CN107634263A - 一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池 - Google Patents

一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池技术领域，公开了一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，电解液溶剂包括：EC 20‑30%，EMC 55‑65%，DMC 5‑15%，FEC 3‑5%；添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三（三甲基）硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯；硅碳电池化成过程为：0.01C、0.02C、0.05C分别充电28‑32min；0.1C充至3.37V后静置4‑6h，抽空排除气体；0.1C充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后对电池老化，再进行抽空，常温搁置，再0.5C充放电进行二次分容。本发明能够防止硅碳电池高温产气膨胀。

Description

一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池。
背景技术
作为下一代高能量密度电芯首选的负极材料，硅碳负极材料具有比石墨更高的理论容量，同时相对于纯硅负极，硅碳负极体积膨胀小，不易粉化，具有更好的循环性能。目前，硅碳负极已经作为高能量密度电芯的负极材料使用在动力电池中。硅碳电池在常温下性能相对稳定，目前已通过采用合适的电解液可以解决常温体积膨胀及胀气的问题。但是在高温环境中，硅碳电池容易发生产气现象，造成电池体积增大，电池膨胀，严重影响到电池在高温下的循环和存储性能，限制了硅碳电池在大型动力电池中的大规模应用。
目前，常规的方法仍是单一地优化电解液添加剂，重点是负极成膜添加剂，形成致密稳定的SEI膜，以改善高温产气的问题.在电解液中加入一定量的抑制产气添加剂能从一定程度上改善电池的高温性能，但加入过多的添加剂，使得电池的SEI过厚，阻抗增大，不仅不能完全解决电池的高温产气，而且会影响电池的容量和使用寿命，也会从一定程度上提高电池的使用成本。
因此，需要从其他角度来解决上述问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池。本发明针对硅碳电池高温产气的问题，从正极电解质界面膜、负极电解质界面膜以及电解液三个方面分析产气的原因及机理，通过优化电解液添加剂，从根源上抑制产气现象的发生，同时配合一次分容后的高温老化工序，彻底解决了硅碳电芯的高温产气，体积膨胀的问题。
本发明的具体技术方案为：一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂；所述溶剂按体积比包括：EC占20-30％，EMC占55-65％，DMC占5-15％，FEC占3-5％；所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基)硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯。
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电28-32min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置4-6h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在75-85℃下老化5-24h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
在现有技术的硅碳电池的电解液中，绝大部分都添加了大量的(＞5wt％)FEC成膜添加剂，以形成可塑性很强的SEM膜，抑制硅在使用过程中的膨胀。但是，成膜过程中消耗掉的添加剂远小于其加入量，其余的则作为溶剂使用，在高温环境中，FEC由于自身的不稳定，极易发生分解，分解为VC和HF，HF酸对硅基电池具有极大的腐蚀作用，造成SEI膜高温环境中分解，产生大量气体；本发明通过对电解液整体配方的全面调整，在保证电池性能的基础上，减少了FEC的使用量，可以有效的控制高温情况下的产气发生。
硅碳电池正极体系采用高容量的正极，为保证一定的能量密度，工作电压大都高于4.2V，电解液在高的工作电压下，尤其在高温环境中，溶剂及锂盐极易于正极表面发生氧化还原反应，导致电池循环性能下降，为保证电池在高温高压下的稳定性，在电解液中加入甲烷二磺酸亚甲酯及三(三甲基)硅烷硼酸酯作为功能添加剂，使其在正极表面形成优良的正极电解质界面膜(CEI)，在高温高压条件下，CEI可以对正极起到保护作用，抑制正极与电解液发生氧化还原反应，防止电池产气及稳定电池正极的结构，提高电池在高温高压条件下的稳定性。
在电池制备的整个工艺过程中，电池的化成阶段尤为关键，它决定电池SEI膜形成的质量和稳定性，从而影响电池的综合性能。在本发明方案中，对常规化成工序的工艺进行调整，并在电池一次分容完成后增加高温老化工序。一次分容后对电池进行高温老化，可以进一步消耗可以与正负极发生反应的成膜添加剂，同时SEI及CEI膜在高温环境中老化成熟，形成更为致密稳定的界面膜，从而有效解决了电池在高温条件下产气的问题。
作为优选，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物。
作为优选，所述六氟磷酸锂的浓度0.9-1.2mol/L,所述二氟草酸硼酸锂的浓度为0.9-1.2mol/L。
作为优选，所述甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.4-0.6wt％，所述三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.15-0.25wt％，所述碳酸亚乙烯酯的浓度为0.9-1.1wt％。
作为优选，所述甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.5wt％，所述三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.2wt％，所述碳酸亚乙烯酯的浓度为1.0wt％。
作为优选，所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电30min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置5h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在80℃下老化15h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
本发明从正极、负极、电解液三个方面进行优化，有效的解决了硅碳电池高温产气的问题。本发明的创新点及优势如下：
1、优化了电解液中负极成膜添加剂，减少在高温情况中不稳定的添加剂FEC及VC的使用量。不仅有效抑制产气的发生，还能适当降低电解液的成本。
2、添加正极成膜添加剂，与正极反应形成稳定的CEI膜，有效的保护正极，阻止高温条件下，电解液与正极发生氧化还原反应产生气体，导致正极结构不稳定，电池容量受损，寿命缩短。
3、在电池的工艺过程中，电池一次分容完成后增加高温老化工序，电解液多余的添加剂成分将在这一过程中消耗，同时SEI及CEI膜高温环境中老化成熟，形成致密稳定的膜，有效解决了电池在高温下产气的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂。
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物，且六氟磷酸锂的浓度1.1mol/L,二氟草酸硼酸锂的浓度为1.1mol/L。
所述溶剂按体积比包括：EC占25％，EMC占60％，DMC占10％，FEC占5％。
所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基)硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯，且甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.5wt％，三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.2wt％，碳酸亚乙烯酯的浓度为1wt％。
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电30min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置5h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在80℃下老化15h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
实施例2
一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂。
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物，且六氟磷酸锂的浓度0.9mol/L,二氟草酸硼酸锂的浓度为0.9mol/L。
所述溶剂按体积比包括：EC占30％，EMC占55％，DMC占12％，FEC占3％。
所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基)硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯，且甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.4wt％，三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.15wt％，碳酸亚乙烯酯的浓度为0.9wt％。
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电28min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置4h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在75℃下老化24h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
实施例3
一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂。
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物，且六氟磷酸锂的浓度1.2mol/L,二氟草酸硼酸锂的浓度为1.2mol/L。
所述溶剂按体积比包括：EC占20％，EMC占65％，DMC占11％，FEC占4％。
所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基)硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯，且甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.6wt％，三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.25wt％，碳酸亚乙烯酯的浓度为1.1wt％。
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电32min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置6h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在85℃下老化5h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
实施例4
一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂。
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物，且六氟磷酸锂的浓度1mol/L,二氟草酸硼酸锂的浓度为1mol/L。
所述溶剂按体积比包括：EC占20％，EMC占62％，DMC占15％，FEC占3％。
所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基)硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯，且甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.5wt％，三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.2wt％，碳酸亚乙烯酯的浓度为1wt％。
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电30min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置5h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在75℃下老化24h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
实施例5
一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂。
所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物，且六氟磷酸锂的浓度1.1mol/L,二氟草酸硼酸锂的浓度为1mol/L。
所述溶剂按体积比包括：EC占30％，EMC占62％，DMC占5％，FEC占3％。
所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基)硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯，且甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.5wt％，三(三甲基)硅烷硼酸酯的浓度为0.2wt％，碳酸亚乙烯酯的浓度为1wt％。
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电30min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置5h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在80℃下老化20h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
对相同的电芯，按不同老化条件对电池的电压、内阻、容量以及体积进行测试，测试数据如下表所示，在一次分容增加老化工艺后，电池的电压保留率、容量保留率有明显提升，并且电池内阻、体积增长明显较小。
本发明针对硅碳电池高温产气的问题，从正极电解质界面膜、负极电解质界面膜以及电解液三个方面分析产气的原因及机理，通过调整电解液配方，从根源上抑制产气现象的发生，同时配合化成容易，彻底解决了硅碳电芯的高温产气，体积膨胀的问题。
采用该技术方案的硅碳电芯在高温环境中，表现出良好的储存性能，电芯在55℃高温存储7天，电池不产气，容量保持率达99％以上。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，其特征在于：所述电解液包括：电解质锂盐，溶剂和添加剂；所述溶剂按体积比包括：EC占20-30%，EMC占55-65%，DMC占5-15%，FEC占3-5%；所述添加剂包括甲烷二磺酸亚甲酯、三（三甲基）硅烷硼酸酯和碳酸亚乙烯酯；
所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电28-32min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置4-6h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在75-85℃下老化5-24h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
2.如权利要求1所述的一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，其特征在于，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂的混合物。
3.如权利要求2所述的一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，其特征在于，所述六氟磷酸锂的浓度0.9-1.2mol/L,所述二氟草酸硼酸锂的浓度为0.9-1.2mol/L。
4.如权利要求1-3任一所述的一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，其特征在于，所述甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.4-0.6wt%，所述三（三甲基）硅烷硼酸酯的浓度为0.15-0.25wt%，所述碳酸亚乙烯酯的浓度为0.9-1.1wt%。
5.如权利要求4所述的一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，其特征在于，所述甲烷二磺酸亚甲酯的浓度为0.5 wt%，所述三（三甲基）硅烷硼酸酯的浓度为0.2wt%，所述碳酸亚乙烯酯的浓度为1.0wt%。
6.如权利要求1所述的一种高温不膨胀的高能量密度硅碳电池，其特征在于，所述硅碳电池的化成过程为：依次用0.01C、0.02C、0.05C的电流分别充电30min；接着以0.1C的电流充至3.37V后静置5h，抽空排除气体；然后以0.1C电流充电至4.3V，放置三天后进行一次分容，一次分容先进行0.1C放电，再进行两次0.5C充放电容量标定，4.3V充满电；一次分容后在将电池在80℃下老化15h，老化后再次进行抽空，常温搁置15天，再以0.5C电流充放电进行二次分容。
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