CN105680095A - 电解液、锂离子电池及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于锂离子电池的电解液、锂离子电池及其制备方法。一种用于锂离子电池的电解液，包括锂盐、非水溶剂及添加剂，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯，所述添加剂包括以下组分：碳酸亚乙烯酯、亚硫酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯及六甲基二硅胺烷。上述电解液中，添加剂包括VC、ES、FEC及HMDS，可以降低预充形成SEI膜时的产气量。

Description

电解液、锂离子电池及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种用于锂离子电池的电解液、使用该电解液的锂离子电池及该锂离子电池的制备工艺。
背景技术
锂离子电池的工作电压3.7V，是镍氢电池的工作电压的3倍以上，目前手持移动的数码产品基本上都使用的是锂离子电池。目前主要应用的锂离子电池分为：硬包装的铝壳锂离子电池，圆柱锂离子电池及软包装的锂离子电池。其中，软包装的锂离子电池近年来发展快速，尤其在智能手机及平板电脑上应用广泛。
在锂离子电池首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应，形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。这种钝化层是一种界面层，具有固体电解质的特征，是电子绝缘体却是锂离子的优良导体，锂离子可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出，因此这层钝化膜被称为“固体电解质界面膜”(solidelectrolyteinterface)，简称SEI膜。在电解液体系中，主要参与成膜的溶剂是EC(碳酸乙烯酯)，反应式如下：
2EC+2e-+2Li+→(CH2OCO2Li)2↓+CH2＝CH2↑
目前，在软包装锂离子电池的生产工艺中，除了进行第一次的封装(顶封+侧封)外，需要使用到二次封装抽气的工艺，即需要将第一次充电(预充)所产生的气体通过手工或真空的方式抽出，再进行一次封装；封装完成后再进行电池化成分容。因此，在进行第一次电池封装时需要预留包装膜作为气袋并在二次封装时抽气封装后裁切；这不仅会导致包装膜的物料成本增加较大，而且工序的时间及制造成本都有所增加。
发明内容
基于此，有必要提供一种可以降低预充时产生的气体量的电解液、使用该电解液的锂离子电池及该锂离子电池的制备工艺能够降低物料成本和制造成本。
一种用于锂离子电池的电解液，包括锂盐、非水溶剂及添加剂，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯及碳酸二乙酯，所述添加剂包括以下组分：碳酸亚乙烯酯、亚硫酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯及六甲基二硅胺烷。
在其中一个实施例中，所述电解液中，以质量分数计，所述碳酸乙烯酯为30～50份，所述碳酸二乙酯为40～60份。
在其中一个实施例中，所述锂盐为六氟磷酸锂；所述电解液中，以质量分数计，所述六氟磷酸锂为12.5～14.5份。
在其中一个实施例中，所述添加剂中，以质量分数计，所述碳酸亚乙烯酯为1～3份，所述亚硫酸亚乙酯为2～4份、所述氟代碳酸乙烯酯为2～4份，所述六甲基二硅胺烷为1～3份。
一种锂离子电池，包括上述任一种电解液。
一种锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
使用包装膜对锂离子电池的电芯进行包装并预留注液口得到半成品；
除去所述半成品中的水分；
通过所述注液口向所述半成品中注入上述任一种电解液；
除去所述半成品中的气体并密封所述注液口得到锂离子电池；
对所述锂离子电池进行老化处理；及
对所述锂离子电池进行预充及化成分容。
在其中一个实施例中，所述预充的条件为：以0.01～0.02C恒流充电60～120分钟，再以0.1C～0.2恒流充电60～120分钟。
在其中一个实施例中，所述化成分容的条件为：以0.2C～0.5C恒流充电到4.2V，在4.2V恒压充电到电流为0.02C，静置10分钟，再以0.2C～0.5C恒流放电到3V后静置10分钟，再0.5C恒流充电到3.85V并在3.85V恒压充电到电流为0.02C。
上述电解液中，添加剂包括碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸亚乙酯(ES)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)及六甲基二硅胺烷(HMDS)，VC和ES富含双键，能够有效捕捉SEI膜形成时产生的自由基基团，减少自由基引发的化学反应，从而降低气体的产生，如VC能够在碳负极表面发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸锂化合物；ES作为一种有机成膜添加剂，在碳负极界面上具有良好的成膜作用；VC和FEC都够在负极表面形成更致密及结构更稳定的SEI膜，阻止电解液的进一步分解，HMDS能够降低电解液中的HF和水含量，从而降低预充形成SEI膜时的产气量。
上述锂离子电池及其制备方法，使用的电解液可以降低预充形成SEI膜时的产气量，因此可以将预充及化成分容两个工序合并进行，工艺较为简单，同时可以减少包装膜的使用量，降低物料成本。
附图说明
图1为实施例1～3及对比例制备的锂离子电池的充放电循环容量的保持率曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的电解液，用于锂离子电池，电解液包括锂盐(即电解质)、非水溶剂及添加剂。
优选的，锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。当然，锂盐不限于为六氟磷酸锂(LiPF6)，还可以为其他业内常用的锂盐，比如四氟合硼酸锂(LiBF4)。
优选的，该电解液中，以质量份数计，锂盐为12.5～14.5份。
其中，非水溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)。
优选的，电解液中，以质量分数计，碳酸乙烯酯为(EC)30～50份，碳酸二乙酯(DEC)为40～60份。当然该电解液中还可以包括其他业内常用的非水溶剂。
添加剂包括碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸亚乙酯(ES)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)及六甲基二硅胺烷(HMDS)。
优选的，在添加剂中，以质量份数计，碳酸亚乙烯酯(VC)为1～3份、亚硫酸亚乙酯(ES)为2～4份、氟代碳酸乙烯酯(FEC)为2～4份及六甲基二硅胺烷(HMDS)为1～3份。
上述电解液中，添加剂VC和ES富含双键，能够有效捕捉SEI膜形成时产生的自由基基团，减少自由基引发的化学反应，从而降低气体的产生，如VC能够在碳负极表面发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸锂化合物；ES作为一种有机成膜添加剂，在碳负极界面上具有良好的成膜作用；且VC和FEC都够在负极表面形成更致密及结构更稳定的SEI膜，阻止电解液的进一步分解，而HMDS能够降低电解液中的HF和水含量，从而降低预充形成SEI膜时的产气量。
上述电解液由以下步骤配制：在充满惰性气体的手套箱中(水分<10PPM，氧份<10PPM)，先将高纯度非水溶剂均匀混合，用磁力搅拌机搅拌10～20分钟；再将LiPF6缓慢倒入混合好的溶剂中，再用磁力搅拌机搅拌10～20分钟；最后加入添加剂ES，FEC，VC及HDMS，继续用磁力搅拌机搅拌10～20分钟后即可得到所需的电解液。
一实施方式的锂离子电池，包括上述电解液。
需要说明的是，锂离子电池还包括正负极与隔膜卷绕形成的电芯、外壳等必要的元件，在此不再一一赘述。
一实施方式的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、使用包装膜对锂离子电池的电芯进行包装并预留注液口得到半成品。
优选的，使用的包装膜为铝塑膜。
优选的，对锂离子电池的电芯进行包装的操作具体包括对包装膜进行顶封及一边侧封。本实施方式中，包装膜的一边未封口作为注液口。
优选的，所述电芯由正极片、负极片及隔膜卷绕形成。正极片的制备包括正极混料、涂膜、辊压、分切、点焊极耳及贴胶等步骤。负极片的制备包括负极混料、涂膜、辊压、分切、点焊极耳及贴胶等步骤。进一步的，正极材料为钴酸锂，负极材料为人造石墨，隔膜为单层厚度为16μm的聚乙烯隔离膜。
步骤S120、除去半成品中的水分。
优选的，在真空烤箱中烘烤除去水分。
优选的，在真空度低于-0.009MPa及60℃～80℃下烘烤4小时～12小时。
步骤S130、通过注液口向半成品中注入上述电解液。
步骤S140、除去半成品中的气体并密封注液口得到锂离子电池；
本实施方式中，通过抽真空除去半成品中的气体。
本实施方式中，由于预留了包装膜的一边未封口作为注液口，该步骤中通过抽真空除去包装膜中残留的空气后对包装膜进行封边即可。
步骤S150、对锂离子电池进行老化处理。
优选的，老化处理在常温45℃下静置12小时～24小时。
步骤S160、对锂离子电池进行整形处理。
本实施方式中，由于包装膜为铝塑膜，因此采用冷热压的方式对锂离子电池进行整形处理。
需要说明的是，步骤S160可以省略。
步骤S170、对锂离子电池进行预充及化成分容。
本实施方式中，预充的条件为：以0.01～0.02C恒流充电60～120分钟，再以0.1C～0.2恒流充电60～120分钟；
化成分容的条件为：以0.2C～0.5C恒流充电到4.2V，在4.2V恒压充电到截止电流0.02C，静置10分钟，再以0.2C～0.5C恒流放电到3V后静置10分钟，再0.5C恒流充电到3.85V并在3.85V恒压充电到电流为0.02C。
上述锂离子电池的制备方法，使用的电解液可以降低预充形成SEI膜时的产气量，因此可以将预充及化成分容两个工序合并进行，工艺较为简单；同时通过化成电流的调整，预充阶段产生的少量小分子气体可以在化成分容充电过程中消耗掉，形成的锂的化合物沉积在负极表面，因此可以减少包装膜的使用量，减低物料成本。
以下，结合具体实施例对本发明的电解液、锂离子电池及锂离子电池的制备方法做进一步详细说明。
实施例1～3及对比例
实施例1～3的电解液由以下步骤配制：在充满惰性气体的手套箱中(水分<10PPM，氧份<10PPM)，先将高纯度非水溶剂EC及DEC均匀混合，用磁力搅拌机搅拌10-20分钟；再将电解质缓慢倒入混合好的溶剂中，再用磁力搅拌机搅拌10-20分钟；最后加入添加剂ES，FEC，VC及HDMS，继续用磁力搅拌机搅拌10-20分钟后即可得到所需的电解液，实施例1～3的电解液的组成参见表1。对比例为现有的电解液，其组成也请参见表1。表1中的份数为重量份数。
实施例1～3及对比例按照正负极极片的制片工艺流程及该电池型号极片的相关参数进行正负极片的制备，其中，电池类型为软包锂离子电池，电池型号为371030，标称容量为90mAh。正极为钴酸锂，其D50(中值粒径)介于12-15μm之间，负极为高石墨化度的人造石墨，D50介于18-25μm之间，隔膜为单层厚度为16μm的聚乙烯隔离膜。采用卷绕的方式将正极、负极及隔膜卷绕成电芯。
实施例1～3中，使用铝塑膜对电芯进行包装，进行顶封及一边侧封得到半成品，留一边作为注液口，真空烘烤半成品除去水分，具体参数请参见表1。通过注液口向半成品中注入本案中电解液，抽真空除去包装膜中残留的空气后对包装膜进行封边得到锂离子电池。对锂离子电池进行老化处理，老化处理的参数见表1。对老化处理后的锂离子电池进行冷热压整形处理，之后对锂离子电池进行预充及化成分容，预充及化成分容的参数见表2。
对比例中，使用铝塑膜对电芯进行包装，进行顶封及一边侧封得到半成品，留一边作为注液口，真空烘烤半成品除去水分，具体参数请参见表1。通过注液口向半成品中注入现有技术中的电解液后进行老化处理，老化处理的参数见表1，老化处理后进行预充，预充的参数参见表2，预充后进行冷热压整形处理，之后抽真空除去包装膜中残留的空气后对包装膜进行封边得到锂离子电池，对锂离子电池进行化成分容，化成分容的参数见表2。
表1
表2
使用蓝电电池测试仪以及内阻测试仪，对使用实施例1～3及对比例制备的软包装锂离子电池进行常温容量、内阻的测试，测试结果见表3。
表3
从上表中的数据可以看到，尽管实施例1～3简化了制备工艺，但是实施例1～3制备的锂离子电池与对比例制备的锂离子电池的容量、内阻及厚度基本上无明显差异。
在常温环境下使用蓝电电池测试仪对实施例1～3及对比例生产的软包装的锂离子电池进行电池的常温循环寿命测试，采用0.5C充放电进行循环600周测试，充放电间隔静止时间为10分钟，得到如图1所示的放电容量保持率曲线。
从图1看出，实施例1～3制备的锂离子电池与对比例制备的锂离子电池都具有良好的循环性能，600周后容量保持率在85％以上。
综合以上常温600周的长循环容量保持率，以及初始下线的电池容量、内阻及厚度数据来看，采用本发明制备的锂离子电池与常规方式生产的软包装锂离子电池都具有较好的综合性能，且无显著性差异，可见采用本方明的电解液及工艺进行软包装锂离子电池的生产能够降低工序中的生产成本及物料使用成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种用于锂离子电池的电解液，其特征在于，包括锂盐、非水溶剂及添加剂，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯及碳酸二乙酯，所述添加剂包括以下组分：碳酸亚乙烯酯、亚硫酸亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯及六甲基二硅胺烷。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液中，以质量分数计，所述碳酸乙烯酯为30～50份，所述碳酸二乙酯为40～60份。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂；所述电解液中，以质量分数计，所述六氟磷酸锂为12.5～14.5份。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，所述添加剂中，以质量分数计，所述碳酸亚乙烯酯为1～3份，所述亚硫酸亚乙酯为2～4份、所述氟代碳酸乙烯酯为2～4份，所述六甲基二硅胺烷为1～3份。
5.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1～4任一项所述的电解液。
6.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用包装膜对锂离子电池的电芯进行包装并预留注液口得到半成品；
除去所述半成品中的水分；
通过所述注液口向所述半成品中注入权利要求1～5任一项所述的电解液；
除去所述半成品中的气体并密封所述注液口得到锂离子电池；
对所述锂离子电池进行老化处理；及
对所述锂离子电池进行预充及化成分容。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述预充的条件为：以0.01～0.02C恒流充电60～120分钟，再以0.1C～0.2恒流充电60～120分钟。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述化成分容的条件为：以0.2C～0.5C恒流充电到4.2V，在4.2V恒压充电到电流为0.02C，静置10分钟，再以0.2C～0.5C恒流放电到3V后静置10分钟，再0.5C恒流充电到3.85V并在3.85V恒压充电到电流为0.02C。
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