CN108682839B - 一种锂电子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种锂电子电池正极材料及其制备方法，所述正极材料是由核心和包覆在核心表面的壳层构成，所述核心是单晶三元材料和富锂锰基材料形成的复合物，所述壳层为MoO3，其制备方法包括：将单晶三元材料、富锂锰基材料和MoO3充分混合，在700‑850℃条件下烧结1‑10h，自然冷却至室温，烧结过程和冷却过程都是在纯度大于99.5％的氧气气氛下进行，再粉碎过筛，得到所述锂电子电池正极材料。所述正极材料可以在高电压下进行充放电，相比于常规三元正极材料具有更高的容量，并且使用此正极材料匹配首次效率偏低的硅碳负极时，在循环初始阶段由于可以对负极进行预锂化从而克服了硅碳负极首次效率偏低的缺陷。

Description

一种锂电子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正材料技术领域，尤其涉及一种锂电子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
三元材料，由于其容量高、循环性能优异而得到广泛应用。但是以目前的三元材料作为正极匹配石墨负极，电池的能量密度还无法达到300Wh/kg。为了进一步提高电池的能量密度，需要使用容量更高的硅碳负极。纳米硅与石墨复合制备的硅碳负极具有较高的容量，但是循环性能非常差，从目前来看不具有应用前景。而氧化亚硅复合石墨制备的硅碳负极具有非常好的循环性能，同时容量也较高，但是其缺点在于首次效率偏低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出一种锂电子电池正极材料及其制备方法，所述正极材料可以在高电压下进行充放电，相比于常规三元正极材料具有更高的容量，并且使用此正极材料匹配首次效率偏低的硅碳负极时，在循环初始阶段由于可以对负极进行预锂化从而克服了硅碳负极首次效率偏低的缺陷。
本发明提出的一种锂电子电池正极材料，所述正极材料是由核心和包覆在核心表面的壳层构成，所述核心是单晶三元材料和富锂锰基材料形成的复合物，所述壳层为MoO3。
优选地，所述单晶三元材料的通式为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中0.33≤x＜ 0.7，0＜y≤0.33，(x+y)＜1；优选地，所述单晶三元材料的粒度尺寸为3um≤D50≤5um，晶粒尺寸为＞180nm。
优选地，所述富锂锰基材料的通式为nLi2MnO3·(1-n)LiNizMn(1-z)O2，其中0 ＜n＜1，0＜z＜1。
优选地，MoO3的粒度尺寸为D50＜1um。
优选地，所述的富锂锰基材料占所述正极材料的质量百分数为1-30％， MoO3占所述正极材料的质量百分数为0.2-2％。
本发明还提出了一种所述锂电子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将单晶三元材料、富锂锰基材料和MoO3充分混合得到混合物料；
S2、将S1得到的混合物料在700-850℃条件下烧结1-10h，自然冷却至室温，烧结过程和冷却过程都是在纯度大于99.5％的氧气气氛下进行，再粉碎过筛，得到所述锂电子电池正极材料。
优选地，将单晶三元材料、富锂锰基材料和MoO3加入混料机中先以 300-500r/min的速率混合10-15min，再以700-900r/min的速率混合5-10min，得到混合物料。
优选地，S2中，将S1得到的混合物料以5-15℃/min的速率升温至 700-850℃后保温烧结1-10h。
优选地，氧气气氛的压力为0.3-0.4MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提出的一种锂电子电池正极材料中，采用单晶三元材料与富锂锰基材料复合作为核心，不仅可以发挥单晶三元材料在高电压下的优势，而且可以充分利用富锂锰基材料在高电压下的容量，复合后的正极材料可以在高电压下进行充放电，具有较高的容量和循环稳定性。
(2)本发明所述正极材料中，还采用低熔点的MoO3对单晶三元材料和富锂锰基材料进行包覆形成壳层，不仅确保了单晶三元材料和富锂锰基材料的复合效果，而且可以改善复合材料的循环性能。
(3)本发明所述正极材料适合匹配首次充放电效率较低的硅碳负极材料，通过提高全电池的首次充放电效率进而提高电池的能量密度。
(4)本发明提出的一种锂电子电池正极材料制备方法中，整个制备方法工艺过程简单，成本较低，易于放大，具有非常好的商业价值。
附图说明
图1为本发明提出的锂电子电池正极材料的SEM图；
图2为本发明提出的锂电子电池正极材料的XRD图；
图3为本发明实施例1所得正极材料与对比例所得正极材料在0.1、1C倍率下的循环性能图。
具体实施方式
本发明提出的一种锂电子电池正极材料，所述正极材料是由核心和包覆在核心表面的壳层构成，所述核心是单晶三元材料和富锂锰基材料形成的复合物，所述壳层为MoO3。
基于上述锂电子电池正极材料，本发明还提出了该锂电子电池正极材料的制备方法，下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种锂电子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将粒度尺寸为D50＝4um且晶粒尺寸为200nm的单晶三元材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2、富锂锰基材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2以及粒度尺寸为D50＝500nm 的MoO3加入高速混料机中充分混合得到混合物料，其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为5％，MoO3占所述混合物料的质量百分数为1％；
S2、将S1得到的混合物料放入箱式气氛炉中，通入纯度为99.99％的氧气，在750℃条件下烧结5h，随炉自然冷却至室温，粉碎过筛后，得到所述锂电子电池正极材料。
本实施例制备的锂电子电池正极材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为 4.6V(相对锂片)，首次放电(0.1C)截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.5V和2.75V(相对锂片)。
实施例2
本发明提出的一种锂电子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将粒度尺寸为D50＝5um且晶粒尺寸为240nm的单晶三元材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、富锂锰基材料Li1.2Ni0.24Mn0.56O2以及粒径尺寸为D50＝ 800nm的MoO3加入高速混料机中充分混合得到混合物料，其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为1％，MoO3占所述混合物料的质量百分数为 2％。
S2、将S1得到的混合物料放入箱式气氛炉中，通入纯度为99.99％的氧气，在700℃条件下烧结10h，自然冷却至室温，粉碎过筛后，得到所述锂电子电池正极材料。
本实施例制备的锂电子电池正极材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为 4.5V(相对锂片)，首次放电(0.1C)截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.4V和3.0V(相对锂片)。
实施例3
本发明提出的一种锂电子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将粒度尺寸为D50＝3um且晶粒尺寸为180nm的单晶三元材料LiNi0.33Co0.33Mn0.34O2、富锂锰基材料Li1.2Ni0.12Mn0.68O2以及粒径尺寸为D50＝ 200nm的MoO3加入高速混料机中充分混合得到混合物料，其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为30％，MoO3占所述混合物料的质量百分数为 0.2％。
S2、将S1得到的混合物料放入箱式气氛炉中，通入纯度为99.6％的氧气，在850℃条件下烧结1h，自然冷却至室温，粉碎过筛后，得到所述锂电子电池正极材料。
本实施例制备的锂电子电池正极材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为 4.6V(相对锂片)，首次放电(0.1C)截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.5V和2.5V(相对锂片)。
实施例4
本发明提出的一种锂电子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将粒度尺寸为D50＝4.5um且晶粒尺寸为220nm的单晶三元材料LiNi0.65Co0.15Mn0.2O2、富锂锰基材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2以及粒径尺寸为D50＝600nm 的MoO3加入高速混料机中先以300r/min的速率混合15min，再以700r/min的速率混合10min，得到混合物料，其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为10％，MoO3占所述混合物料的质量百分数为1％。
S2、将S1得到的混合物料放入箱式气氛炉中，通入纯度为99.8％的氧气，氧气的压力为0.3MPa，流量为8m3/h，再以5℃/min的升温速率升温至 800℃，保温烧结5h，自然冷却至室温，粉碎过筛后，得到所述锂电子电池正极材料。
本实施例制备的锂电子电池正极材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为 4.6V(相对锂片)，首次放电(0.1C)截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.5V和2.8V(相对锂片)。
实施例5
S1、将粒度尺寸为D50＝3um且晶粒尺寸为280nm的单晶三元材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、富锂锰基材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2以及粒度尺寸为D50＝500nm 的MoO3加入高速混料机中先以500r/min的速率混合10min，再以900r/min的速率混合5min，得到混合物料，其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为20％，MoO3占所述混合物料的质量百分数为1.5％。
S2、将S1得到的混合物料放入箱式气氛炉中，通入纯度为99.99％的氧气，氧气的压力为0.4MPa，流量为3m3/h，再以15℃/min的升温速率升温至 700℃，保温烧结10h，自然冷却至室温，粉碎过筛后，得到所述锂电子电池正极材料。
本实施例制备的锂电子电池正极材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为 4.5V(相对锂片)，首次放电(0.1C)截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.4V和2.9V(相对锂片)。
对比例1
将粒径尺寸为D50＝4um且晶粒尺寸为200nm的单晶三元材料 LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2组装扣电进行测试。
材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为4.6V(相对锂片)，首次放电(0.1C) 截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.5V和2.75V (相对锂片)；
对比例2：
将粒径尺寸为D50＝4um且晶粒尺寸为200nm的单晶三元材料 LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2与富锂锰基材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2加入高速混料机中进行充分混合得到混合物料；其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为5％；将所述混合物料放入箱式气氛炉中通入纯度为99.99％的氧气，在750℃条件下烧结5h，烧结后随炉自然冷却至室温，粉碎过筛得到正极材料。
材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为4.6V(相对锂片)，首次放电(0.1C) 截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.5V和2.75V (相对锂片)；
对比例3：
将粒径尺寸为D50＝12um的常规三元材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2、富锂锰基材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2以及粒径尺寸为D50＝500nm的MoO3加入高速混料机中进行充分混合得到混合物料；其中富锂锰基材料占所述混合物料的质量百分数为 5％，MoO3占所述混合物料的质量百分数为1％；将所述混合物料放入箱式气氛炉中，通入纯度为99.99％的氧气，在750℃条件下烧结5h，随炉自然冷却至室温，粉碎过筛得到正极材料。
材料测试时首次充电(0.1C)截止电压为4.6V(相对锂片)，首次放电(0.1C) 截止电压为2.5V(相对锂片)，后续充放电(1C)截止电压分别为4.5V和2.75V (相对锂片)；
图3是实施例1和对比例产品在0.1、1C倍率下的循环性能图，对比可以发现，实施例1的正极材料0.1C容量可达208.6mAh/g，1C循环50周容量保持率为95.7％；对比例1的正极材料0.1C容量为203.5mAh/g，1C循环50周容量保持率为95.8％，对比例1循环性能与实施例1类似，但是使用容量较低；对比例 2的正极材料0.1C容量为206.5mAh/，1C循环50周容量保持率为93.6％，对比例2使用容量与实施例1类似，但是循环性能较差；对比例3的正极材料0.1C 容量为211.9mAh/g，1C循环50周容量保持率为92.1％，对比例3使用容量与实施例1类似，但是循环性能最差。由此说明本发明电子电池正极材料，不仅容量更高，而且循环性能优秀，显示出更好的电化学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种锂电子电池正极材料，其特征在于，所述正极材料是由核心和包覆在核心表面的壳层构成，所述核心是单晶三元材料和富锂锰基材料形成的复合物，其中，单晶三元材料的粒度尺寸为3um≤D50≤5um，晶粒尺寸为≥180nm，所述壳层为粒度尺寸为D50＜1um的MoO3；
所述锂电子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将单晶三元材料、富锂锰基材料和MoO3加入混料机中先以300-500r/min的速率混合10-15min，再以700-900r/min的速率混合5-10min，充分混合得到混合物料；
S2、将S1得到的混合物料在700-850℃条件下烧结1-10h，自然冷却至室温，烧结过程和冷却过程都是在纯度大于99.5%的氧气气氛下进行，再粉碎过筛，得到所述锂电子电池正极材料；
其中，所述单晶三元材料的通式为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中0.33≤x＜0.7，0＜y≤0.33，(x+y)＜1；
其中，所述富锂锰基材料的通式为nLi2MnO3·(1-n) LiNizMn(1-z)O2，其中0＜n＜1，0＜z＜1。
2.根据权利要求1所述锂电子电池正极材料，其特征在于，所述富锂锰基材料占所述正极材料的质量百分数为1-30%，MoO3占所述正极材料的质量百分数为0.2-2%。
3. 根据权利要求1所述锂电子电池正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，将S1得到的混合物料以5-15℃/min 的速率升温至700-850℃后保温烧结1-10h。
4. 根据权利要求1任一项所述锂电子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2中氧气气氛的压力为 0.3-0.4MPa。
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