CN110061225B - 一种单晶高容量镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种单晶高容量镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单晶高容量镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，所述钴锰酸锂表面包覆有氢氧化亚镍，包覆厚度为1‑5μm，化学式为LiNixCoyMn1‑x‑yO2/Ni(OH)2，其中，0<x<1,0<y<1。制备方法包括：将Li2CO3和NixCoyMn1‑x‑y(OH)2混合均匀得到预混料；将预混料在氧化气氛中进行第一次烧结，得到一次烧结料；将所得一次烧结料进行气磨粉碎，再与氢氧化亚镍混合均匀，得到预包覆复合材料；将预包覆复合材料在氧化气氛中进行第二次烧结，即得单晶高容量钴锰酸锂正极材料。本发明提供的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法低成本、工艺简单，得到的正极材料电化学性能优异。

Description

一种单晶高容量镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种单晶高容量镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
镍钴锰酸锂以相对廉价的镍和锰取代了钴酸锂中三分之二以上的钴，成本方面优势非常明显，和其他锂离子电池正极材料锰酸锂、磷酸亚铁锂相比，镍钴锰酸锂材料和钴酸锂在电化学性能和加工性能方面非常接近，使得镍钴锰酸锂材料成为新的电池材料而逐渐取代钴酸锂，成为新一代锂离子电池材料的宠儿。
2015年2月科技部发布的《国家重点研发计划新能源汽车重点专项实施方案》，明确要求2015年底轿车动力电池能量密度要达到200Wh/kg，镍钴锰酸锂等三元材料作为动力电池正极材料在性价比、容量、大倍率特性等特点，将以强劲的市场竞争力正逐步成为锂离子电池正极材料的优胜者，并替代目前市场上主要其它电池正极材料。分析认为，随着三元材料在动力领域安全性逐步成熟，以及消费市场对于续航里程的需求提升，国内车企或将掀起一轮由磷酸铁锂转向三元路线的变道风潮。在此背景之下，三元材料市场有望迎来较大的市场需求。由于磷酸铁锂正极材料的理论能量密度值只有170Wh/kg，而镍钴锰酸锂正极材料理论能量密度值可以达到265Wh/kg，在提升电动汽车的续航里程上更具优势。
正极材料是影响锂离子电池性能的核心，目前用于锂离子电池的正极材料主要有钴酸锂、三元材料、锰酸锂和磷酸铁锂等。镍钴锰酸锂正极材料目前市场上方兴未艾，普遍应用于手机、数码以及动力电池等领域。但是，镍钴锰酸锂正极材料存在镍、钴、锰阳离子混排现象，导致其循环性能和充放电效率不高。中国专利CN108550802A公开了一种Y/La掺杂Co/B共包覆的镍钴锰三元正极材料及制备方法，用Co/B进行包覆后能一定程度上提高电池的循环性能。中国专利CN107946579A公开了一种锰酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法，所制备的材料具有较好的循环稳定性和大倍率放电性能。但是Co/B或锰酸锂包覆难以提高镍钴锰酸锂正极材料的结构稳定性，镍钴锰酸锂的电化学性能有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种单晶高容量镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，目的是提高镍钴锰酸锂正极材料的加工性能和电化学性能。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明还提供一种上述单晶高容量钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以Li2CO3和NixCoyMn1-x-y(OH)2为原料，按Li:(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1.05~1.2混合，得到预混料；
2）将步骤1）所得预混料在氧化气氛中进行第一次烧结，得到一次烧结料；
3）将步骤2）所得一次烧结料进行气磨粉碎，得到破碎料；
4）将氢氧化亚镍与步骤3）所得破碎料混合均匀，其中氢氧化亚镍与破碎料的质量比为1-5:100，得到预包覆复合材料；
5）将步骤4）所得预包覆复合材料在氧化气氛中进行第二次烧结，即得单晶高容量钴锰酸锂正极材料。
优选地，所述第一次烧结采用三段恒温方式，第一段：在650-750℃下，于氧化气氛中热处理2-10h；第二段：升温至900-1050℃，于氧化气氛中热处理4-16h，第三段：降温至500-600℃，于氧化气氛中保温2-8h。
优选地，所述第二次烧结具体为：所述第二次烧结具体为：将所述预包覆复合材料在650-950℃下，于氧化气氛中热处理4-10h。
本发明能够提高镍钴锰酸锂正极材料的结构稳定性，降低镍钴锰酸锂正极材料的pH值，以及材料表面的残锂。包覆层可以减少充放电过程中材料与电解液的相互反应，提高材料的循环性能；降低材料的pH值可以改善材料的加工性能；残锂低可以使Li+离子在正负极见的嵌入脱出更有利，从而提高材料的充放电效率，提高材料的容量。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明的镍钴锰酸锂正极材料为单晶颗粒，可以有效提高材料的压实密度，降低材料的比表面积，进而提供材料的加工性能。
本发明的单晶镍钴锰酸锂正极材料采用一次烧结采用三段恒温方式，可以有效降低镍、钴、锰三元素的混排，从而可以有效提高镍钴锰酸锂正极材料的结构稳定性。
本发明可以有效的与材料表面的残锂反应，从而降低了镍钴锰酸锂正极材料的pH值，并在镍钴锰酸锂正极材料表面形成一层致密的包覆层，改善材料的加工性能，进而提高了材料的电化学性能。
附图说明
图1为实施例7中的镍钴锰酸锂正极材料在10000倍下的SEM图；
图2为实施例7中的镍钴锰酸锂正极材料在5000倍下的SEM图；
图3为实施例7中的镍钴锰酸锂正极材料在1000倍下的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式并不限于此。
以下百分比均是占整体材料的质量百分数。
实施例1
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.05:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料；将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料粉碎后，与3%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。
实施例2
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.2:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至900℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2一次烧结料；将LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2一次烧结料粉碎后，与3%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
实施例3
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.1:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在700℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至600℃焙烧4h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料；将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料粉碎后，与3%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。
实施例4
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.08:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在700℃焙烧4h，升温至1000℃焙烧8h，再降温至650℃焙烧4h，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2一次烧结料；将LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2一次烧结料粉碎后，与3%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
实施例5
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.08:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.55Co0.15Mn0.3(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2一次烧结料；将LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2一次烧结料粉碎后，与1%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2正极材料。
实施例6
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.08:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.55Co0.15Mn0.3(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2一次烧结料；将LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2一次烧结料粉碎后，与2%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2正极材料。
实施例7
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.08:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2一次烧结料；将LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2一次烧结料粉碎后，与4%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
实施例8
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.08:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料；将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料粉碎后，与5%的Ni（OH）2用高效混合机高效混合20min，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。
对比例1
按照Li:(Ni+Co+Mn)为1.08:1的摩尔比，以Li2CO3、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2为原料，用高效混合机高效混合20min，在氧化气氛中按一次烧结温度曲线在650℃焙烧4h，升温至950℃焙烧12h，再降温至550℃焙烧4h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料；将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2一次烧结料粉碎后，在850℃焙烧8h，得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。
将实施例7中的镍钴锰酸锂正极材料进行SEM检测，不同倍率下的图像分别如图1、图2、图3所示。
由图1、图2、图3可知，本发明制得的镍钴锰酸锂正极材料为单晶颗粒，表面有一层包覆层。
实验将采用 CR2016 型扣式电池本发明所述正极材料的电化学性能。
将实施例1-8和对比实施例的正极材料制成锂离子电池正极片，具体方法是：采用NMP 作为溶剂，按活性物质:超导炭黑 (SP)：聚偏氟乙烯 (PVDF) ＝94:3:3 ( 质量比 )配制成固含量为68%的浆料通过拉浆机均匀涂覆于 Al 箔上，然后真空干燥24h。
电解液为1mol/L 的 LiPF6溶液，溶剂为碳酸乙烯酯 (EC)、碳酸二乙酯 (DEC) 和碳酸甲乙酯 (EMC) 的混合溶剂，三者的体积比为1:1:1。
扣式电池的负极使用锂片，正极使用本发明所述的极片。在氩气保护的手套箱内将正极、负极、电解液、隔膜与电池壳组装成扣式电池。充电电流为0.2C，充电截止电压为4.30V，放电截止电压为3.0V。测试结果如表1所示。
表1实施例1-8及对比例中正极材料电化学性能测试结果
一次烧结制度 氢氧化亚镍包覆量（%） 0.2C首次放电克容量（mAh/g） 循环40次后容量保持率（%）
实施例1 650℃/4h，950℃/12h，550℃/4h 3 168 97.9
实施例2 650℃/4h，900℃/12h，550℃/4h 3 167 96.3
实施例3 700℃/4h，950℃/12h，600℃/4h 3 168 97.5
实施例4 700℃/4h，1000℃/8h，650℃/4h 3 165 97.0
实施例5 650℃/4h，950℃/12h，550℃/4h 1 170 93.2
实施例6 650℃/4h，950℃/12h，550℃/4h 2 169 94.1
实施例7 650℃/4h，950℃/12h，550℃/4h 4 168 97.3
实施例8 650℃/4h，950℃/12h，550℃/4h 5 165 98.2
对比例1 650℃/4h，950℃/12h，550℃/4h __ 171 89.1
从表1可以看出，本发明的用氢氧化亚镍包覆的镍钴锰酸锂正极材料，其克容量有所降低，但是循环与对比例相比，有显著的提高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种单晶高容量钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以Li2CO3和NixCoyMn1-x-y(OH)2为原料，按Li:(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1.05~1.2混合，得到预混料；
2）将步骤1）所得预混料在氧化气氛中进行第一次烧结，得到一次烧结料；
所述第一次烧结采用三段恒温方式，第一段：在650-750℃下，于氧化气氛中热处理2-10h；第二段：升温至900-1050℃，于氧化气氛中热处理4-16h，第三段：降温至500-600℃，于氧化气氛中保温2-8h；
3）将步骤2）所得一次烧结料进行气磨粉碎，得到破碎料；
4）将氢氧化亚镍与步骤3）所得破碎料混合均匀，其中氢氧化亚镍与破碎料的质量比为1-5:100，得到预包覆复合材料；
5）将步骤4）所得预包覆复合材料在氧化气氛中进行第二次烧结，即得单晶高容量钴锰酸锂正极材料；
所述第二次烧结具体为：将所述预包覆复合材料在650-950℃下，于氧化气氛中热处理4-10h。
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