CN104900865A - 一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法 - Google Patents

一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，其特征在于，将锰源、锂源、镍源和一定量的助磨剂通过干磨的方式进行混料，利用干磨前驱体晶体成核速率较慢、较少的特点制备出具有较低比表面积的镍锰酸锂材料，抑制材料与电解液的接触面积，提高材料的循环寿命；并通过多步煅烧的工艺控制晶体的阳离无序度和晶体结构位错保障材料的倍率性能；将所得镍锰酸锂利用气相沉积的方法表面包覆碳层，增强了材料和集流体之间的粘附力，提高极片的剥离强度、保障了材料加工性能的同时也提高了倍率性能，本发明所述材料具有长寿命、良好加工性能等特点，是一款高实用性的镍锰酸锂材料，同时制备方法经济易行，适合商业化推广。

Description

一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子动力电池正极材料领域，具体是涉及一种具有长循环寿命和较好加工性能的镍锰酸锂材料，以及结合固相反应法和化学气相沉积法制备所述材料的方法。
背景技术
日前，随着锂离子电池电动汽车的大力推广，市场对相应的锂离子电池的要求也越来越高。不同于手机等消费量电子的电池标准，动力电池领域对材料的能量密度及倍率性能都有着较高的要求。镍锰酸锂的高达4.7V的电压平台和三维的锂离子扩散通道，使得其具有比目前市场化的磷酸铁锂高近30%的能量密度以及更为优异的倍率性能。然而目前该材料市场化化推广的限制因素在于：          1）电解液在高电压下的分解致使材料的循环性能尚不能达到商业化需求；
2）目前公开报道的诸多改性方法所得的镍锰酸锂材料，虽然对材料的电化学性能有所改进，但亦存在着加工性能不佳等问题，从而严重影响全电池制备。
专利公开号为CN103474650A的专利公开了一种中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法。首先制备碳酸锰，在一定温度下煅烧碳酸锰，使其外壳变为二氧化锰，然后用稀酸溶解掉碳酸锰内核，剩下二氧化锰外壳，将其与锂源和镍源混合，煅烧得到中空的镍锰酸锂材料。该发明制备的镍锰酸锂材料具有均一的微米/纳米结构，其中空结构的空隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，进而提高了循环性能。但同时也是因为材料纳米级的一次粒径以及中空的结构，使得材料的振实密度较低，在全电池的制备过程中，容易产生极片剥离强度低加工性能差等问题。同时这种方法制备步骤较多且难以精准控制，最终材料的一致性难以保证，不适合大规模工业化生产。
公开号为CN102931394A 的中国专利利用共沉淀法制备了镍锰酸锂材料，首先将计量比的镍盐和锰盐配制成混合溶液并用沉淀剂得到镍锰复合碳酸盐沉淀或者镍锰复合氢氧化物前驱体。所得前驱体再和锂盐通过一定方式复合得到镍锰酸锂材料。此方法在前驱体制备过程中需使用大量的氨水，并产生大量需要回收处理的钠盐溶液，增加了正极材料的生产成本的同时也会带来较大的环保压力。
专利公开号为 CN 102969498 A的专利公布了一种高电压镍锰酸锂正极材料及其制备方法，将锂源、镍源、锰源、表面包覆剂与熔融剂混合，加热至熔融剂完全熔化进行热处理，热处理过程中表面包覆剂溶解于熔融剂，随着熔融剂逐渐分解或挥发，表面包覆剂析出，在材料表面均匀地形成一层包覆层，随后继续升温进行烧结，得到具有表面包覆剂的镍锰酸锂正极材料。该方法中由于作为表面包覆剂的氧化物是和反应原料一起加入的，因此在表面包覆剂容易被掺杂到体系内从而不能有效包覆，另一方面，所用熔融剂或会分解带来相应的环境压力或会后期在体系中残留引入杂相带来洗脱问题。
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供制备具有更强实用性的镍锰酸锂正极材料，一方面利用固相法制备微米级单晶镍锰材料，通过控制材料的比表面积和阳离子有序度来提高材料循环寿命，另一方面通过化学气相沉积法提高材料和集流体之间的粘附作用，改善加工性能，同时也增加了材料的电子导电性进而提高了材料本身的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供制备具有更强实用性的镍锰酸锂正极材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，包括固相反应法和化学气相沉积法，其特征工艺是步骤如下：
①、将锂源、镍源、锰源和一定的助磨剂通过干磨的混料工艺进行混料1h～10h；其中锂源：镍源：锰源的摩尔比为（2~2.1）:1:3;混料时采用多种不同直径尺寸的锆球或者陶瓷球；
②、将①所得前驱体在马弗炉中进行一次预烧，预烧温度为300℃～600℃，预烧时间1h～10h；所得一次烧结料进行研磨、分散、过筛，随后在600℃～1000℃进行多步煅烧，累计煅烧时间为10h～48h；并随后在400℃～800℃进行退火处理，退火时间为1h～48h；即可得到具有较低比表面积的镍锰酸锂单晶材料，材料粒径范围在5~30微米；
③、将步骤②所得物料进行研磨、分散、过筛，随后置于化学气相沉积管式炉中，通入含有机气体的N2载气，在400℃～800℃温度条件下进行化学气相沉积反应，反应时间为1h～48h，即可实现在材料表面生成均匀碳包覆层，包覆层厚度为1~5nm。
优选的，所述步骤①所选锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂的一种或多种；所选锰源为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、醋酸锰、碳酸锰、硫酸锰中的一种或多种；所选镍源为氧化亚镍、碳酸镍、氢氧化锂中的一种或多种。
优选的，所述步骤①中所用不同球的直径及配球质量比为D20mm：D15mm：D10mm：D5mm=（0.1~1）：（0.1~1.5）：（0.1~1.5）：1，球磨机转速为80rpm~200rpm，混料时间为1~10小时，球料比为（3~8）：1。
优选的，所述步骤①中所选助磨剂为硬脂酸、硬脂酸盐类、聚丙烯酸铵、三异丙醇胺、天然石墨中的一种；助磨剂占反应料总质量的质量比为0.1wt%~5wt%。
优选的，所述步骤②中预烧时的升温速率为0.1℃~5℃/min，降温速率为0.1℃~5℃/min；为控制阳离子无序度及一定的结构位错，煅烧步骤为2~6步，煅烧的升温速率为0.1℃~20℃/min，煅烧结束后降温速率为1℃~20℃/min；退火后降温速率为1℃~20℃/min。
优选的，所述步骤③所述有机化合物气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯或甲苯中的1种或多种的组合；所述化学气相沉积包覆时间为0.5h~5h；有机化合物气体的流速为10~200mL/min。
本发明的有益效果：1、所制备材料具有较小比表面积能保障材料的循环性能： 采用一种干磨的混料工艺，能够有效降低晶体生长过程中的成核速率，从而抑制晶体生长过程中的成核数量，有利于大晶粒的生成，进而使得所制备材料具有较小的比表面积。通过控制材料与电解液之间的接触面积来抑制二者之间的副反应，从而保障材料的循环性能。
2、材料具有较好的加工性能：在全电池制备过程中，对于具有较大粒径和较高结晶度的材料在光滑集流体上容易存在粘附力不强、剥离强度不高的问题，通过气相沉淀的方法在材料表面包覆一层碳，增强了材料在集流体上的粘附作用，提高了剥离强度，保障了材料的加工性能。
3、所制备材料具有良好的倍率性能：通过烧结工艺的调整控制材料中阳离子无序度以及一定的结构位错，提高了材料的离子电导率，同时2中所述碳包覆提高了材料的电子导电率，从而保障了材料的倍率性能。
4、该方法工艺简单，易于实施，能耗较小，成本较低，可用于工业化生产。
具体实施方式      
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将计量比的二氧化锰、氧化亚镍、碳酸锂和 1%的硬脂酸加入混料机中，球磨介质为直径分别为D20mm、D15mm、D10mm、D5mm的二氧化锆球，配球比为D20mm：D15mm：D10mm：D5mm=1:1:1:1，球料比为6:1，转速为100rpm, 混料7个小时，将物料在300℃下进行预烧，预烧时间为1小时制得相应前驱体。将所得前驱体在马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃~1000℃，煅烧步数为2次，700℃煅烧6小时，然后900℃煅烧6小时，累计煅烧时间为12小时，退火温度为600℃，保温15小时，自然降温，即可得目标镍锰酸锂，材料比表面积为0.5m2/g. 物料进行研磨、分散、过筛，随后置于化学气相沉积管式炉中进行化学气相沉积反应，通入含甲烷的氮气载气（甲烷的体积比10%），反应温度为600℃，反应时间为1小时，气体流速为15ml/min, 随后再在氮气氛中冷却，即可实现在材料表面生成均匀碳包覆层, 包覆层厚度为2nm左右。所得材料0.2C容量134mAh/g, 1C充放循环500周容量保持率78%。材料振实密度1.5g/cm3,剥离强度0.16kN.m-1 。
实施例2
将计量比的四氧化三锰、氧化亚镍、氢氧化锂和1%的聚丙烯酸铵加入混料机中，球磨介质为直径分别为D20mm、D15mm、D10mm、D5mm的二氧化锆球，配球质量比为D20mm：D15mm：D10mm：D5mm=0.5:0.6:0.6:1，球料比为 4:1，混料5个小时，转速150rpm, 将物料在将所得前驱体气马弗炉中煅烧，煅烧工艺为800℃煅烧2小时，850℃煅烧2小时，900℃煅烧10小时，退火温度为650℃，保温20小时，自然降温，即可得目标具有一定阳离子无序度和结构位错的低比表面积镍锰酸锂，材料比表面积为0.3m2/g. 物料进行研磨、分散、过筛，随后置于化学气相沉积管式炉中进行化学气相沉积反应，通入含乙烷的氮气载气（甲苯的体积比10%），气体流速为50ml/min ,反应温度为700℃，反应时间为2小时，随后再在氮气氛中冷却，即可实现在材料表面生成均匀碳包覆层, 包覆层厚度为4nm左右。所得材料0.2C容量132mAh/g, 1C充放循环500周容量保持率85%。材料振实密度1.9g/cm3,剥离强度0.24kN.m-1。
实施例3
将计量比的二氧化锰、氧化亚镍、氢氧化锂和3%的硬脂酸加入混料机中，球磨介质为直径分别为D20mm、D15mm、D10mm、D5mm的二氧化锆球，配球质量比为D20mm：D15mm：D10mm：D5mm=1:0.5:0.5:1，球料比为 3:1，转速100rpm，混料5个小时，将所得前驱体在400℃，预烧1个小时，随后对所得前驱体进行煅烧，煅烧工艺为800℃煅烧2小时，850℃煅烧2小时，900℃煅烧2小时，950℃煅烧12小时，退火温度为700℃，保温20小时，自然降温，即可得目标具有一定阳离子无序度和结构位错的低比表面积镍锰酸锂，材料比表面积为0.35m2/g. 物料进行研磨、分散、过筛，随后置于化学气相沉积管式炉中进行化学气相沉积反应，通入含乙烷的氮气载气（乙烷的体积比10%），气体流速为15ml/min ,反应温度为700℃，反应时间为2小时，随后再在氮气氛中冷却，即可实现在材料表面生成均匀碳包覆层, 包覆层厚度为3nm左右. 所得材料0.2C容量131mAh/g, 1C充放循环500周容量保持率93%。材料振实密度2.1g/cm3,剥离强度0.33kN.m-1。
实施例4
将计量比的二氧化锰、氧化亚镍、氢氧化锂和0.5%的硬脂酸加入混料机中，球磨介质为直径分别为D20mm、D15mm、D10mm、D5mm的二氧化锆球，配球质量比为D20mm：D15mm：D10mm：D5mm=0.5:0.5:1:1，球料比为 5:1，转速200rpm，混料6个小时，将所得前驱体气马弗炉中进行预烧，预烧温度为600℃，预烧时间为10小时，随后将所得前驱体进行煅烧，煅烧工艺为850℃煅烧2h，900℃ 煅烧2小时，950℃煅烧2小时，1000℃煅烧8小时，退火温度为710℃，保温24小时，自然降温，即可得目标具有一定阳离子无序度和结构位错的低比表面积镍锰酸锂，材料比表面积为0.18m2/g. 物料进行研磨、分散、过筛，随后置于化学气相沉积管式炉中进行化学气相沉积反应，通入负载甲苯的氮气载气，气体流速为100ml/min ,反应温度为700℃，反应时间为1h，随后再在氮气氛中冷却，即可实现在材料表面生成均匀碳包覆层, 包覆层厚度为7nm左右. 所得材料0.2C容量126mAh/g, 1C充放循环500周容量保持率78%。材料振实密度2.2g/cm3,剥离强度0.3kN.m-1。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，包括固相反应法和化学气相沉积法，其特征在于，工艺是步骤如下：
①、将锂源、镍源、锰源和一定量的助磨剂通过干磨的混料工艺进行混料1h～10h；其中锂源：镍源：锰源的摩尔比为（2～2.1）:1:3;混料时采用多种不同直径尺寸的锆球或者陶瓷球；
②、将①所得前驱体在马弗炉中进行一次预烧，预烧温度为300℃～600℃，预烧时间1h～10h；所得一次烧结料进行研磨、分散、过筛，随后在600℃～1000℃进行多步煅烧，累计煅烧时间为10h～48h；并随后在400℃～800℃进行退火处理，退火时间为1h～48h；即可得到具有较低比表面积的镍锰酸锂单晶材料，材料粒径范围在5～30微米；
③、将步骤②所得物料进行研磨、分散、过筛，随后置于化学气相沉积管式炉中，通入含有机气体的N2载气，在400℃～800℃温度条件下进行化学气相沉积反应，反应时间为1h～48h，即可实现在材料表面生成均匀碳包覆层，包覆层厚度为1～5nm。
2.根据权利要求1所述的一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，其特征在于：所述步骤①中所选锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂的一种中的一种或多种；所选锰源为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、醋酸锰、碳酸锰、硫酸锰中的一种或多种；所选镍源为氧化亚镍、碳酸镍、氢氧化镍的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，其特征在于，所述步骤①中所用不同球的直径及配球质量比为D20mm：D15mm：D10mm：D5mm= （0.1～1）：（0.1～1.5）：（0.1～1.5）：1，球磨机转速为80rpm～200rpm，混料时间为1~10小时，球料比为（3~8）：1。
4.根据权利要求1所述的一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，其特征在于，所述步骤①中所选助磨剂为硬脂酸、硬脂酸盐类、聚丙烯酸铵、三异丙醇胺、天然石墨中的一种；助磨剂占反应料总质量的质量比为0.1%～5%。
5.根据权利要求1所述的一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，其特征在于，所述步骤②中预烧时的升温速率为0.1℃～5℃/min，降温速率为0.1℃～5℃/min；为控制阳离子无序度及一定的结构位错，煅烧步骤为2～6步，煅烧的升温速率为0.1℃～20℃/min，煅烧结束后降温速率为1℃～20℃/min；退火后降温速率为1℃～20℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种高实用性镍锰酸锂及其制备方法，其特征在于：所述步骤③所述有机化合物气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯或甲苯中的一种或多种的组合；所述化学气相沉积包覆时间为0.5h～5h；有机化合物气体的流速为10~200mL/min。
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