烷具有较高的HOMO能级，能够在电池分容结束后，优先于于溶剂在正极材料界面上氧化，形成钝化膜(氧化电位：4.15Vvs Li+/Li)，抑制溶剂的氧化反应，避免电解液中其他组分在高电压下在正极界面氧化分解，所形成的钝化膜具有更好的热稳定性，避免正极材料受到HF的腐蚀及结构坍塌，可有效提高锂离子电池的常温循环性能及高低温性能。
2、本发明的锂离子电池非水电解液中的三(三甲基硅烷)磷酸酯添加剂能够在正极材料界面发生分解反应，生成一层钝化膜，抑制溶剂的氧化分解，对正极具有更好的保护作用，可以进一步提升高电压锂离子电池的电化学性能。
3、本发明的锂离子电池非水电解液采用六氟磷酸锂与二氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和四氟硼酸锂中的至少一种组成的混合锂盐，相比较单独使用六氟磷酸锂，二氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和四氟硼酸锂等不但能够正极成膜，稳定正极材料结构，抑制金属离子溶出，同时还能参与负极成膜，修饰负极界面，降低材料界面阻抗，特定混合锂盐的组合使用有利于改善锂电池的高低温性能、倍率性能和长循环性能。
4、本发明的锂离子电池非水电解液中的常规添加剂的加入能更好的修饰正负极界面膜，使所形成的钝化膜的成分中，有机物和无机物的含量达到最佳配比，从而能更好的改善锂离子电池的电化学性能。
5、本发明通过优化电解液配方，特别是四乙烯基硅烷与三(三甲基硅烷)磷酸酯、混合锂盐、常规添加剂联合使用，发挥协同作用，能够有效降低四乙烯基硅烷正极成膜阻抗大的问题，显著提升了电池的电化学性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
电解液配制：在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC：PC：DEC：EMC＝20：5：30：45进行混合，得到混合溶液，然后向混合溶液中缓慢加入基于电解液总质量12.5％的六氟磷酸锂、1.0％的二氟磷酸锂，再加入基于电解液总质量0.5％的四乙烯基硅烷和基于电解液总质量1.0％的三(三甲基硅烷)磷酸酯，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
实施例2～6
实施例2～6也是电解液制备的具体实施例，除表1参数外，其它参数及制备方法同实施例1。电解液配方见表1。
对比例1-4
对比例1～4中，除表1参数外，其它参数及制备方法同实施例1。电解液配方见表1。
表1实施例与对比例的电解液各成分组成配比
Figure BDA0003026554220000041
Figure BDA0003026554220000051
注：导电锂盐的浓度为在电解液中的质量百分含量；
四乙烯基硅烷、三(三甲基硅烷)磷酸酯的含量为在电解液中的质量百分含量；
其他添加剂中各组分的含量为在电解液中的质量百分含量；
非水有机溶剂中各组分的比例为质量比。
性能测试
将配制好的锂离子电池电解液注入经过充分干燥的人造石墨材料/锰酸锂电池中，电池经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口后，进行常规分容，并按如下方式进行性能测试，测试结果如表2所示，其中：
(1)电池常温循环性能测试：在25℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至4.2V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至3.0V，依此循环，充/放电500次后计算第500周次循环容量保持率，计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％；
(2)60℃恒温存储容量剩余率测试：首先将电池放在常温下以0.5C循环充放电1次(4.2V～3.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至4.2V满电态，之后将电池放入60℃恒温箱中存储7天，存储完成后取出电池，待电池在室温下冷却24h后，再次将电池以0.5C进行恒流放电至3.0V，记录电池存储后放电容量C1，并计算电池60℃恒温存储7天后容量剩余率，计算公式如下：
60℃恒温存储7天后容量剩余率＝C1/C0*100％。
(3)电池45℃循环性能测试：在45℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至4.2V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至3.0V，依此循环，充/放电300次后计算第300周次循环容量保持率。计算公式如下：
第300次循环容量保持率(％)＝(第300次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
表2实施例和对比例锂离子电池电性能
Figure BDA0003026554220000061
Figure BDA0003026554220000071
由表2中对比例1与对比例2～4电性能测试结果比较可知：四乙烯基硅烷可以明显提升电池的循环性能以及高温存储后的容量保持率，可以推测四乙烯基硅烷能够在正极界面还原形成钝化膜，抑制溶剂在正极界面的氧化分解反应，从而抑制了HF对正极材料颗粒的腐蚀，避免了在循环过程中颗粒内裂纹的产生，减少了Ni、Co、Mn离子的溶出。
由表2中对比例4与实施例1电性能测试结果比较可知：四乙烯基硅烷和三(三甲基硅烷)磷酸酯组合，能够有效降低四乙烯基硅烷正极成膜阻抗大的问题，主要原因在于三(三甲基硅烷)磷酸酯添加剂能够更好的在正极材料界面发生分解反应，生成一层钝化膜，抑制溶剂的氧化分解，对正极具有更好的保护作用，从而具有更好的效果，可以进一步提升高电压锂离子电池的电化学性能。
由表2中对比例2～3与对比例4、实施例1-6电性能测试结果的比较可知：本发明中四乙烯基硅烷在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为0.5～1.0％，锂离子电池具有最佳的电化学性能。
由表2中实施例1和实施例2～6的电化学性能可知：四乙烯基硅烷与三(三甲基硅烷)磷酸酯、常规添加剂联合使用，具有更好的效果，主要在于可发挥协同作用，四乙烯基硅烷添加剂具有较高的HOMO能级，能够在电池分容结束后，优先于溶剂在正极界面形成钝化膜(氧化分解电位4.15V vs Li/Li+)，从而避免电解液中其他组分在高电压下在正极界面氧化分解，所形成的钝化膜具有更好的热稳定性，但是该添加剂所形成的钝化膜，会增加电极界面的阻抗；而三(三甲基硅烷)磷酸酯具有降低电池界面膜阻抗的特点；常规添加剂的加入能更好的修饰正负极界面膜，使所形成的钝化膜的成分中，有机物和无机物的含量达到最佳配比，从而能更好的改善锂离子电池的电化学性能，因此多种添加剂的组合，能更好的提升电池的电化学性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池非水电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂，其特征在于，所述成膜添加剂包括四乙烯基硅烷和三(三甲基硅烷)磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述四乙烯基硅烷在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为0.5～1.0％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述三(三甲基硅烷)磷酸酯在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为0.5～2.0％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，还包括常规添加剂，所述常规添加剂选自氟代碳酸乙烯酯、亚乙烯碳酸酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙稀磺酸内酯、三烯丙基磷酸酯、三炔丙基磷酸酯和柠槺酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述常规添加剂在锂离子电池非水电解液中的质量百分含量为1.0～10.0％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和四氟硼酸锂中的至少一种的混合物。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解质锂盐在离子电池非水电解液中的质量百分含量为12.5～15.5％。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯的混合物。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述混合物中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的质量比为20：5：30：45。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池含有权利要求1～9任一项所述的锂离子电池非水电解液。
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