CN110739498A - 一种锂离子电池负压化成方法及得到的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负压化成方法及得到的锂离子电池。所述方法包括如下步骤：(1)调节锂离子电池内部压力为P0，进行负压预处理；(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力P1≥P0+40kPa，然后以电流密度I1≤0.05C进行充电过程，至截止电压V0≤3.28V；(3)增加电池内部压力至负压P2，然后以电流密度I2≥0.1C进行充电过程至截止电压V0≤3.40V。本发明所述化成方法能够使锂离子电池在整个化成过程中一直保持负压状态，保证锂离子电池的极片与极片、极片与隔膜之间的贴合更加紧密，减少化成时电解液从电池内部被抽出来的质量。

Description

一种锂离子电池负压化成方法及得到的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负压化成方法及得到的锂离子电池。
背景技术
锂离子二次电池具有能量密度高、输出电压高、无记忆效应和环境友好等优点，被广泛的应用于电子及能源动力行业。锂离子二次电池制造过程主要包括合浆、制片、组装、注液和化成等工序，其中化成是最关键工序之一，即利用化学和电化学反应使极片转化成具有电化学特性的正、负极片的过程，其转化过程的好坏都将直接影响到锂离子电池的性能。
由于电池在化成形成SEI膜过程中伴随着复杂的化学反应，为了保证锂电池具有最佳的性能，化成的方法至关重要。
CN106067561B公开一种锂离子电池化成工艺，包括如下步骤：半成品电池一次注液80％～90％，得到第一预处理电池；将所述第一预处理电池室温静置10～14h，得到第二预处理电池；将所述第二预处理电池转入烘箱45℃静置4～8h，得到第三预处理电池；将所述第三预处理电池在45℃条件下负压化成，负压-80～-90kpa，化成时间3h，得到第四预处理电池；将所述第四预处理电池转入烘箱45℃静置10～14h，得到第五预处理电池；将所述第五预处理电池二次注液10％～20％，得到第六预处理电池；将所述第六预处理电池进行分容测试，得到电池。但是所述方法化成流程化成时间周期太长，在实际生产过程中影响产品的生产效率而且过程繁琐需要较多人力资源。
CN101908647A公开了一种锂离子电池的负压化成方法及其电池。所述方法在电池的注液孔上贴上疏水型渗透膜，采用负压化成技术对电池进行化成，控制电池内压在-0.01MPa～-0.1MPa的真空度范围内，在0.01C～1.5C的电流范围内充电，并通过时间控制锂离子电池的充电量进行化成。但是所述方法中能够满足锂离子电池电解液渗透要求的渗透膜成本价格未知，该渗透膜属于损耗品增加了电池的制造成本。
CN107768723A公开了一种锂离子电池化成方法，包括以下步骤，步骤1：将锂电池内部负压条件，静置3min及以上；步骤2：在锂电池内部负压条件下以充电至4％～6％SOC；步骤3：进行一次或多次呼吸式抽破真空操作；步骤4：在锂电池内部负压条件下充电至10％～25％SOC；步骤5：进行一次或多次呼吸式抽破真空操作；步骤6：在锂电池内部负压条件下充电至50％SOC及以上；步骤7：在破真空零负压环境下静置1min，化成结束。但是所述方法化成过程中并不是一直保持负压进行，针对负极为C体系的锂离子电池SEI膜形成是一个持续过程，期间会产生气体。在常压情况下气体如果不能及时有效的排除就会失极片与极片、极片与隔膜间产生间隙从而影响SEI的形成的均匀性。
因此，本领域需要开发一种新的化成方法，该方法方便简洁便于实际应用并且可以减少化成时电解液从电池内部被抽出来质量，有利于气体排出。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负压化成方法及得到的锂离子电池。所述方法可使锂离子电池在化成过程中一直保持负压状态，使极片与极片、极片与隔膜贴合更加紧密；而且方便简洁便于实际应用，使用现有的化成设备通过参数设置可进行自动化调节；除此之外，通过化成时不同阶段调节不同的真空度可以减少化成时电解液从电池内部被抽出来的质量。
本发明的目的之一在于提供一种锂离子电池负压化成方法，所述方法包括如下步骤：
(1)调节锂离子电池内部压力为P0，进行负压预处理；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力P1≥P0+40kPa，然后以电流密度I1≤0.05C进行充电过程，至截止电压V0≤3.28V；
(3)增加电池内部压力至负压P2，然后以电流密度I2≥0.1C进行充电过程至截止电压V0≤3.40V。
本发明首先对锂离子电池进行负压预处理确保有足够量的电解液能够充分浸润隔膜和极片，然后在整个化成过程中使电芯内部保持一定压力的负压，根据电流的大小和不同电位下电池产气量的快慢对应进行真空度的改变，根据电芯的体积、容量相应对真空度进行调整，进而在提高生产效率的同时获得较优的化成界面。
本发明提供了一种锂离子电池的负压化成方法，整个化成过程中锂离子电池内部一直保持负压状态，这样可以使极片与极片、极片与隔膜贴合更加紧密；而且，通过调节不同化成阶段的真空度可以减少化成时电解液从电池内部被抽出来的质量；除此之外，利用现有的化成设备可以通过参数设置进行自动化调节，方便简洁便于实际应用。
优选地，步骤(1)所述压力P0为-85kPa～-75kPa，例如-84kPa、-83kPa、-82kPa、-81kPa、-80kPa、-79kPa、-78kPa、-77kPa或-76kPa等。
优选地，步骤(1)所述负压预处理为在压力P0下静置3～10min，例如4min、5min、6min、7min、8min或9min等。
优选地，步骤(2)所述压力P1为-45kPa～-35kPa，例如-44kPa、-43kPa、-42kPa、-41kPa、-40kPa、-39kPa、-38kPa、-37kPa或-36kPa等。
本发明所述压力P1为-45kPa～-35kPa，真空度过大，造成电池内部电解液抽出过多；真空度过小，造成电池内部气体未及时排除，影响SEI膜的形成。
优选地，步骤(2)所述电流密度I1为0.01C～0.05C，例如0.02C、0.03C或0.04C等。
优选地，步骤(2)所述充电过程为：以电流密度I1充电至4％～6％SOC，例如4.2％SOC、4.5％SOC、4.8％SOC、5％SOC、5.2％SOC、5.5％SOC、5.6％SOC或5.8％SOC等。
相同时间内电流密度的大小影响着电压上升速率，在0V～3.28V电压上升速率越快，电芯内部产出的气体量越大，所需要的真空度越大，电池内部电解液抽出越多。所以降低电流密度有利于降低抽出电解液质量，同时低电流密度有利于更好的形成SEI膜；同时，在4％～6％SOC区间内处于产气量降低的电压区间，充电至SOC过高影响生产效率，过低不能降低电解液抽出质量。因此，本发明选取0.01C～0.05C电流密度充电至4％～6％SOC可以达到更为优异的技术效果。
优选地，步骤(2)之后还包括步骤(2’)：在P1压力下静置3～10min，例如4min、5min、6min、7min、8min或9min等。
优选地，步骤(3)所述压力P2为-85kPa～-75kPa，例如-84kPa、-83kPa、-82kPa、-81kPa、-80kPa、-79kPa、-78kPa、-77kPa或-76kPa等。
优选地，步骤(3)所述电流密度I2为0.1C～0.5C，例如0.12C、0.15C、0.18C、0.2C、0.25C、0.28C、0.3C、0.35C、0.4C或0.45C等。
优选地，步骤(3)所述充电过程为：以电流密度I2充电至30％～60％SOC，例如32％SOC、35％SOC、38％SOC、40％SOC、42％SOC、45％SOC、47％SOC、50％SOC、52％SOC、55％SOC或58％SOC等。
在电压＞3.28V后，电压对于电解液与极片的反应产气速率已减弱，电流密度加大有利于提高生产效率，高真空度有利于后续SEI膜的成型。
优选地，步骤(3)之后，还包括步骤(4)：调整锂离子电池内部压力至-85kPa～-75kPa，静置3～10min。所述调整锂离子电池内部压力至-85kPa～-75kPa，例如-84kPa、-83kPa、-82kPa、-81kPa、-80kPa、-79kPa、-78kPa、-77kPa或-76kPa等。所述静置3～10min，例如4min、5min、6min、8min、9min或10min等。
作为优选技术方案，本发明所述一种锂离子电池负压化成方法，包括如下步骤：
(1)调节锂离子电池内部压力为-85kPa～-75kPa，静置3～10min；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力为-45kPa～-35kPa，然后以电流密度0.01C～0.05C充电至4％～6％SOC，截止电压V0≤3.28V；
(3)在-45kPa～-35kPa压力下静置3～10min；
(4)增加电池内部压力至负压-85kPa～-75kPa，然后以电流密度0.1C～0.5C充电至30％～60％SOC，截止电压V0≤3.40V；
(5)调整锂离子电池内部压力至-85kPa～-75kPa，静置3～10min。
图1为本发明提供的制备过程的工艺流程图，为优选技术方案，由图中可以看出，本发明通过调节电池内部负压，并通过在不同电压(SOC)下，控制不同充电电流，进而可以减少化成时电解液从电池内部被抽出来的质量。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池，所述锂离子电池通过目的之一所述的方法得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)锂离子电池在整个化成过程中一直保持负压状态，这样可以使锂离子电池的极片与极片、极片与隔膜之间的贴合更加紧密。
(2)锂离子电池的化成过程可以利用现有的化成设备通过参数设置进行自动化调节，方便简洁便于实际应用。
(3)锂离子电池的化成过程可以通过调节不同化成阶段的真空度以减少化成时电解液从电池内部被抽出来的质量，本发明总化成时间可控制在9h以内，最短可达3h，失液量最低可达0.8g，内阻最低可达0.123mΩ。
附图说明
图1是本发明提供的制备过程的工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例所用锂离子电池中，正极为：正极活性材料(纳米级磷酸铁锂)、导电炭黑Super-P和聚偏二氟乙烯的质量比为93:4:3；负极为：石墨、导电炭黑Super-P和羧甲基纤维素(CMC)的质量比为95:2.5:2.5，电解液为1mol/L的LiPF6(EC:EMC＝1:1)。
(1)调节锂离子电池内部压力为-80kPa，静置3min；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力为-40kPa，然后以电流密度0.03C充电至5％SOC，截止电压V0为3.23V，在-40kPa压力下静置3min；
(3)增加电池内部压力至负压-80kPa，然后以电流密度0.3C充电至50％SOC，截止电压V0为3.37V；
(4)调整锂离子电池内部压力至-80kPa，静置3min。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述电池内部压力为-10kPa。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述以电流密度0.03C充电至2％SOC。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述以电流密度0.03C充电至8％SOC。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(3)所述电流密度为0.5C。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(3)所述电流密度为0.8C。
实施例7
本实施例所用锂离子电池与实施例1相同。
(1)调节锂离子电池内部压力为-85kPa，静置3min；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力为-45kPa，然后以电流密度0.01C充电至4％SOC，截止电压V0为3.19V，在-45kPa压力下静置5min；
(3)增加电池内部压力至负压-85kPa，然后以电流密度0.1C充电至30％SOC，截止电压V0为3.35V；
(4)调整锂离子电池内部压力至-85kPa，静置3min。
实施例8
本实施例所用锂离子电池与实施例1相同。
(1)调节锂离子电池内部压力为-75kPa，静置10min；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力为-35kPa，然后以电流密度0.05C充电至6％SOC，截止电压V0为3.28V，在-35kPa压力下静置6min；
(3)增加电池内部压力至负压-75kPa，然后以电流密度0.5C充电至60％SOC，截止电压V0为3.40V；
(4)调整锂离子电池内部压力至-75kPa，静置20min。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述电池内部压力为-80kpa。
性能测试：
将本发明各实施例和对比例得到的电池进行如下性能测试：
(1)化成时间：记录整个化成过程总时间；
(2)电解液量1000g：记录化成结束后电芯失液量；
(3)内阻：记录电芯交流内阻值。
表1
Figure BDA0002295857340000081
Figure BDA0002295857340000091
通过表1中本发明实施例1、实施例2和对比例1可以看出，化成初始阶段随真空度提高化成失液量的值会逐渐增加；真空度较高时(对比例1)，电解液失液量过多；但真空度较低时(实施例2)，电池内部气体未及时排除，影响SEI膜的形成，因此内阻较大。因此化成初始阶段真空度在本发明参数范围内，可以在降低电解液损失的前提下，降低内阻。
通过表1中本发明实施例1、实施例3和实施例4可以看出，首次充电SOC过低(实施例3)，造成化成过程中失液量增加；，首次充电SOC过高(实施例4)，会延长化成总时间，影响化成效率。
通过表1中本发明实施例1、实施例5和实施例6可以看出，增加第(3)步电流密度，可以减少化成总时间，但会提高电芯阻值，电流密度超过0.5C时(实施例6)，电芯内阻值增加较大，且电解液失液量较大。
通过表1中本发明实施例1、实施例7和实施例8可以看出，降低步骤(2)和/或步骤(4)中电流密度会提高化成总时间，提高电流密度会提高电芯内阻。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负压化成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)调节锂离子电池内部压力为P0，进行负压预处理；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力P1≥P0+40kPa，然后以电流密度I1≤0.05C进行充电过程，至截止电压V0≤3.28V；
(3)增加电池内部压力至负压P2，然后以电流密度I2≥0.1C进行充电过程至截止电压V0≤3.40V。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述压力P0为-85kPa～-75kPa。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述负压预处理为在压力P0下静置3～10min。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压力P1为-45kPa～-35kPa。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电流密度I1为0.01C～0.05C；
优选地，步骤(2)所述充电过程为：以电流密度I1充电至4％～6％SOC；
优选地，步骤(2)之后还包括步骤(2’)：在P1压力下静置3～10min。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述压力P2为-85kPa～-75kPa。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述电流密度I2为0.1C～0.5C；
优选地，步骤(3)所述充电过程为：以电流密度I2充电至30％～60％SOC。
8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)之后，还包括步骤(4)：调整锂离子电池内部压力至-85kPa～-75kPa，静置3～10min。
9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)调节锂离子电池内部压力为-85kPa～-75kPa，静置3～10min；
(2)调节负压预处理后得到的电池内部压力为-45kPa～-35kPa，然后以电流密度0.01C～0.05C充电至4％～6％SOC，截止电压V0≤3.28V；
(3)在-45kPa～-35kPa压力下静置3～10min；
(4)增加电池内部压力至负压-85kPa～-75kPa，然后以电流密度0.1C～0.5C充电至30％～60％SOC，截止电压V0≤3.40V；
(5)调整锂离子电池内部压力至-85kPa～-75kPa，静置3～10min。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池通过权利要求1-9之一所述的方法得到。
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