CN114039099A - 锂离子电池化成方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池化成方法及其应用。所述化成方法包括：在恒温下对电池进行加压处理，并且对所述电池依次进行第一恒流充电和第二恒流充电；以及在所述恒温下将所述电池静置，以完成所述电池的化成阶段，其中，所述加压处理的压力为0.2Mpa至1.2Mpa，并且所述第二恒流充电的截至电压为4.7V至4.85V。本发明由于高电位及高夹具力的化成，促进了电解液氧化/还原副产物气体的排出，改善了电极的界面接触，从而降低电池的直流内阻，提升电池整体的稳定性。

Description

锂离子电池化成方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及锂离子电池化成方法及其应用。
背景技术
尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)因其具有较高的反应电位(＞4.6V)，以及较高的理论比容量(＞140mAh/g)，而被应用于高能量密度的动力电池体系。然而，由于其反应电位过高(＞4.6V)，导致对现有体系的兼容性较差，尤其是对电解液的氧化较强，正极与电解液的界面稳定性差，存在大量正极界面副反应，在化成阶段产生大量气体，恶化界面接触，增加电池直流内阻，降低了电池体系的循环稳定性。
在尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)材料体系中，由于电位过高(＞4.6V)，导致对现有体系的兼容性较差，尤其是对电解液的氧化较强，正极与电解液的界面稳定性差，存在大量正极界面副反应，在化成阶段产生大量气体，恶化界面接触，增加电池直流内阻，降低了电池体系的循环稳定性。
如何改善电池的直流内阻来提高电池循环中的稳定性是本领域重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善电池直流内阻来提高电池循环稳定性的锂离子电池化成方法及其应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种电池的化成方法，所述化成方法包括：
在恒温下对电池进行加压处理，并且对所述电池依次进行第一恒流充电和第二恒流充电；以及在所述恒温下将所述电池静置，以完成所述电池的化成阶段，其中，所述加压处理的压力为0.2Mpa至1.2Mpa，其中所述压力可以是0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa、0.6Mpa、0.7Mpa、0.8Mpa、0.9Mpa、1.0Mpa、1.1Mpa或1.2Mpa等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
并且所述第二恒流充电的截至电压为4.7V至4.85V，其中所述截至电压可以是4.7V、4.72V、4.74V、4.76V、4.78V、4.8V、4.82V、4.84V或4.85V等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过将化成上限电位控制在4.7V至4.85V之间，电芯夹具力控制在0.2Mpa至1.2MPa之间，来改善尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)电极片的循环稳定性。由于高电位及高夹具力的化成，促进了电解液氧化/还原副产物气体的排出，改善了电极的界面接触，从而降低电池的直流内阻，提升电池整体的稳定性。
作为本发明优选的技术方案，所述恒温的温度为40℃至50℃，其中所述温度可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一恒流充电的充电电流为0.01C至0.03C，其中所述充电电流可以是0.01C、0.02C或0.03C等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一恒流充电的充电时间为160min至200min，其中所述充电时间可以是160min、165min、170min、175min、180min、185min、190min、195min或200min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二恒流充电的充电电流为0.08C至0.12C，其中所述充电电流可以是0.08C、0.09C、0.10C、0.11C或0.12C等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二恒流充电的截至电压为4.78V至4.82V，其中所述截至电压可以是4.78V、4.79V、4.8V、4.81V或4.82V等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述静置的时间为45h至50h，其中所述时间可以是45h、46h、47h、48h、49h或50h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述加压处理的压力为0.4Mpa至0.6Mpa，其中所述压力可以是0.4Mpa、0.5Mpa或0.6Mpa等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述化成方法还包括：在所述化成阶段之后对所述电池进行恒流放电，作为所述化成方法的一个循环。
优选地，所述恒流放电的放电电流为0.08C至0.12C，其中所述放电电流可以是0.08C、0.09C、0.10C、0.11C或0.12C等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述恒流放电的截至电压为3.3V至3.5V，其中所述截至电业可以是3.3V、3.4V或3.5V等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述化成方法包括1次至5次的所述循环，其中所述循环次数可以是1次、2次、3次、4次或5次等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为包括2次至4次的所述循环。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的电池的化成方法的应用，所述电池的化成方法应用于锂离子电池。
作为本发明优选的技术方案，所述锂离子电池的正极材料的原料包括LiNi0.5Mn1.5O4、Super P、CNT、NMP和PVDF。
优选地，所述LiNi0.5Mn1.5O4、Super P、CNT、NMP和PVDF的质量比为(90-99)：(0.8-1.2)：(0.4-0.6)：(38-42)：1，其中所述质量比可以是90:0.8:0.4:38:1、90:1.2:0.6:42:1、90:1:0.5:40:1、95:0.8:0.4:38:1、95:1.2:0.6:42:1、95:1:0.5:40:1、99:0.8:0.4:38:1、99:1.2:0.6:42:1或99:1:0.5:40:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述LiNi0.5Mn1.5O4为二次球形态或单晶形态。
优选地，所述二次球形态的D50粒径为20μm至45μm，其中所述D50粒径可以是20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm、42μm、44μm或45μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述单晶形态的D50粒径为5μm至18μm，其中所述D50粒径可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm或18μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将化成上限电位控制在4.7V至4.85V之间，化成循环1次至5次，电芯夹具力控制在0.2MPa至1.2MPa之间，改善了尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)电极片的循环稳定性，改善了电极的界面接触，从而降低电池的直流内阻，所以提升了电池整体的稳定性。其中，50％SOC和20％SOC的DCR值可以降低到原来的1/5以下，循环400周容量保持率可以提升至原来的3倍以上。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1中电流初始直流内阻图。
图2是本发明实施例1和对比例1中循环400周容量保持率图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在已有技术方案中，一种技术方案提供了一种软包锂离子电池化成方法，采用三段式充电，并且对温度、充电电流、充电时间、充电电压、压强等进行综合设计，保证化成效果的同时减少化成时间，提升化成效率。其中，第一上限电压V1为3.3V至3.5V，所述第二上限电压为3.8V至4V。化成过程复杂，副反应容易产生气体，不利于电极的界面接触。
另一种技术方案提供了一种锂离子电池负压化成方法及锂离子电池，充电至3.35V，在真空-70Kpa至-90Kpa下，通过上述的条件，可以使极片与极片、极片和隔膜之间的贴合更加紧密，但是副反应中的气体会影响电极的界面接触，会使得电流的直流内阻增大，不利于电池的稳定性。
另一种技术方案提供了一种提高锂离子电池循环稳定性的化成方法及装置，所述发明提供了一种提高电池循环稳定性的化成方法，包括对锂离子电池进行恒流充电第一预设时间，对锂离子电池进行正-反向差式脉冲电流交替的恒流充电，对锂离子电池进行恒压充电，最后对充电结束的锂离子电池进行恒流放电。化成方法复杂，并且在高温情况下，更容易产生气体，所述化成方法不能将气体有效排除，在一定程度上会对电池的稳定性造成影响。
综上所述，如何改善电池的直流内阻来提高电池循环中的稳定性是本领域重要的研究方向。
在本公开的实施例中，通过将化成上限电位控制在4.7V至4.85V之间，化成循环1次至5次，电芯夹具力控制在0.2MPa至1.2MPa之间，来改善尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)电极片的循环稳定性。由于高电位及高夹具力的化成，促进了电解液氧化/还原副产物气体的排出，改善了电极的界面接触，从而降低电池的直流内阻，提升电池整体的稳定性。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池的化成方法，包括制备正极极片以及锂离子电池的化成过程。
制备正极极片：
所述极片的尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)，氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)，聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为99：1：0.5：40：1。极片制备方法包括下述步骤：先将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1：0.5：40：1高速分散搅拌2h，制备成导电浆液。之后，将尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料。然后，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120摄氏度下，干燥20分钟。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片。
锂离子电池的化成过程：
将制备的正极电极片组装成1Ah软包电池。将电池置入45℃恒温烘箱，电芯夹紧力为0.5MPa，以第一恒流充电的充电电流0.02A电流恒流充电3h，之后以0.1A电流密度将电池充至第二恒流充电的截至电压4.8V，并在在该温度下搁置48h。经过以上化成及老化工序之后，将电池冷却至室温，在室温下，切去电芯气袋，做终封处理。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池的化成方法，包括制备正极极片以及锂离子电池的化成过程。
制备正极极片：
所述极片的尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)，氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)，聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为99：0.8：0.6：42：1。极片制备方法包括下述步骤：先将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1：0.5：40：1高速分散搅拌2h，制备成导电浆液。之后，将尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料。然后，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120摄氏度下，干燥20分钟。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片。
锂离子电池的化成过程：
将制备的正极电极片组装成1Ah软包电池。将电池置入40℃恒温烘箱，电芯夹紧力为0.4MPa，以第一恒流充电的充电电流0.01A电流恒流充电160min，之后以0.08A电流密度将电池充至第二恒流充电的截至电压4.78V，并在在该温度下搁置45h。然后进行放电电流为0.1C的恒流放电至截至电压为3.4V，以上所有过程记为一个循环。所述循环为2次。经过以上化成及老化工序之后，将电池冷却至室温，在室温下，切去电芯气袋，做终封处理。
实施例3
本实施例提供了一种锂离子电池的化成方法，包括制备正极极片以及锂离子电池的化成过程。
制备正极极片：
所述极片的尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)，氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)，聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为99：0.2：0.4：38：1。极片制备方法包括下述步骤：先将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1：0.5：40：1高速分散搅拌2h，制备成导电浆液。之后，将尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料。然后，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120摄氏度下，干燥20分钟。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片。
锂离子电池的化成过程：
将制备的正极电极片组装成1Ah软包电池。将电池置入50℃恒温烘箱，电芯夹紧力为0.6MPa，以第一恒流充电的充电电流0.03A电流恒流充电200h，之后以0.12A电流密度将电池充至第二恒流充电的截至电压4.82V，并在在该温度下搁置50h。然后进行放电电流为0.08C的恒流放电至截至电压为3.5V，以上所有过程记为一个循环。所述循环为3次。经过以上化成及老化工序之后，将电池冷却至室温，在室温下，切去电芯气袋，做终封处理。
实施例4
本实施例提供了一种锂离子电池的化成方法，包括制备正极极片以及锂离子电池的化成过程。
制备正极极片：
所述极片的尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)，氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)，聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为90：1：0.5：40：1。极片制备方法包括下述步骤：先将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1：0.5：40：1高速分散搅拌2h，制备成导电浆液。之后，将尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料。然后，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120摄氏度下，干燥20分钟。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片。
锂离子电池的化成过程：
将制备的正极电极片组装成1Ah软包电池。将电池置入40℃恒温烘箱，电芯夹紧力为0.2MPa，以第一恒流充电的充电电流0.02A电流恒流充电170，之后以0.09A电流密度将电池充至第二恒流充电的截至电压4.7V，并在在该温度下搁置46h。然后进行放电电流为0.12C的恒流放电至截至电压为3.3V，以上所有过程记为一个循环。所述循环为4次。经过以上化成及老化工序之后，将电池冷却至室温，在室温下，切去电芯气袋，做终封处理。
实施例5
本实施例提供了一种锂离子电池的化成方法，包括制备正极极片以及锂离子电池的化成过程。
制备正极极片：
所述极片的尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)，氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)，聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为95：1：0.5：40：1。极片制备方法包括下述步骤：先将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1：0.5：40：1高速分散搅拌2h，制备成导电浆液。之后，将尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料。然后，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120摄氏度下，干燥20分钟。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片。
锂离子电池的化成过程：
将制备的正极电极片组装成1Ah软包电池。将电池置入45℃恒温烘箱，电芯夹紧力为1.2MPa，以第一恒流充电的充电电流0.02A电流恒流充电3h，之后以0.11A电流密度将电池充至第二恒流充电的截至电压4.85V，并在在该温度下搁置48h。然后进行放电电流为0.1C的恒流放电至截至电压为3.4V，以上所有过程记为一个循环。所述循环为5次。经过以上化成及老化工序之后，将电池冷却至室温，在室温下，切去电芯气袋，做终封处理。
实施例6
本实施例将恒温烤箱的温度替换为25℃，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例将恒温烤箱的温度替换为60℃，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例将0.1A电流密度将电池充至4.8V替换为0.05A电流密度充至4.8V，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例将搁置48h的时间替换为40h，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例将电芯夹紧力为0.5Mpa替换为0.05Mpa，其他条件均与实施例1相同。其中对比例1和实施例1的电流初始直流内阻如图1所示。循环400周容量保持率如图2所示。
对比例2
本对比例将电芯夹紧力为0.5Mpa替换为1.3Mpa，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例将第二恒流充电的截至电压替换为4.6V，其他条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例将第二恒流充电的截至电压替换为4.5V，其他条件均与实施例1相同。
对比例5
本对比例将第二恒流充电的截至电压替换为4.9V，其他条件均与实施例1相同。
对实施例1至9和对比例1至5中制备的正极电极片组装成1Ah软包电池。在经过化成及老化工序之后，在室温下，以0.33C倍率充电至4.8V电压，0.33C放电至3.0V，得到容量C0。然后将电池的荷电态调至70％SOC，之后，将电池以4C的电流密度放电30s，其放电前后的电压差值除以电流密度就是电池在该荷电态(SOC)下的直流电阻值(DCR)。依此法可测得50％SOC、20％SOC的DCR值。之后，在室温(25℃)条件下，将实施例1与对比例1的电池，以1C倍率充放电，充放电电压窗口为3～4.8V。循环400周后，其放电容量与第一周的比值为400周容量保持率，其测试结果如表1所示。
表1
50％SOC的DCR值 20％SOC的DCR值 400周容量保持率
实施例1 82 87 86.3％
实施例2 80 83 87.7％
实施例3 77 81 88.2％
实施例4 79 85 86.3％
实施例5 84 90 82.3％
实施例6 368 389 53.6％
实施例7 340 375 66.2％
实施例8 92 98 78.1％
实施例9 89 95 80.7％
对比例1 395 442 30.2％
对比例2 103 136 47.2％
对比例3 125 165 44.5％
对比例4 148 193 40.3％
对比例5 237 287 36.4％
通过对比实施例1至5、可知，化成循环次数为3次时，DCR以及循环稳定性最佳，多于或少于该次数都会降低电池的性能；通过对比实施1、6、7可知，当化成温度高于或低于选定范围时，电池的DCR及循环稳定性均会恶化；通过对比实施1、8、9可知，使用在优选范围外的电流密度及高温搁置时间，均会恶化DCR以及循环稳定性；通过对比实施例1、对比例1和对比例2可知，当化成夹板压力小于或大于选定范围时，均会极大的恶化DCR以及循环稳定性，说明化成夹紧力是一个关键影响因素；通过对比实施例1、对比例3至5可知，当未选用选定范围内的电压时，电池的DCR值与循环稳定性均发生了恶化，说明化成电压是另一个关键影响因素。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电池的化成方法，其特征在于，所述化成方法包括：
在恒温下对电池进行加压处理，并且对所述电池依次进行第一恒流充电和第二恒流充电；以及在所述恒温下将所述电池静置，以完成所述电池的化成阶段，其中，所述加压处理的压力为0.2Mpa至1.2Mpa，并且所述第二恒流充电的截至电压为4.7V至4.85V。
2.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，所述恒温的温度为40℃至50℃。
3.根据权利要求1或2所述的化成方法，其特征在于，所述第一恒流充电的充电电流为0.01C至0.03C；
优选地，所述第一恒流充电的充电时间为160min至200min。
4.根据权利要求1至3任一项所述的化成方法，其特征在于，所述第二恒流充电的充电电流为0.08C至0.12C；
优选地，所述第二恒流充电的截至电压为4.78V至4.82V。
5.根据权利要求1至4任一项所述的化成方法，其特征在于，所述静置的时间为45h至50h。
6.根据权利要求1至5任一项所述的化成方法，其特征在于，所述加压处理的压力为0.4Mpa至0.6Mpa。
7.根据权利要求1至6任一项所述的化成方法，其特征在于，所述化成方法还包括：在所述化成阶段之后对所述电池进行恒流放电，作为所述化成方法的一个循环，优选地，所述恒流放电的放电电流为0.08C至0.12C；
优选地，所述恒流放电的截至电压为3.3V至3.5V；
优选地，所述化成方法包括1次至5次的所述循环，优选为包括2次至4次的所述循环。
8.一种根据权利要求1至7任一项所述的电池的化成方法的应用，其特征在于，所述电池的化成方法应用于锂离子电池。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述锂离子电池的正极材料的原料包括LiNi0.5Mn1.5O4、Super P、CNT、NMP和PVDF；
优选地，所述LiNi0.5Mn1.5O4、Super P、CNT、NMP和PVDF的质量比为(90-99)：(0.8-1.2)：(0.4-0.6)：(38-42)：1。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述LiNi0.5Mn1.5O4为二次球形态或单晶形态；
优选地，所述二次球形态的D50粒径为20μm至45μm；
优选地，所述单晶形态的D50粒径为5μm至18μm。
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