CN111509219B - 一种锰酸锂电池材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锰酸锂电池材料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将锰源化合物、锂源化合物、M源化合物和L源化合物混合后进行第一次烧结，得到LixMn2‑a‑bMaLbO4材料；(2)将步骤(1)得到LixMn2‑a‑bMaLbO4材料粉碎后与L源化合物和A源化合物混合进行第二次烧结得到表层掺杂有LcAd的LixMn2‑a‑bMaLbO4的单晶颗粒；(3)将步骤(2)得到的表层掺杂有LcAd的LixMn2‑a‑ bMaLbO4的单晶颗粒粉碎后在氧气氛围中进行第三次烧结得到所述锰酸锂电池材料。本发明的锰酸锂电池材料比表面积小，表面活性高的位点与电解液的接触少，副反应少；锰酸锂电池材料的表层和内部结构稳定，具有优异的高温循环性能。

Description

一种锰酸锂电池材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，具体涉及一种锰酸锂电池材料及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池技术的不断发展，钴酸锂、锰酸锂等三元正极材料已经历由诞生到发展，而逐步趋于完善的阶段，虽然目前商用的锂离子电池可以应对绝大部分市场需求，但一些高端市场产品仍对正极材料提出更高的商用要求，如钴酸锂在更高电压和高倍率上的应用，三元材料在更高压实和更高容量的需求以及锰酸锂在更耐高温和长循环上的要求。
相比钴酸锂和三元材料，锰酸锂的循环性能更差，特别是高温循环，这与其自身的结构相关。在电池充放电过程，锰酸锂颗粒表层的锰与电解液接触更容易发生歧化反应，导致表层结构的破坏，同时反应得到的二价锰离子能够溶解在电解液中，随着充放电过程在负极沉积，影响负极表层SEI膜的稳定以及锂离子传输。另外，在高温的条件下，这种现象会更为明显，会加重结构的Jahn-Teller效应，导致颗粒的尖晶石结构发生扭曲破坏。
现有的关于锰酸锂正极材料性能优化的报道较多，申请号为201110355755.X的中国专利通过以锰源化合物、M源化合物和锂源化合物为原料制备出单晶锰酸锂后，通过A源化合物与熔融剂对该类单晶颗粒做了表面包覆改性，在改善了锰酸锂单晶颗粒的可加工性的同时，也进一步优化了锰酸锂颗粒的高温循环性能，但是由于制备得到的锰酸锂比表面积大，所需要的包覆物的含量高，且需要利用低熔点的包覆物均匀铺展才能使表层得到较好的保护，导致材料的耐高温循环性能较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种锰酸锂电池材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种锰酸锂电池材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将锰源化合物、锂源化合物、M源化合物和L源化合物混合后进行第一次烧结，得到LixMn2-a-bMaLbO4材料，所述M源化合物为锂化合物、铬化合物、锆化合物、镁化合物、铌化合物和硼化合物中的至少一种，所述L源化合物为钴化合物、镍化合物、铝化合物、钛化合物、镧化合物和钇化合物中的至少一种，M为M源化合物中的元素代号，L为L源化合物中的元素代号，其中，1.00≤x≤1.20，0.001≤a≤0.010，0.04≤b≤0.10；
(2)将步骤(1)得到的LixMn2-a-bMaLbO4材料粉碎后与L源化合物和A源化合物混合进行第二次烧结得到表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒，所述第二次烧结的温度高于所述第一次烧结的温度，所述A源化合物为锂化合物、锆化合物、镁化合物、铌化合物、钴化合物、镍化合物、铝化合物、钛化合物、镧化合物、钇化合物中的至少一种，其中，A为A源化合物中的元素代号，所述表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaNbO4的单晶颗粒中A元素和O元素的摩尔比例为d:4，0.04≤c≤0.10，0.001≤d≤0.020，在所述L源化合物的范围内所述步骤(2)中的L源化合物与所述步骤(1)中的L源化合物相同或者不相同；
(3)将步骤(2)得到的表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒粉碎后在氧气氛围中进行第三次烧结得到所述锰酸锂电池材料，所述第三次烧结的温度低于所述第一次烧结的温度。
上述的方法通过将锰源化合物、锂源化合物、M源化合物和L源化合物混合后进行第一次烧结，由于加入M源化合物使得第一次烧结得到的LixMn2-a-bMaLbO4材料粒径较大，形状接近球形，比表面积小，使LixMn2-a-bMaLbO4材料颗粒在更低的温度下形成类单晶形貌，同时第一次烧结过程中掺入L源化合物可以减少形成的尖晶石锰酸锂结构在较高的灼烧温度下的析氧程度，通过将LixMn2-a-bMaLbO4材料和L源化合物、A源化合物进行第二次烧结，通过再次掺入L源化合物，减少材料表层结构在高温时的析氧现象，同时掺入A源化合物，提高材料表面离子的传输效率，改善材料的倍率性能，在二次烧结之后通过在氧气氛围下进行第三次烧结，补偿第二次烧结过程中造成的材料表面失氧，提高了材料表面和内部结构的稳定性，减少循环过程中由于氧缺陷导致的表面结构不稳定而造成的结构破坏，提高了锰酸锂电池材料的高温循环性能。
优选地，所述M源化合物和L源化合物为不同的化合物，所述L源化合物与A源化合物为不同的化合物。
优选地，所述L源化合物为氧化物或者氢氧化物，所述A源化合物为氧化物或者氢氧化物。
优选地，所述M源化合物为Li2CO3、Nb2O5、MgO和LiOH中的一种，所述L源化合物为Co(OH)2、Ni(OH)和Al2O3中的一种，所述A源化合物为LiOH和MgO中的一种。
发明人通过研究发现，M源化合物为Li2CO3、Nb2O5、MgO和LiOH中的一种，L源化合物为Co(OH)2、Ni(OH)和Al2O3中的一种，A源化合物为LiOH和MgO中的一种配合制备得到的锰酸锂电池材料具有更好的高温循环性能。
优选地，所述步骤(1)中使用的L源化合物为Al2O3。
发明人通过研究发现，M源化合物为Li2CO3、Nb2O5、MgO和LiOH中的一种，L源化合物为Co(OH)2、Ni(OH)和Al2O3中的一种，A源化合物为LiOH和MgO中的一种且步骤(1)中使用的L源化合物为Al2O3配合制备得到的锰酸锂电池材料具有更好的高温循环性能。
优选地，所述步骤(2)中，将步骤(1)得到LixMn2-a-bMaLbO4材料粉碎至5～11μm后与L源化合物和A源化合物混合。
优选地，所述锰源化合物为二氧化锰、三氧化二锰、硫酸锰和四氧化三锰的至少一种。
优选地，所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂中的一种或两种。
优选地，所述第一次烧结温度为850～1050℃，所述第一次烧结的时间为6～20小时。
优选地，所述第二次烧结温度为900～1100℃，所述第二次烧结时间为6～20小时，所述第三次烧结温度为300～800℃，所述第三次烧结时间为1～10小时。
当第二次烧结温度高于第一次烧结温度，第三次烧结温度低于第一次烧结温度，且第一次烧结温度为850～1050℃，第二次烧结温度为900～1100℃，第三次烧结温度为300～800℃时，有利于提高锰酸锂电池材料的稳定性。
本发明还提供上述任一锰酸锂电池材料的制备方法制备得到的锰酸锂电池材料。
上述的锰酸锂电池材料粒径较大，具有类球形形貌，比表面非常小，锰酸锂电池材料的可加工性能好，锰酸锂电池材料表面活性高的晶面在充放电过程中与电解液发生的反应较少，避免了在高温循环过程中二价锰离子的溶出导致的锰酸锂电池材料结构坍塌，极大改善了锰酸锂电池材料的耐高温性能。上述的锰酸锂电池材料表层掺杂有金属氧化物，通过表层的掺杂，使锰酸锂电池材料与电解液具有良好的接触，也有效地防止了锰酸锂电池材料表面与电解液发生过多的副反应，提高了锰酸锂电池材料的长循环性能；上述的锰酸锂电池材料与炭黑、聚偏氟乙烯制成的锂离子电池正极极片，与锂片组装成纽扣电池，高温循环性能优于尖晶石状微米级锰酸锂正极材料。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种锰酸锂电池材料及其制备方法，本发明的锰酸锂电池材料粒径较大，具有类球形形貌，比表面非常小，锰酸锂电池材料的可加工性能好，锰酸锂电池材料表面活性高的晶面在充放电过程中与电解液发生的反应较少，避免了在高温循环过程中二价锰离子的溶出导致的锰酸锂电池材料结构坍塌，极大改善了锰酸锂电池材料的耐高温性能。本发明的锰酸锂电池材料表层掺杂有金属氧化物，通过表层的掺杂，使锰酸锂电池材料与电解液具有良好的接触，也有效地防止了锰酸锂电池材料表面与电解液发生过多的副反应，提高了锰酸锂电池材料的长循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例的锰酸锂电池材料的扫描电镜图；
图2为本发明对比例的锰酸锂材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例的锰酸锂电池材料的粒度分布图；
图4为本发明实施例的锰酸锂电池材料的X射线衍射图谱；
图5为本发明对比例和实施例的锰酸锂电池材料的锂离子电池扣电高温循环80周曲线图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种锰酸锂电池材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将锰源化合物、锂源化合物、M源化合物和L源化合物混合后进行第一次烧结，得到LixMn2-a-bMaLbO4材料，所述M源化合物为锂化合物、铬化合物、锆化合物、镁化合物、铌化合物和硼化合物中的至少一种，所述L源化合物为钴化合物、镍化合物、铝化合物、钛化合物、镧化合物和钇化合物中的至少一种，M为M源化合物中的元素代号，L为L源化合物中的元素代号，其中，1.00≤x≤1.20，0.001≤a≤0.010，0.04≤b≤0.10，第一次烧结温度为850～1050℃，所述第一次烧结的时间为6～20小时；
(2)将步骤(1)得到的LixMn2-a-bMaLbO4材料粉碎后与L源化合物和A源化合物混合进行第二次烧结得到表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒，所述第二次烧结的温度高于所述第一次烧结的温度，所述A源化合物为锂化合物、锆化合物、镁化合物、铌化合物、钴化合物、镍化合物、铝化合物、钛化合物、镧化合物、钇化合物中的至少一种，其中，A为A源化合物中的元素代号，所述表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaNbO4的单晶颗粒中A元素和O元素的摩尔比例为d:4，0.04≤c≤0.10，0.001≤d≤0.020，所述步骤(2)中的L源化合物与所述步骤(1)中的L源化合物相同或者不相同，第二次烧结温度为900～1100℃，所述第二次烧结时间为6～20小时；
(3)将步骤(2)得到的表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒粉碎后在氧气氛围中进行第三次烧结得到所述锰酸锂电池材料，所述第三次烧结的温度低于所述第一次烧结的温度，第三次烧结温度为300～800℃，所述第三次烧结时间为1～10小时。
实施例1-实施例10的反应物的配方如表1、表2所示，烧结的温度和时间如表3所示。
表1制备LixMn2-a-bMaLbO4材料的原料配方
Figure BDA0002448452750000061
表2制备锰酸锂电池材料的配方
Figure BDA0002448452750000062
Figure BDA0002448452750000071
表3制备锰酸锂电池材料的烧结温度
Figure BDA0002448452750000072
对比例1
作为本发明对比例的锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
将Mn3O4、Li2CO3和Al2O3按照配比混合后在960℃下烧结15小时得到Li1.09Al0.1Mn1.81O4。
效果例1
对实施例1的锰酸锂电池材料和对比例1的锰酸锂材料进行扫描电镜形貌分析，图1为实施例1的锰酸锂电池材料的扫描电镜图，锰酸锂电池材料的颗粒粒径较大，在5μm～11μm，具有类球形形貌；图2为本发明对比例1的锰酸锂材料的扫描电镜图，相比实施例1，对比例1的锰酸锂材料的晶面分明，在充放电过程，暴露的活性高的晶面会更容易与电解液发生副反应，导致锰离子溶出。
用马尔文2000粒度仪对实施例1的锰酸锂电池材料的粒度进行测试，如图3为本发明实施例1的锰酸锂电池材料的粒度分布图，单晶颗粒尺寸集中在8μm左右，且分布较为集中，改善了锰酸锂电池材料的可加工性能。
用X射线衍射仪对实施例的锰酸锂电池材料进行晶相和结晶度的测试，测试条件如下：以CuKα线为光源，衍射角范围为10°～80°。图4为实施例1的锰酸锂电池材料的XRD衍射图，由图4可知，实施例的锰酸锂电池材料与典型的尖晶石结构峰位相一致，说明实施例1的锰酸锂电池材料制备方法在改善锰酸锂电池材料形貌和表层掺杂的过程中未使材料出现杂质相。
效果例2
1、电池性能测试：分别将实施例1～10和对比例1中的锰酸锂材料组装进CR2016型扣式电池对其进行电化学性能的测试。
具体操作步骤如下：
(1)取14.1克的锰酸锂材料、0.45克的聚偏氟乙烯(PVDF)、0.45克的炭黑，加入15ml的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，混成浆料，用刮刀和涂布机将浆料涂布在铝箔上，在120℃烘箱中烘干得到极片；
(2)将制备好的极片辊压后，裁切成12mm的圆形极片，以锂片为负极，采用商用的锂离子电池电解液，在手套箱中完成扣式电池的组装；
(3)组装完成后，在45℃的烘箱中对扣电进行电池性能的测试，具体测试条件如下：充放电倍率为1C，充放电电压区间为3-4.3V。
实施例1～10和对比例1的锰酸锂电池材料的45℃扣电循环性能测试结果如图5和表4所示。
图5为本发明实施例的锰酸锂电池材料的锂离子电池高温循环80周曲线。由表4和图5可知，本发明的制备方法可以很好地改善锰酸锂电池材料的高温循环性能。通过比较表4和图5的数据，发现实施例2的锰酸锂电池材料的容量和循环性能相对最优，其次为实施例1、实施例3、实施例5-9，再次为实施例4和实施例10。
表4实施例1～10、对比例1的锰酸锂电池材料循环性能测试结果
Figure BDA0002448452750000091
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将锰源化合物、锂源化合物、M源化合物和L源化合物混合后进行第一次烧结，得到LixMn2-a-bMaLbO4材料，所述M源化合物为锂化合物、铬化合物、锆化合物、镁化合物、铌化合物和硼化合物中的至少一种，所述L源化合物为钴化合物、镍化合物、铝化合物、钛化合物、镧化合物和钇化合物中的至少一种，M为M源化合物中的元素代号，L为L源化合物中的元素代号，其中，1.00≤x≤1.20，0.001≤a≤0.010，0.04≤b≤0.10；所述第一次烧结温度为850~1050℃，所述第一次烧结的时间为6~20小时；
（2）将步骤（1）得到的LixMn2-a-bMaLbO4材料粉碎后与L源化合物和A源化合物混合进行第二次烧结得到表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒，所述第二次烧结的温度高于所述第一次烧结的温度，所述A源化合物为锂化合物、锆化合物、镁化合物、铌化合物、钴化合物、镍化合物、铝化合物、钛化合物、镧化合物、钇化合物中的至少一种，其中，A为A源化合物中的元素代号，所述表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒中A元素和O元素的摩尔比例为d:4，且0.04≤c≤0.10，0.001≤d≤0.020，在所述L源化合物的范围内所述步骤（2）中的L源化合物与所述步骤（1）中的L源化合物相同或者不相同；所述第二次烧结温度为900~1100℃，所述第二次烧结时间为6~20小时；
（3）将步骤（2）得到的表层掺杂有LcAd的LixMn2-a-bMaLbO4的单晶颗粒粉碎后在氧气氛围中进行第三次烧结得到所述锰酸锂电池材料，所述第三次烧结的温度低于所述第一次烧结的温度；所述第三次烧结温度为300~800℃，所述第三次烧结时间为1~10小时。
2.根据权利要求1所述的锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述M源化合物和L源化合物为不同的化合物，所述L源化合物与A源化合物为不同的化合物，所述L源化合物为氧化物或者氢氧化物，所述A源化合物为氧化物或者氢氧化物。
3.根据权利要求2所述的锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述M源化合物为Li2CO3、Nb2O5、MgO和LiOH中的一种，所述L源化合物为Co(OH)2、Ni(OH)和Al2O3中的一种，所述A源化合物为LiOH和MgO中的一种。
4.根据权利要求3所述的锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中使用的L源化合物为Al2O3。
5.根据权利要求4所述的锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，将步骤（1）得到LixMn2-a-bMaLbO4材料粉碎至5~11 μm后与L源化合物和A源化合物混合。
6.根据权利要求1所述的锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述锰源化合物为二氧化锰、三氧化二锰、硫酸锰和四氧化三锰的至少一种。
7.根据权利要求1所述的锰酸锂电池材料的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂中的一种或两种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的锰酸锂电池材料的制备方法制备得到的锰酸锂电池材料。
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Granted publication date: 20220415

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Pledgor: JIANGMEN KANHOO INDUSTRY Co.,Ltd.

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