CN108615955A - 一种磷酸铁锂电池的化成方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂电池的化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷酸铁锂电池的化成方法，所述磷酸铁锂电池具有：磷酸铁锂作为主要活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极，以及位于正负极之间的隔膜，填充在电池内部的电解液，所述电解液中含有邻苯二酚二乙酸酯和邻三联苯作为成膜添加剂。所述化成方法包括，在化成的过程中，根据化成阶段的不同，分批次将不同的电解液注入电池中，得到电池具有良好的容量保持性。

Description

一种磷酸铁锂电池的化成方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种磷酸铁锂电池 的化成方法。
背景技术
随着全球化的加快，科技日新月异，电子产品日益普及，发展中 的电动汽车等对电池能源提出了更高的要求，尤其是能量密度，倍率 性能以及循环性能。锂离子电池因具有能量密度高、循环寿命长且无 记忆效应等优点而被认为是最理想的储能元件。其中磷酸铁锂电池作 为动力电池的研究重点之一，磷酸铁锂电池具有较高的安全性，以及 较高的放电电压平台，能够为动力电池提供较高的输出功率，而作为 电动汽车构成部件的重要组成部分之一，其使用寿命和容量保持率影 响着电动汽车的使用寿命以及续航能力，因此，如何延长磷酸铁锂电 池的使用寿命和容量保持率成为现阶段研究方向之一。
发明内容
本发明提供了一种磷酸铁锂电池的化成方法，所述磷酸铁锂电池 具有：磷酸铁锂作为主要活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极， 以及位于正负极之间的隔膜，填充在电池内部的电解液，所述电解液 中含有邻苯二酚二乙酸酯和邻三联苯作为成膜添加剂。所述化成方法 包括，在化成的过程中，根据化成阶段的不同，分批次将不同的电解 液注入电池中，得到电池具有良好的容量保持性。
具体的方案如下：
一种磷酸铁锂电池的化成方法，其中包括：
1)、向组装好的磷酸铁锂电池注入第一电解液，所述磷酸铁锂电 池具有：磷酸铁锂作为主要活性材料的正极，石墨作为活性材料的负 极，以及位于正负极之间的隔膜；所述第一电解液中包括作为添加剂 的邻苯二酚二乙酸酯，将电池电压调整至充电起始电压，所述充电起 始电压为2.7-2.8V；
2)、以0.02-0.05C的电流恒流充电，将电池充电至3.0-3.1V， 然后以相同的电流恒流放电，放电至充电起始电压；
3)、重复步骤2)2-10次；
4)、以0.05-0.1C的电流恒流充电，充电至3.0-3.1V后，以 0.2-0.5C的电流脉冲充电，所述脉冲充电作用时间为300-600s，间 隔2-5s，将电池充电至中间电压，所述中间电压为3.7-3.8V；
5)、向电池注入第二电解液，所述第二电解液中包括作为添加剂 的邻三联苯；
6)、以0.02-0.05的电流恒流充电，充电至充电截止电压，所述 充电截止电压为4.2-4.25V，然后以相同的电流恒流放电，放电至所 述中间电压；
7)、重复步骤6)2-10次；
8)、以0.1-0.5C的电流恒流放电至充电起始电压，然后以相同 的电流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环1-5 次，然后将电池电压调整至所述中间电压；
9)、向电池注入第三电解液，密封注液口，所述第三电解液包括 溶剂和电解液质盐，且不包括添加剂；
10)、以0.1-0.5C的电流恒流放电至充电起始电压，以0.5-1C 的电流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环1-5 次。
进一步的，所述第一电解液由电解质溶剂，电解质盐和邻苯二酚 二乙酸酯，其中所述邻苯二酚二乙酸酯的质量分数为5-10％。
进一步的，所述第二电解液由电解质溶剂，电解质盐和邻三联苯， 其中所述邻三联苯的质量分数为4-8％。
进一步的，所述第三电解液由电解质溶剂和电解质盐组成，以锂 离子的浓度计，所述第三电解液中锂离子的浓度为1.5M以上；进一 步的，所述正极中包括作为主要活性物质的磷酸铁锂以及其他活性物 质，所述磷酸铁锂的质量分数占活性物质总量的70％以上。
进一步的，所述电解质溶剂包括链状碳酸酯和环状碳酸酯。
进一步的，所述第一电解液，第二电解液，第三电解液的体积比 为30-40:30-40:20-40。
进一步的，所述第一电解液，第二电解液中锂离子浓度独立的为 0.5-0.8M。
本发明具有如下有益效果：
1)、通过在不同的化成阶段分别加入负极成膜添加剂和正极成膜 添加剂，从而使电池的成膜性能更好；
2)、在化成工艺中分批次加入不同组分的电解液，针对不同的化 成阶段，避免了不同添加剂的相互影响；
3)、通过调整不同电解液中锂离子的浓度，成膜过程中避免锂离 子浓度过高导致成膜速度太快，膜厚太大，避免内阻增加；后期加入 第三电解液拉高电池内部锂离子浓度，降低电池内阻；
4)、针对不同的阶段采用不同的电流进行充放电循环，从而使所 形成的膜更为坚固，提高电池的循环性能；
5)、前期采用开口化成，有利于排出SEI膜形成过程中产生的气 体，后期采用闭口化成，避免电解液溢出导致的电池内阻增大。
本发明的方法得到的电池，具有较高的容量保持率，以及高循环 寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的 保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)、向组装好的磷酸铁锂电池注入总电解液体积的30％的第一电 解液，所述磷酸铁锂电池具有：质量比为7:3的磷酸铁锂和锰酸锂作 为活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极，以及位于正负极之间 的隔膜；所述第一电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯， 0.5M的六氟磷酸锂，以及10(重量)％的邻苯二酚二乙酸酯组成，将 电池电压调整至充电起始电压，所述充电起始电压为2.7V；
2)、以0.02C的电流恒流充电，将电池充电至3.0V，然后以相 同的电流恒流放电，放电至充电起始电压；
3)、重复步骤2)2次；
4)、以0.05C的电流恒流充电，充电至3.0V后，以0.2C的电流 脉冲充电，所述脉冲充电作用时间为600s，间隔2s，将电池充电至 中间电压，所述中间电压为3.7V；
5)、向电池注入总电解液体积的30％的第二电解液，所述第二电 解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，0.5M的六氟磷酸锂， 以及8(重量)％的邻三联苯组成；
6)、以0.02的电流恒流充电，充电至充电截止电压，所述充电 截止电压为4.2V，然后以相同的电流恒流放电，放电至所述中间电 压；
7)、重复步骤6)2次；
8)、以0.1C的电流恒流放电至充电起始电压，然后以相同的电 流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环1次，然 后将电池电压调整至所述中间电压；
9)、向电池注入总电解液体积的40％的第三电解液，密封注液口， 所述第三电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，和1.5M 的六氟磷酸锂组成；
10)、以0.1C的电流恒流放电至充电起始电压，以0.5C的电流 在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环1次。
实施例2
1)、向组装好的磷酸铁锂电池注入总电解液体积的40％的第一电 解液，所述磷酸铁锂电池具有：质量比为7:3的磷酸铁锂和锰酸锂作 为活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极，以及位于正负极之间 的隔膜；所述第一电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯， 0.8M的六氟磷酸锂，以及5(重量)％的邻苯二酚二乙酸酯组成，将 电池电压调整至充电起始电压，所述充电起始电压为2.8V；
2)、以0.05C的电流恒流充电，将电池充电至3.1V，然后以相 同的电流恒流放电，放电至充电起始电压；
3)、重复步骤2)10次；
4)、以0.1C的电流恒流充电，充电至3.1V后，以0.5C的电流 脉冲充电，所述脉冲充电作用时间为300s，间隔5s，将电池充电至 中间电压，所述中间电压为3.8V；
5)、向电池注入总电解液体积的40％的第二电解液，所述第二电 解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，0.8M的六氟磷酸锂， 以及4(重量)％的邻三联苯组成；
6)、以0.05的电流恒流充电，充电至充电截止电压，所述充电 截止电压为4.25V，然后以相同的电流恒流放电，放电至所述中间电 压；
7)、重复步骤6)10次；
8)、以0.5C的电流恒流放电至充电起始电压，然后以相同的电 流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环5次，然 后将电池电压调整至所述中间电压；
9)、向电池注入总电解液体积的20％的第三电解液，密封注液口， 所述第三电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，和1.5M 的六氟磷酸锂组成；
10)、以0.5C的电流恒流放电至充电起始电压，以1C的电流在 充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环5次。
实施例3
1)、向组装好的磷酸铁锂电池注入总电解液体积的35％的第一电 解液，所述磷酸铁锂电池具有：质量比为7:3的磷酸铁锂和锰酸锂作 为活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极，以及位于正负极之间 的隔膜；所述第一电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯， 0.6M的六氟磷酸锂，以及7(重量)％的邻苯二酚二乙酸酯组成，将 电池电压调整至充电起始电压，所述充电起始电压为2.7V；
2)、以0.03C的电流恒流充电，将电池充电至3.0V，然后以相 同的电流恒流放电，放电至充电起始电压；
3)、重复步骤2)5次；
4)、以0.06C的电流恒流充电，充电至3.0V后，以0.3C的电流 脉冲充电，所述脉冲充电作用时间为400s，间隔3s，将电池充电至 中间电压，所述中间电压为3.7V；
5)、向电池注入总电解液体积的35％的第二电解液，所述第二电 解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，0.6M的六氟磷酸锂， 以及5(重量)％的邻三联苯组成；
6)、以0.04的电流恒流充电，充电至充电截止电压，所述充电 截止电压为4.2V，然后以相同的电流恒流放电，放电至所述中间电 压；
7)、重复步骤6)5次；
8)、以0.3C的电流恒流放电至充电起始电压，然后以相同的电 流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环3次，然 后将电池电压调整至所述中间电压；
9)、向电池注入总电解液体积的30％的第三电解液，密封注液口， 所述第三电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，和1.5M 的六氟磷酸锂组成；
10)、以0.3C的电流恒流放电至充电起始电压，以0.6C的电流 在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环3次。
实施例4
1)、向组装好的磷酸铁锂电池注入总电解液体积的40％的第一电 解液，所述磷酸铁锂电池具有：质量比为7:3的磷酸铁锂和锰酸锂作 为活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极，以及位于正负极之间 的隔膜；所述第一电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯， 0.7M的六氟磷酸锂，以及8(重量)％的邻苯二酚二乙酸酯组成，将 电池电压调整至充电起始电压，所述充电起始电压为2.8V；
2)、以0.04C的电流恒流充电，将电池充电至3.1V，然后以相 同的电流恒流放电，放电至充电起始电压；
3)、重复步骤2)5次；
4)、以0.08C的电流恒流充电，充电至3.1V后，以0.4C的电流 脉冲充电，所述脉冲充电作用时间为500s，间隔4s，将电池充电至 中间电压，所述中间电压为3.8V；
5)、向电池注入总电解液体积的30％的第二电解液，所述第二电 解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，0.7M的六氟磷酸锂， 以及7(重量)％的邻三联苯组成；
6)、以0.02-0.05的电流恒流充电，充电至充电截止电压，所述 充电截止电压为4.2V，然后以相同的电流恒流放电，放电至所述中 间电压；
7)、重复步骤6)5次；
8)、以0.4C的电流恒流放电至充电起始电压，然后以相同的电 流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环3次，然 后将电池电压调整至所述中间电压；
9)、向电池注入总电解液体积的30％的第三电解液，密封注液口， 所述第三电解液由体积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，和1.5M 的六氟磷酸锂组成；
10)、以0.4C的电流恒流放电至充电起始电压，以0.8C的电流 在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环3次。
对比例
向同实施例1-4一样的锂离子电池注入电解液，所述电解液由体 积比1:1的碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯，1.2M的六氟磷酸锂，3(重 量)％的邻苯二酚二乙酸酯，和3(重量)％的邻三联苯组成，在2.7-4.2V 之间，以0.2C循环3次，0.5C循环3次，1C循环2次。
实验与数据
将实施例1-4和对比例1的电池，在1C电流下的循环数据见表 1，本发明的化成方法得到的电池具有较高的循环寿命以及容量保持 率。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是 应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂电池的化成方法，其中包括：
1)、向组装好的磷酸铁锂电池注入第一电解液，所述磷酸铁锂电池具有：磷酸铁锂作为主要活性材料的正极，石墨作为活性材料的负极，以及位于正负极之间的隔膜；所述第一电解液中包括作为添加剂的邻苯二酚二乙酸酯，将电池电压调整至充电起始电压，所述充电起始电压为2.7-2.8V；
2)、以0.02-0.05C的电流恒流充电，将电池充电至3.0-3.1V，然后以相同的电流恒流放电，放电至充电起始电压；
3)、重复步骤2)2-10次；
4)、以0.05-0.1C的电流恒流充电，充电至3.0-3.1V后，以0.2-0.5C的电流脉冲充电，所述脉冲充电作用时间为300-600s，间隔2-5s，将电池充电至中间电压，所述中间电压为3.7-3.8V；
5)、向电池注入第二电解液，所述第二电解液中包括作为添加剂的邻三联苯；
6)、以0.02-0.05的电流恒流充电，充电至充电截止电压，所述充电截止电压为4.2-4.25V，然后以相同的电流恒流放电，放电至所述中间电压；
7)、重复步骤6)2-10次；
8)、以0.1-0.5C的电流恒流放电至充电起始电压，然后以相同的电流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环1-5次，然后将电池电压调整至所述中间电压；
9)、向电池注入第三电解液，密封注液口，所述第三电解液包括溶剂和电解液质盐，且不包括添加剂；
10)、以0.1-0.5C的电流恒流放电至充电起始电压，以0.5-1C的电流在充电起始电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环1-5次。
2.如权利要求1所述的方法，所述第一电解液由电解质溶剂，电解质盐和邻苯二酚二乙酸酯，其中所述邻苯二酚二乙酸酯的质量分数为5-10％。
3.如上述权利要求的任一项所述的方法，所述第二电解液由电解质溶剂，电解质盐和邻三联苯，其中所述邻三联苯的质量分数为4-8％。
4.如上述权利要求的任一项所述的方法，所述第三电解液由电解质溶剂和电解质盐组成，以锂离子的浓度计，所述第三电解液中锂离子的浓度为1.5M以上。
5.如上述权利要求的任一项所述的方法，所述正极中包括作为主要活性物质的磷酸铁锂以及其他活性物质，所述磷酸铁锂的质量分数占活性物质总量的70％以上。
6.如权利要求2-5的任一项所述的方法，所述电解质溶剂包括链状碳酸酯和环状碳酸酯。
7.如上述权利要求的任一项所述的方法，所述第一电解液，第二电解液，第三电解液的体积比为30-40:30-40:20-40。
8.如上述权利要求的任一项所述的方法，所述第一电解液，第二电解液中锂离子浓度独立的为0.5-0.8M。
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