CN111883866A - 一种锂离子电池化成工艺及其得到的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池化成工艺及其得到的锂离子电池，锂离子电池化成工艺采用分段负压和分段电流相结合的方式，化成过程包括三个阶段，第一阶段，负压为‑20～‑60Kpa，以0.05‑1C恒流充电至5‑15％SOC；及第二阶段，负压为‑80～‑90Kpa，以0.1‑0.3C恒流充电至20％‑30％SOC，及第三阶段，负压为‑20～‑40Kpa，以0.3C‑0.5C恒流充电至截止电压；上述化成工艺有利于化成过程排气，降低失液量，避免电芯鼓胀，改善化成界面；且其操作简便、化成时间短，便于生产，同时，本发明化成工艺采用一次满充，有利于电极与电解液界面副反应充分进行，提高了容量一致性及自放电筛选一致性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种锂离子电池化成工艺及其得到的锂离子电池。
背景技术
受益于新能源汽车的快速发展，动力电池行业迎来快速增长期。锂离子电池因其高能量密度、无记忆效应、无污染、循环寿命长等优越特性是未来理想高能动力源。
在锂离子电池生产工艺中，化成工艺是极其重要的一步，该步骤主要对电芯进行首次充电过程，使锂离子电池活化；与此同时，电解液溶剂和锂盐发生副反应，会在锂离子电池的负极形成一层固体电解质相界面(SEI)膜，从而阻止副反应的进一步发生，减少锂离子电池中锂含量的损失，对锂离子电池循环寿命、倍率性能以及自放电性能等有着重要影响。尤其随着人们对电池能量密度要求越来越高，高镍三元正极材料及硅负极大规模使用，会进一步加剧锂离子电池内部产气，化成过程SEI膜的生成情况至关重要。
目前锂离子电池化成工序存在生产周期长，生产成本高，化成失液量大，注液口污染严重，化成过程排气不良，正负极界面差等问题，严重影响锂离子电池生产效率及电性能。
CN107706461A公开了一种动力锂离子电池负压化成方法，采用负压化成方法替代开口常压化成，其虽然能够有利于对锂离子电池化成产气排出，但锂离子电池在化成产气高峰期时采用高真空状态，容易造成电解液大量流失，影响化成界面。
CN108574115A公开了一种镍钴锰酸锂锂离子电池化成工艺，该方法在高温高压下进行先小电流再大电流化成，有利于改善化成时电流密集均匀性以及化成电芯鼓胀情况，但存在化成排气不良，化成界面差以及高压夹具成本高、操作复杂等缺点。
CN108172919A公开了一种三元离子电池化成工艺与三元锂离子电池及其制备方法，该方法以四段阶梯分段充电方式完成对锂离子电池的化成，但存在化成时间长，过程繁琐，化成排气不良，化成界面差等缺点。
因此，开发一种操作简便、化成时间短、失液量少、SEI界面良好的锂离子电池化成工艺仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池化成工艺及其得到的锂离子电池，所述锂离子电池化成工艺采用分段负压和分段电流相结合的方式，其化成过程包括三个阶段，第一阶段内控制负压为-20～-60Kpa，以0.05-1C进行恒流充电至5-15％SOC；及第二阶段，负压为-80～-90Kpa，以0.1-0.3C恒流充电至20％-30％SOC，及第三阶段，负压为-20～-40Kpa，以0.3C-0.5C恒流充电至截止电压；采用本发明上述化成工艺有利于化成过程排气，降低化成失液量，避免电芯鼓胀，改善化成界面；且其操作简便、化成时间短，便于生产，同时，本发明化成工艺采用一次满充，有利于电极与电解液界面副反应充分进行，提高了容量一致性及自放电筛选一致性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锂离子电池化成工艺，所述锂离子电池化成工艺采用分段负压化成，其包括以下三个阶段；
其中，第一阶段，负压为-20～-60KPa，例如-25KPa、-30KPa、-35KPa、-40KPa、-45KPa、-50KPa或-55KPa等，以0.05C-0.1C，例如0.06C、0.07C、0.08C或0.09C等，恒流充电至5％-15％SOC，例如6％SOC、7％SOC、8％SOC、9％SOC、10％SOC、11％SOC、12％SOC、13％SOC或14％SOC等；及
第二阶段，负压为-80～-90KPa，例如-82KPa、-84KPa、-86KPa或-88KPa等，以0.1C-0.3C，例如0.15C、0.2C或0.25C等，恒流充电至20％-30％SOC，例如22％SOC、25％SOC或28％SOC等；及
第三阶段，负压为-20～-40KPa，例如-25KPa、-30KPa或-35KPa等，以0.3C-0.5C，例如0.35C、0.4C或0.45C等，恒流充电至截止电压。
传统锂离子电池化成工艺存在着化成时间长、过程繁琐，化成排气不良或化成界面差等缺陷；为了解决上述技术问题；本发明通过研究发现，锂离子电池的化成产气速率随着SOC呈现规律变化，即锂离子电池处于5％SOC以下时，化成产气速率较快，而后至5％-15％SOC时，化成产气速率减缓，当达到20％SOC以上时，化成产气逐渐停止，SEI膜基本形成；基于此，本发明所述锂离子电池化成工艺采用分段负压及分段电流相结合的方式，其一方面有利于化成过程排气，降低化成失液量，避免电芯鼓胀，改善化成界面；另一方面，操作简单，化成时间短，便于生产；同时，采用本发明所述化成工艺，其对高镍方形单元锂离子电池进行一次满充，有利于高镍正极-电解液、负极-电解液界面副反应充分进行，提高容量一致性及自放电筛选一致性。
本发明中，第一阶段内，采用负压为-20～-60Kpa，恒流充电条件为0.05-0.1C，将锂离子电池充电至5％-15％SOC；此阶段内锂离子电池内部反应剧烈，产气量大，采用上述负压有利于产气顺利排出，同时不会导致电解液被大量抽出，采用上述恒流充电条件有利于电解液添加剂充分反应，形成良好SEI膜；二者结合有利于化成过程的排气、降低失液量并改善化成界面；第二阶段内，采用负压为-80～-90Kpa，恒流充电条件为0.1C-0.3C，将锂离子电池充电至20％-30％SOC，此阶段内化成产气接近结束，电池内部化学反应趋向于稳定，采用上述负压有利于正负极界面残留气泡顺利排出，避免产生化成界面不良，采用上述恒流充电条件有利于提高化成效率；将二者结合有利于此阶段内化成过程的排气、降低失液量并改善化成界面；第三阶段内，负压为-20～-40Kpa，恒流充电条件为0.3C-0.5C，恒流充电至截止电压；此阶段内化成产气逐渐停止，SEI膜基本形成，此阶段内电池处于高SOC态下，电极电化学反应活性高，采用上述负压有利于界面副反应进一步反应完全，形成良好化成界面，采用上述恒流充电条件有利于进一步提高化成生产效率；将二者结合有利于此阶段内化成过程的排气、降低失液量并改善化成界面。
本发明研究表明：在化成过程中产气速率越快，此时产气本身容易排出，但由于此时内部产气反应最剧烈，负压最大反而会导致电解液大量抽出，不利于锂离子电池化成，因此，本申请控制上述负压及电流条件，便于改善化成效果。
优选地，所述分段负压化成的温度为40～50℃，例如42℃、45℃或48℃等。
优选地，进行分段负压化成前还包括将注液后的锂离子电池进行静置。
优选地，所述静置的温度为40～50℃，例如42℃、45℃或48℃等。
优选地，所述静置的压力为常压。
本发明中在负压化成开始前，将注液后的锂离子电池在上述温度下和压力下进行静置，其有利于锂离子电池电解液浸润。
优选地，所述静置的时间为12-48h，例如16h、20h、24h、28h、32h、36h、40h或44h等。
优选地，所述锂离子电池为高镍三元锂离子电池，优选为高镍三元方形锂离子电池。
本发明所述锂离子电池化成工艺适用于高镍三元锂离子电池，尤其适用于高镍三元方形锂离子电池，高镍三元锂离子电池化成过程产气量随SOC的变化参见图1所示；当锂离子电池处于5％SOC以下时，化成产气速率较快，而后至5％-15％SOC时，化成产气速率减缓，当达到20％SOC以上时，化成产气逐渐停止，SEI膜基本形成。
优选地，所述截止电压为4.0-4.2V，例如4.05V、4.1V或4.15V等。
优选地，第三阶段后还包括将锂离子电池恒流放电至3.6V-3.75V，例如3.65V或3.7V等。
本发明中第三阶段结束后，将锂离子电池进行恒流放电至上述电压范围，其有利于后续锂离子电池高温老化过程中SEI膜重组与稳定。
优选地，第三阶段后还包括将锂离子电池以0.3-0.5C，例如0.35C、0.4C或0.45C等，恒流放电至3.6V-3.75V，例如3.65V或3.7V等。
本发明中恒流放电以0.3-0.5C进行，其有利于锂离子首次充放电过程中界面稳定。
作为本发明优选的技术方案，所述锂离子电池化成工艺包括：
静置：将注液后的高镍三元方形锂离子电池在40～50℃、常压下静置12-48h；及
分段负压化成：所述分段负压化成包括以下三个阶段；
其中，第一阶段，负压为-20～-60KPa，以0.05C-0.1C恒流充电至5％-15％SOC；及
第二阶段，负压为-80～-90KPa，以0.1C-0.3C恒流充电至20％-30％SOC；及
第三阶段，负压为-20～-40KPa，以0.3C-0.5C恒流充电至截止电压；及
恒流放电：待第三阶段结束后，以0.3-0.5C恒流放电至3.6V-3.75V，完成锂离子电池的化成工艺。
本发明中锂离子电池化成工艺采用上述步骤，其具有化成时间短、成本低、易于实现、工艺过程稳定的优点，同时，其有利于锂离子电池化成产气顺利排出，避免电芯鼓胀及化成界面不良；且极大降低化成失液量，避免因电解液流失导致化成界面不良、注液口污染等问题；本发明中化成过程进行一次满充，有利于高镍正极材料表面副反应充分进行，降低后续产气风险。
本发明中完成锂离子电池化成工艺后，将锂离子电池进行二次注液、密封钉焊接、分容、自放电筛选，补电至出货SOC态。
第二方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池采用如第一方面所述的锂离子电池化成工艺得到。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中锂离子电池化成工艺采用分段负压与分段电流相结合的方式，其有利于化成过程排气，降低化成失液量，避免电芯鼓胀，改善化成界面；
(2)本发明中锂离子电池化成工艺采用分段负压与分段电流相结合的方式，其操作简单，化成时间短，便于生产，易于规模化生产过程中电芯化成工艺；
(3)本发明中锂离子电池化成工艺采用一次满充，其有利于高镍正极-电解液、负极-电解液界面副反应充分进行，降低后续产气风险，有利于提高容量一致性及自放电筛选一致性。
附图说明
图1是本发明实施例1中高镍三元锂离子电池化成产气曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例中锂离子电池采用高镍三元材料小软包电池；其化成产气量随SOC的变化曲线如图1所示；化成产气曲线的测试方法为：排水法；由图1可以看出，化成产气分为以下三个阶段：
其中，第一阶段：电池处于5％SOC以下时，化成产气速率较快；
第二阶段，电池处于5％-15％SOC时，化成产气速率减缓；
第三阶段，电池达到20％SOC以上时，化成产气逐渐停止，SEI膜基本形成。
本实施例中化成工艺包括：
静置：将注液后的高镍三元材料小软包电池在45℃、常压下静置24h；及
分段负压化成：所述分段负压化成包括以下三个阶段；
其中，第一阶段，负压为-40KPa，以0.08C恒流充电至8％SOC；及
第二阶段，负压为-85KPa，以0.2C恒流充电至25％SOC；及
第三阶段，负压为-30KPa，以0.4C恒流充电至截止电压4.2V；及
恒流放电：待第三阶段结束后，以0.4C恒流放电至3.7V，完成锂离子电池的化成工艺；
后续将完成化成的锂离子电池进行二次注液、密封钉焊接、分容、自放电筛选，补电。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，第一阶段，负压为-60KPa，以0.1C恒流充电至15％SOC；及
第二阶段，负压为-80KPa，以0.12C恒流充电至20％SOC；及
第三阶段，负压为-40KPa，以0.32C恒流充电至截止电压4.2V；
其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，第一阶段，负压为-20KPa，以0.05C恒流充电至5％SOC；及
第二阶段，负压为-90KPa，以0.3C恒流充电至30％SOC；及
第三阶段，负压为-20KPa，以0.5C恒流充电至截止电压4.2V；
其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，恒流放电的条件为0.5C，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，化成工艺包括将静置后的电池在负压为-85KPa，以0.2C恒流充电至截止电压，之后进行恒流放电，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，化成工艺包括将静置后的电池在负压-30KPa，以0.4C恒流充电至截止电压，之后进行恒流放电，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，化成工艺包括：第一阶段，负压为-40KPa，以0.08C恒流充电至8％SOC；第二阶段，负压为-85KPa，以0.2C恒流充电至25％SOC；无后续满充及放电过程；其他参数和条件与实施例1中完全相同。
对实施例和对比例中分容得到的方形锂离子电池化成失液量、首效(首次放电容量/首次充电容量)进行统计、循环性能进行测试测；
循环性能测试的条件为静置30min；0.5C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；静置30min；0.5C恒流放电至2.8V；循环测试：1000周；结束；
DCIR测试方法为静置30min；0.5C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；静置30min；0.5C恒流放电至2.8V；循环次数：5周；静置30min；0.5C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；0.5C恒流放电60min；静置60min；1C恒流放电30s；结束。
测试结果如表1所示；
表1
由上表1可以看出，采用本发明所述化成工艺，其有利于化成过程排气，降低了化成失液量，降低了化成成本；且锂离子电池DCIR低，首效高，化成界面好，电池的容量一致性好，循环性能优异；而对比例1中存在失液量大、首效低、DCIR高、循环性能差的问题，对比例2中虽然化成失液量低，但存在化成排气不良，界面不良，引起首效低，DCIR高，循环性能差的问题，对比例3中虽然化成失液量低，首效高，DCIR低，但由于无一次满充，高SOC态下界面反应不充分，导致长期循环后界面不良，循环性能下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述锂离子电池化成工艺采用分段负压化成，其包括以下三个阶段；
其中，第一阶段，负压为-20～-60KPa，以0.05C-0.1C恒流充电至5％-15％SOC；及
第二阶段，负压为-80～-90KPa，以0.1C-0.3C恒流充电至20％-30％SOC；及
第三阶段，负压为-20～-40KPa，以0.3C-0.5C恒流充电至截止电压。
2.如权利要求1所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述分段负压化成的温度为40～50℃。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，进行分段负压化成前还包括将注液后的锂离子电池进行静置。
4.如权利要求3所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述静置的温度为40～50℃。
5.如权利要求3或4所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述静置的压力为常压；
优选地，所述静置的时间为12-48h。
6.如权利要求1-5任一项所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述锂离子电池为高镍三元锂离子电池，优选为高镍三元方形锂离子电池。
7.如权利要求1-6任一项所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述截止电压为4.0V-4.2V。
8.如权利要求1-7任一项所述的锂离子电池化成工艺，其特征在于，第三阶段后还包括将锂离子电池恒流放电至3.6V-3.75V；
优选地，第三阶段后还包括将锂离子电池以0.3-0.5C恒流放电至3.6V-3.75V。
9.如权利要求1-8任一项所述锂离子电池化成工艺，其特征在于，所述锂离子电池化成工艺包括：
静置：将注液后的高镍三元方形锂离子电池在40～50℃、常压下静置12-48h；及
分段负压化成：所述分段负压化成包括以下三个阶段；
其中，第一阶段，负压为-20～-60KPa，以0.05C-0.1C恒流充电至5％-15％SOC；及
第二阶段，负压为-80～-90KPa，以0.1C-0.3C恒流充电至20％-30％SOC；及
第三阶段，负压为-20～-40KPa，以0.3C-0.5C恒流充电至截止电压；及
恒流放电：待第三阶段结束后，以0.3-0.5C恒流放电至3.6V-3.75V，完成锂离子电池的化成工艺。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池采用如权利要求1-9任一项所述的锂离子电池化成工艺得到。
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