CN105355979A - 一种高电压软包锂离子二次电池的化成方法 - Google Patents

一种高电压软包锂离子二次电池的化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高电压软包锂离子二次电池的化成方法，包括如下步骤：化成第一步：以第一充电电流（I1）对注液密封壳体后的锂离子电池充电至预定的未满充状态；以第二充电电流（I2）对所述锂离子电池继续充电至满充，其中所述第二充电电流的电流值不小于（即I2≥I1）所述第一充电电流；以放电电流（I3）对所述锂离子电池进行恒流放电至截止电压；化成第二步，电池60℃~90℃夹具整形烘烤3h~10h；化成第三步，剪开气囊袋，抽真空热封所述壳体；剪除气囊袋，即得封装在腔体内的锂离子电池。采用此化成工布，电芯在首次充放电的过程中不仅能够在负极成SEI﹑充至最高截止电压，电解液中部分添加剂能在正极成CEI膜，抑制电解液与极片的进一步反应分解。

Description

一种高电压软包锂离子二次电池的化成方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及尤其涉及一种高电压软包锂离子电池的化成方法。
背景技术
锂离子电池是新一代最具竞争力的电池，被称为“绿色环保能源”，是解决当代环境污染问题和能源问题的首选技术。近年来，在高能电池领域中锂离子电池已取得了巨大成功，但消费者仍然期望综合性能更高的电池面世。
目前智能手机、平板电脑等电子数码产品对电池的能量密度要求越来越高。由于高能量密度锂离子电池的负极普遍压实和面密度较高，造成电解液渗透不足或固体电解质界面膜(SEI)没有完全形成而造成电池循环性能变差，特别是高能量密度的聚合物锂离子电池，这在很大程度上制约了高能量密度电池的应用。
化成是锂离子电池制作的关键工序，是获得良好电化学性能和安全性能的锂离子电池的重要保障。
有鉴于此，有必要提供一种改善高电压软包锂离子电池化成工艺，以保障化成效果，达到改善锂离子电池的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高电压软包锂离子电池化成工艺，以保障化成效果，达到提高锂离子电池的高温存储性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高电压软包锂离子二次电池的化成方法，包括如下步骤：
化成第一步：以第一充电电流(I1)对注液密封壳体后的锂离子电池充电至预定的未满充状态；以第二充电电流(I2)对所述锂离子电池继续充电至满充，其中所述第二充电电流的电流值不小于(即I2≥I1)所述第一充电电流；以放电电流(I3)对所述锂离子电池进行恒流放电至截止电压；
化成第二步，电池60℃～90℃夹具整形烘烤3h～10h；
化成第三步，剪开气囊袋，抽真空热封所述壳体；剪除气囊袋，即得封装在腔体内的锂离子电池。
所述化成第一步第一充电电流为0.01～0.1C,截止电压为不高于4.05V。
所述化成第一步第二充电电流为0.1C～0.5C,截止电压为大于4.2V。
所述化成第一步放电电流(I3)为0.1C～1.0C,截止电压为不高于4.05V。
一种高电压软包锂离子二次电池，充电截止电压大于4.2V而不高于5.0V，包括正极、负极和置于正极与负极之间的隔膜，采用了本发明的高电压软包锂离子二次电池的化成方法。
所述正极的活性物质的结构式为：LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2，其中，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
正极材料为LiCoxL1-xO2，其中，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe，0<x≤1。
本发明的优点在于：
(1)采用此化成工布，电芯在首次充放电的过程中不仅能够在负极成SEI﹑充至最高截止电压，电解液中部分添加剂能在正极成CEI膜，抑制电解液与极片的进一步反应分解。
(2)对电池60℃～90℃夹具整形烘烤3h～10h。夹具整形烘烤保证电池极片与隔膜界面的紧密贴合，提高电池性能一致性、安全性和使用寿命。
(3)抽真空热封。此步骤能抽走化成过程中产生的气体，确保软包电池合适的保液量，同时保证电解液，电池极片和隔膜三者之间的紧密贴合。
本发明的高电压软包锂离子电池化成工艺能够有效地改善高能量密度锂离子电池的高温储存性能，明显地抑制了高温存储后电池的气胀。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明的实施例一为：
1、本实施例高电压锂离子电池的制备方法，根据电池的容量设计(型号454261PL:1640mAh)，正负极材料容量确定涂布面密度。正极活性物质购自湖南杉杉高电压钴酸锂材料；负极活性物质购自江西紫宸科技。其正极制备步骤、负极制备步骤、电解液制备步骤、隔膜制备步骤和电池组装步骤说明如下；
所述正极制备步骤为：按96.8:2.0:1.2的质量比混合高电压正极活性材料钴酸锂，导电碳黑和粘结剂聚偏二氟乙烯，分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到正极浆料，将正极浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在100-150μm之间；
所述负极制备步骤为：按96:1:1.2:1.8的质量比混合石墨，导电碳黑、粘结剂丁苯橡胶和羧甲基纤维素，分散在去离子水中，得到负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度100-150μm之间；
所述电解液制备步骤为：将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，碳酸二乙酯和丙酸丙酯按体积比为EC:PC:DEC:PP＝25:15:40:20进行混合，混合后加入浓度为1.0mol/L的六氟磷酸锂，加入基于电解液总重量的2wt％的己二腈、2wt％的丁二腈，4.5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，4％的1,3-丙烷磺内酯。
所述隔膜制备步骤为：采用聚丙烯、聚乙烯和聚丙烯三层隔离膜，厚度为20μm；
锂离子电池的制备：将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、采用表1化成方法，夹具整形80℃烘烤4h、剪开气囊袋，抽真空热封，完成锂离子电池的制备。进一步完成循环和高温存储测试，测试结果见表5.
表1化成方法1
表2化成方法2
1)常温循环性能测试：在25℃下，将化成后的钴酸锂电池用1C恒流恒压充至4.45V(三元材料充至4.35V)，然后用1C恒流放电至3.0V。充/放电500次循环后计算第500次循环容量的保持率，计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/第一次循环放电容量)×100％；
2)高温储存性能：将化成后的电池在常温下用0.5C恒流恒压充至4.45V(三元材料充至4.35V)，测量电池初始厚度，初始放电容量，然后在85℃储存6h，最后等电池冷却至常温再测电池最终厚度，计算电池厚度膨胀率；之后以0.5C放电至3.0V测量电池的保持容量和恢复容量。计算公式如下：
电池厚度膨胀率(％)＝(最终厚度-初始厚度)/初始厚度×100％；
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％。
2、实施例2～18
实施例2～6和对比例1～4，除了采用的化成工布不同外，其它均与实施例1相同。
表3化成方法3
表4化成方法4
表5LiCoO2(4.45V)电池性能
实施例1同对比例1和对比例4﹑实施例2同对比例2﹑实施例3同对比例3比较可知，采用新化成工艺的各实施例电池85℃存储6h后的厚度膨胀率较低，保持率和恢复率相比对比例有较明显提高，但是常温循环性能改善不明显。
实施例1～3同对比例5，实施例4～6同对比例6比较：对比例5采用与实施例1～3相同的化成方法；对比例6采用与实施例4～6相同的化成方法，但是未进行夹具整形高温烘烤步骤，电池满电状态85℃存储气胀明显，相应的保持率和恢复率低，常温循环性能无改善。说明夹具整形高温烘烤步骤必不可少，此步骤同前面的化成方法结合，对改善高电压软包电池的高温存储性能效果明显。因此，采用本发明的化成工艺，在确保循环性能相当的前提下，可以有效地提升电池的高温存储性能。
实施例1～3和对比例1～3中，除了在电池制备方法中将高电压正极活性材料钴酸锂换成高电压三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，另外电解液更换为三元材料匹配的高电压电解液。其它均与实施例1相同。表6为电池性能测试结果。
表6LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(4.35V)电池性能
实施例1同对比例1﹑实施例2同对比例2﹑实施例3同对比例3比较可知，采用新化成方法的各实施例LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电池85℃存储6h(4.35V)后的厚度膨胀率较低，保持率和恢复率相比对比例有较明显提高，但是常温循环性能改善不明显。
实施例1～3同对比例4比较：对比例4采用与实施例1～3相同的化成方法，但是未进行夹具整形高温烘烤步骤，电池满电状态85℃存储气胀明显，相应的保持率和恢复率低，常温循环性能无改善。说明夹具整形高温烘烤步骤必不可少，此步骤同前面的化成方法结合，对改善高电压软包电池的高温存储性能效果明显。
因此，采用本发明的化成工艺，在确保循环性能相当的前提下，同样可以有效地提升三元材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电池的高温存储性能。
综上所述，本发明提供一种高电压软包锂离子电池的化成方法，采用此化成工艺能够有效地改善高能量密度锂离子电池(LiCoO2﹑LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的高温储存性能，明显地抑制了高电压高温存储后电池的气胀。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种高电压软包锂离子二次电池的化成方法，其特征在于，包括如下步骤：
化成第一步：以第一充电电流（I1）对注液密封壳体后的锂离子电池充电至预定的未满充状态；以第二充电电流（I2）对所述锂离子电池继续充电至满充，其中所述第二充电电流的电流值不小于（即I2≥I1）所述第一充电电流；以放电电流（I3）对所述锂离子电池进行恒流放电至截止电压；
化成第二步，电池60℃~90℃夹具整形烘烤3h~10h；
化成第三步，剪开气囊袋，抽真空热封所述壳体；剪除气囊袋，即得封装在腔体内的锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的高电压软包锂离子二次电池的化成方法，其特征在于，所述化成第一步第一充电电流为0.01~0.1C,截止电压为不高于4.05V。
3.根据权利要求1所述的高电压软包锂离子二次电池的化成方法，其特征在于，所述化成第一步第二充电电流为0.1C~0.5C,截止电压为大于4.2V。
4.根据权利要求1所述的高电压软包锂离子二次电池的化成方法，其特征在于，所述化成第一步放电电流（I3）为0.1C~1.0C,截止电压为不高于4.05V。
5.一种高电压软包锂离子二次电池，充电截止电压大于4.2V而不高于5.0V，包括正极、负极和置于正极与负极之间的隔膜，其特征在于，采用了权利要求1-4任一项所述的高电压软包锂离子二次电池的化成方法。
6.根据权利要求5所述的高电压软包锂离子二次电池，其特征在于，所述正极的活性物质的结构式为：LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2，其中，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
7.根据权利要求5所述的高电压软包锂离子二次电池，其特征在于，正极材料为LiCoxL1-xO2，其中，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe，0<x≤1。
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