CN103500849B - 锂离子二次电池及其电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子二次电池电解液，其包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，添加剂至少含有通式(1)所示的化合物：通式(1)中，n为0，R1、R2为C1～C3烷基，R3为氢原子或C1～C3烷基。此外，本发明还公开了一种采用本发明锂离子二次电池电解液的锂离子二次电池。由于通式(1)所示的化合物可以在极片表面形成良好的保护膜，保护膜不仅能有效改善负极/电解液界面，抑制电解液在负极表面的还原分解，还可以降低极片与电解液的界面阻抗，从而提高了锂离子二次电池的循环性能及低温充电性能。

Description

锂离子二次电池及其电解液
技术领域
本发明属于锂离子二次电池领域，更具体地说，本发明涉及一种低温充电性能和循环性能都良好的锂离子二次电池及其电解液。
背景技术
锂离子二次电池具有工作电压高、寿命长和充电速度快等优点，但是随着技术的不断发展和使用者对电子产品快捷的使用需求，人们希望锂离子二次电池具有更好的循环性能，同时也要求锂离子二次电池在较低温度下能够快速充电。
锂离子二次电池一般使用环状碳酸酯和线性碳酸酯作为电解液溶剂，但是，上述溶剂在电池充放电过程中会不断发生氧化还原反应，导致锂离子二次电池的首次库伦效率较低，同时也会恶化循环性能。为此，业界人士尝试在电解液中加入成膜添加剂，通过在负极片表面形成SEI膜来提高锂离子二次电池的首次库伦效率和循环性能。
目前开发出的电解液添加剂种类很多，如碳酸亚乙烯酯(VC)、衣康酸酐等，这些添加剂都能在负极片表面形成SEI膜而阻止溶剂与负极的反应。但是，这些添加剂在负极片表面形成的SEI膜大都结构致密，阻抗较大，会恶化锂离子二次电池在低温条件下的充电性能和循环性能。
有鉴于此，有必要提供一种低温充电性能和循环性能都良好的锂离子二次电池及其电解液。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种低温充电性能和循环性能都良好的锂离子二次电池及其电解液。
为了实现上述发明目的，发明人经过潜心研究，发现将通式(1)所示的化合物加入到锂离子二次电池电解液中，能明显地改善电池的首次库伦效率和循环性能，而且不会对锂离子二次电池的低温充电性能造成明显影响。据此，本发明提供了一种锂离子二次电池电解液，其包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂至少含有通式(1)所示的化合物，
所述通式(1)中，n为0，R1、R2为C1～C3烷基，R3为氢原子或C1～C3烷基；因为如果R1、R2、R3为大于C3的烷基，都会增加电解液粘度，导致电解液电导率下降，从而影响到锂离子二次电池的低温充电和低温放电性能。
通式(1)所示化合物能明显改善电池首次库伦效率和循环性能的、且不影响电池低温充电性能的原因是：首先，通式(1)所示化合物也能像VC一样在负极表面形成SEI膜，从而阻止了溶剂在负极表面的氧化还原分解，因此能提高锂离子二次电池的首次库伦效率和循环性能；但是，与VC和衣康酸酐相比，通式(1)所示化合物形成的SEI膜具有更低的阻抗，因此所制备的锂离子二次电池具有良好的低温充电性能。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述通式(1)所示化合物优选为通式(10)～(16)所示的化合物或其组合，
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述通式(1)所示化合物在电解液中的重量百分含量为0.1％～5％，优选为0.2％～2.5％。这是因为，如果电解液中通式(1)所示化合物含量过多，其结构中的C＝C通过聚合形成过厚的钝化膜，造成电池的阻抗变大，影响电池的循环特性；如果电解液中通式(1)所示化合物含量过少，其结构中的C＝C官能团不能形成有效致密的钝化膜，也就不能有效地阻止电解液与极片的反应，从而不能有效地改善电池的循环性能。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述添加剂还可以含有碳酸亚乙烯酯(VC)。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述非水有机溶剂含环状碳酸酯和链状碳酸酯，环状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为10％～70％，链状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为15％～80％。这是因为，环状碳酸酯具有较高的介电常数，能很好与锂离子形成溶剂化锂离子分子；线性酯具有较低的粘度，能够提高电解液流动性和浸润性。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述非水有机溶剂的环状碳酸酯和链状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述锂盐选自LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或其组合，其中，x、y为自然数。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述锂盐的浓度为0.5M～2M。
作为本发明锂离子二次电池电解液的一种改进，所述电解液中还含有有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物或其组合。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子二次电池，其包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔离膜，以及电解液，其中，电解液为以上任一段落所述的电解液。
与现有技术相比，本发明锂离子二次电池电解液中加入的通式(1)所示化合物，可以在极片表面形成良好的保护膜，保护膜不仅能有效改善负极/电解液界面，抑制电解液在负极表面的还原分解，还能降低极片与电解液的界面阻抗，从而提高了锂离子二次电池的循环性能及低温充电性能。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
正极片的制备：将钴酸锂、导电剂SuperP、粘接剂PVDF按质量比96:2.0:2.0混合均匀制成一定粘度的锂离子二次电池正极浆料，涂布在集流体铝箔上，其涂布量为0.0194g/cm2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条后，在真空条件下85℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池正极片。
负极片的制备：将石墨与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR按质量比96.5:1.0:1.0:1.5制成浆料，涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干，涂布量为0.0089g/cm2；进行切边、裁片、分条后，在真空条件下110℃烘干4小时，焊接极耳，制成满足要求的锂离子二次电池负极片。
电解液的制备：电解液以浓度为1M六氟磷酸锂(LiPF6)为锂盐，以碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合物为溶剂，各碳酸酯的质量比为EC:PC:DEC＝30:30:40。此外，电解液中还含有质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物作为添加剂。
锂离子二次电池的制备：将根据前述工艺制备的正极片、负极片和隔离膜经过卷绕工艺制作成厚度为4.2mm、宽度为34mm、长度为82mm的锂离子二次电池，在75℃下真空烘烤10小时，注入电解液、静置24小时后，用0.1C(160mA)的恒定电流充电至4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流下降到0.05C(80mA)；然后以0.1C(160mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.1C(160mA)将电池充电至3.85V，完成电池制作。
实施例2
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(4)所示化合物代替实施例1中通式(3)所示的化合物。
实施例3
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(9)所示化合物代替实施例1中通式(3)所示的化合物。
实施例4
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(10)所示化合物代替实施例1中通式(3)所示的化合物。
实施例5
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用通式(16)所示化合物代替实施例1中通式(3)所示的化合物。
实施例6
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(3)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的0.1％。
实施例7
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(3)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的5％。
实施例8
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(3)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的0.2％。
实施例9
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，通式(3)所示化合物的使用量为占电解液质量百分含量的2.5％。
实施例10
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.2％的通式(3)所示化合物+0.8％VC代替实施例1中的质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物。
实施例11
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.4％的通式(3)所示化合物+0.6％VC代替实施例1中的质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物。
实施例12
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.5％的通式(3)所示化合物+0.5％VC代替实施例1中的质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物。
实施例13
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.6％的通式(3)所示化合物+0.4％VC代替实施例1中的质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物。
实施例14
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.8％的通式(3)所示化合物+0.2％VC代替实施例1中的质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物。
实施例15
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.5％的通式(3)所示化合物+1.0％VC代替实施例1中的质量百分含量为1％的通式(3)所示化合物。
比较例1
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，不加入任何添加剂。
比较例2
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为1％的VC代替实施例1中通式(3)所示的化合物作为添加剂。
比较例3
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.5％的VC代替实施例1中通式(3)所示的化合物作为添加剂。
比较例4
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为0.8％的VC代替实施例1中通式(3)所示的化合物作为添加剂。
比较例5
参照实施例1的方法制备锂离子二次电池，只是在制备锂离子二次电池电解液时，使用质量百分含量为3％的VC代替实施例1中通式(3)所示的化合物作为添加剂。
以下通过试验数据来说明使用本发明锂离子二次电池电解液添加剂的锂离子二次电池的各种性能。
首次库伦效率试验
针对实施例1～9和比较例1～2制得的锂离子二次电池，先以0.1C(160mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，再进一步在4.2V恒定电压下充电至电流小于0.05C(80mA)，得到充电容量；然后以0.5C(800mA)的恒定电流对锂离子二次电池放电至3.0V，得到放电容量。
锂离子二次电池的首次库伦效率由首次放电容量与首次充电容量的比值来评价，即首次库伦效率(％)＝(首次放电容量/首次充电容量)*100％；试验所得的结果如表1所示。
循环性能试验
针对实施例1～9和比较例1～2制得的锂离子二次电池，在25℃和45℃条件下先以0.7C(1120mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步在4.2V恒定电压下充电至电流小于0.05C(80mA)，然后以0.5C(800mA)的恒定电流对锂离子二次电池放电至3.0V。这次的放电容量为第一次循环放电容量。将电池按上述方式进行循环充放电测试，取第400次循环的放电容量。
锂离子二次电池的高温循环性能由其容量保持率来评价，容量保持率的计算公式为：容量保持率(％)＝[第400次循环的放电容量/第一次循环的放电容量]*100％；试验所得的结果如表1所示。
表1、实施例1～9和比较例1～2的首次库伦效率和循环性能试验结果
从表1可以看出：
1)从实施例1～5、6、8、9和比较例1～2的对比可以看出：在电解液中添加通式(1)所示化合物作为添加剂，能有效提高锂离子二次电池的首次库伦效率；从实施例1、6～9和比较例1的对比可以看出：在电解液中添加0.2％的通式(1)所示化合物作为添加剂，明显提高了锂离子二次电池的首次库伦，但是当电解液中通式(1)所示化合物的质量百分含量增加到5％时，锂离子二次电池的首次库伦效率虽然仍高于对比例1，但是已经大大低于添加量为1％时的首次库伦效率；
2)从实施例1～5、6、8、9和比较例1～2的对比可以看出：在电解液中添加通式(1)所示化合物作为添加剂，能有效改善锂离子二次电池的循环性能；从实施例1、6～9和比较例1的对比可以看出：在电解液中添加0.2％的通式(1)所示化合物作为添加剂，明显改善了锂离子二次电池的循环性能，但是当电解液中通式(1)所示化合物的质量百分含量增加到5％时，锂离子二次电池的25℃循环性能虽然仍高于对比例1，但是已经大大低于添加量为1％时的25℃循环性能；
3)从实施例1～5和比较例2的对比可以看出：在电解液中添加1％的通式(1)所示化合物作为添加剂时，锂离子二次电池的45℃循环性能比在电解液中添加1％VC时的循环性能稍差。
针对实施例1、10～14和比较例1～3制得的锂离子二次电池，进行循环性能试验和首次库伦效率试验，结果如表2所示。
表2、实施例1、10～14和比较例1～3的首次库伦效率和循环性能试验结果
从表2可以看出：
1)从实施例1、10～14和比较例1～3的对比可以看出：在电解液中添加通式(3)所示化合物和VC作为添加剂，能有效提高锂离子二次电池的首次库伦效率；
2)从实施例1、10～14和比较例1～3的对比可以看出：在电解液中添加通式(3)所示化合物和VC作为添加剂，能有效改善锂离子二次电池的循环性能；
3)从实施例1、10～14的对比可以看出：与单独在电解液中添加1.0％通式(3)所示化合物相比，在电解液中同时添加通式(3)所示化合物和VC作为添加剂能明显改善锂离子二次电池的45℃循环性能；从比较例1～3的对比可以看出，在电解液中添加1％VC的锂离子二次电池比使用0.5％的VC具有更好的循环性能；从实施例12和比较例3的对比可以看出，在电解液中添加0.5％通式(3)所示化合物和0.5％VC的电池比单独使用0.5％的VC具有更好的循环性能。
低温充电性能试验
针对实施例1、6～15和比较例1～5的锂离子二次电池，在10℃条件下先以0.3C(480mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步在4.2V恒定电压充电至电流小于0.05C(80mA)，然后以0.5C(800mA)的恒定电流对锂离子二次电池放电至3.0V；经过10个循环后，以0.3C(480mA)的恒定电流对锂离子二次电池充电至4.2V，进一步在4.2V恒定电压充电至电流小于0.05C(80mA)；之后在干燥无水的条件下将电池拆开，观察电池负极片：表面呈金黄色的、无白色或灰色区域的为优；表面呈金黄色、有少量白色或灰色区域的为良；表面呈金黄色、有较多白色或灰色区域的为中；表面几乎为白色或灰色的为差；试验结果如表3所示。
表3、实施例1、6～15和比较例1～5的低温充电性能试验结果
从表3可以看出：
1)从实施例1、10～15和比较例1～5的对比可以看出：在电解液中添加通式(3)所示化合物添加剂的锂离子二次电池具有良好的低温充电性能；从实施例1、6～10可以看出，当通式(3)所示化合物含量超过5％时，锂离子二次电池的低温充电性能变差；从实施例12、15和比较例2、4可以看出，在电解液中同时添加通式(3)所示化合物和VC作为添加剂，能改善锂离子二次电池的低温充电性能。
综上所述：
1)在锂离子二次电池电解液中单独使用VC时：若使用量较少(0.5％，实施例3)，则锂离子二次电池的循环性能不够理想(没有使用1％VC时的循环性能好)；当使用量为1％时(比较例1)或更多时，锂离子二次电池的低温充电性能较差；
2)在锂离子二次电池电解液中单独使用通式(1)所示化合物时,锂离子二次电池的循环性能不够理想，没有使用1％VC时的循环性能好；
3)在锂离子二次电池电解液中添加VC和通式(1)所示化合物的混合物时，锂离子二次电池既具有良好的循环性能，同时也具有良好的低温充电性能，如实施例10～14。
需要指出的是，虽然本说明书的实施例中仅以通式(3)～(4)、(9)、(10)和(16)为例对本发明锂离子二次电池电解液的添加剂进行了说明，但是在其它实施方式中，锂离子二次电池电解液的添加剂也可以是通式(1)所代表的其中任一种或两种以上化合物的混合物；虽然本说明书的实施例中仅以LiPF6为例对本发明锂离子二次电池电解液进行了说明，但是，根据本发明锂离子二次电池的其它实施方式，电解液中的锂盐也可以是LiN(CxF2x+ 1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或上述锂盐的组合；1M也仅仅是锂离子二次电池中锂盐LiPF6的常用浓度，在不同实施方式中锂盐的浓度可以为0.5M～2M之间的任意值；此外，非水有机溶剂可以选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子二次电池电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于：所述添加剂至少含有通式(1)所示的化合物，
所述通式(1)中，n为0，R1、R2为C1～C3烷基，R3为氢原子或C1～C3烷基。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物优选为通式(10)～(16)所示的化合物或其组合，
3.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物在电解液中的重量百分含量为0.1％～5％。
4.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述通式(1)所示化合物在电解液中的重量百分含量为0.2％～2.5％。
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述添加剂还含有碳酸亚乙烯酯。
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂含环状碳酸酯和链状碳酸酯，环状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为10％～70％，链状碳酸酯在电解液中的重量百分含量为15％～80％。
7.根据权利要求6所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂的环状碳酸酯和链状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丁基内酯、碳酸丁烯酯、二乙基碳酸酯、二丙基碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯或其组合。
8.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述锂盐选自LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或其组合，其中，x、y为自然数，锂盐的浓度为0.5M～2M。
9.根据权利要求1所述的锂离子二次电池电解液，其特征在于：所述电解液中还含有有机砜类化合物、磺酸酯类化合物、卤代环状碳酸酯类化合物、碳酸亚烯烃基化合物、氰基化合物或其组合。
10.一种锂离子二次电池，包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔离膜，以及电解液，其特征在于：所述电解液为权利要求1至9中任一项所述的电解液。
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