CN115632127A - 一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料及其制备方法，化学通式为LiNiaCobMncFedNaeAlfSigCahO2，其中，a+b+c+d+e+f+g+h＝1，0.40≤a+b+c≤0.95，0.05≤d+e≤0.5，0.02≤f+g+h≤0.2。本发明在正极材料烧结中引入Fe、Na和少量的Al、Si、Ca，采用高温固相反应，通过控制反应的L/M比例、温度、元素的掺杂量等参数，制备得到多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料，克服了以往三元正极材料安全性能差、电压平台低的缺点，并且，所有掺杂元素来源于混合物赤泥，获取方便，节能环保，工艺简单，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着锂离子电池的不断发展，三元正极材料由于高功率、高能量密度的特点成为了不少锂电池制造商的优先选择，促使人们不断改进三元正极材料，高镍三元锂离子电池因其镍含量高，使能量密度提高，而且钴含量低使成本也更有优势，使得高镍三元正极材料成为未来锂电池发展的必然方向之一。
但目前存在有严重问题：Li/Ni混排使得电池循环较差；Ni4+含量增加导致内部得O2-被氧化生成氧气，与电解质等发生反应，导致热失控，而氧气的释放也会使电池内形成孔洞，使电池安全性能大大降低；由于钴含量的不断降低，使得电池放电的电压平台也在不断降低，降低了电池的电化学性能。
因此，需要提供一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料及其制备方法，以解决上述现有存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料及其制备方法，通过本发明制得的镍钴锰三元正极材料克服了以往三元正极材料安全性能差、电压平台低的缺点。
为达到上述技术效果，本发明提供一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料及其制备方法，采用如下技术方案：
一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料，所述镍钴锰三元正极材料的化学通式为LiNiaCobMncFedNaeAlfSigCahO2，其中，a+b+c+d+e+f+g+h＝1，0.40≤a+b+c≤0.95，0.05≤d+e≤0.5，0.02≤f+g+h≤0.2。
一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，用于制备上述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料，包括如下步骤：
步骤1、按比例分别称量锂源、镍钴锰氢氧化物和赤泥；
步骤2、将步骤1所称量的锂源、镍钴锰氢氧化物和赤泥均匀混合后煅烧，得到镍钴锰酸锂块状物料；
步骤3、将步骤2所得的镍钴锰酸锂块状物料在对辊破碎机上破碎，得到镍钴锰酸锂对辊物料；
步骤4、将步骤3所得的镍钴锰酸锂对辊物料在气流粉碎机上粉碎，过筛后得到多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料。
进一步的，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂中的一种，所述镍钴锰氢氧化物为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.6Co0.1Mn0.3(OH)2、Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、Ni0.88Co0.8Mn0.4(OH)2的至少一种。
进一步的，所述锂源的锂元素与镍钴锰氢氧化物中引入的钴元素的摩尔比为(0.9-1.3):1，所述赤泥与镍钴锰氢氧化物的质量比为(0.001-0.2):1。
进一步的，步骤2中，煅烧所用的气氛为空气或氧气，升温时间为2h-15h，恒温时间为2h-20h，恒温温度为600-1100℃。
进一步的，步骤3中，对辊间隙≤4μm。
进一步的，步骤4中，粉碎气压为0.02-0.7Mpa。
本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：
1、本发明在正极材料烧结中引入Fe、Na和少量的Al、Si、Ca，采用高温固相反应，通过控制反应的L/M比例、温度、烧结时间、元素的掺杂量等参数，制备得到多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料；
2、通过本发明方法制备得到的多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料，克服了以往三元正极材料安全性能差、电压平台低的缺点；
3、通过本发明方法制备得到的多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料，性能可以满足：80℃存储4小时，厚度膨胀＜5％；55℃搁置2小时放电容量保持率≥90％；电压平台较现有对比案例提高10％以上；
4、本发明特点为所有掺杂元素来源是混合物赤泥，获取方便，节能环保，工艺简单，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的镍钴锰三元正极材料在5000倍电镜下的形貌图。
图2为本发明实施例2制备得到的镍钴锰三元正极材料在5000倍电镜下的形貌图。
图3为本发明对比例1制备得到的镍钴锰三元正极材料在5000倍电镜下的形貌图。
图4为本发明对比例2制备得到的镍钴锰三元正极材料在5000倍电镜下的形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图1-4，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、称取200g的Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、92g碳酸锂、10g赤泥，加入料理机中混合均匀，得到混合料；
步骤2、将步骤1中所得混合料加入坩埚中，在升温时间12h，恒温时间15h，恒温温度为880℃、氧气气氛下的辊道窑中煅烧，出炉后得到块状物料；
步骤3、将步骤2所得块状物料加入到对辊间隙为2mm的对辊破碎机中破碎，得到粗破物料；
步骤4、将步骤3所得粗破物料加入到粉碎气压为0.2Mpa的气流磨里粉碎，过筛后得到镍钴锰酸锂一次粉碎物料；
图1为实施例1制备得到的多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料的扫描电镜图。
实施例2
制备多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取200g Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、92g碳酸锂、赤泥20g，加入料理机中混合均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中所得混合料加入坩埚中，在升温时间12h，恒温时间15h，恒温温度为900℃、氧气气氛下的辊道窑中煅烧，出炉后得到块状物料；
3)将步骤2)所得块状物料加入到对辊间隙为2mm的对辊破碎机中破碎，得到粗破物料；
4)将步骤3)所得粗破物料加入到粉碎气压为0.2Mpa的气流磨里粉碎，过筛后得到镍钴锰酸锂一次粉碎物料；
图2为实施例2制备得到的多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料的扫描电镜图。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于正极材料未进行掺杂。
1)称取200g Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、92g碳酸锂，加入料理机中混合均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中所得混合料加入坩埚中，在升温时间12h，恒温时间15h，恒温温度为880℃、氧气气氛下的辊道窑中煅烧，出炉后得到块状物料；
3)将步骤2)所得块状物料加入到对辊间隙为2mm的对辊破碎机中破碎，得到粗破物料；
4)将步骤3)所得粗破物料加入到粉碎气压为0.2Mpa的气流磨里粉碎，过筛后得到镍钴锰酸锂一次粉碎物料；
图3为对比例1制备得到的多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料的扫描电镜图。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于正极材料未进行掺杂。
1)称取200g Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、92g碳酸锂，加入料理机中混合均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中所得混合料加入坩埚中，在升温时间12h，恒温时间15h，恒温温度为900℃、氧气气氛下的辊道窑中煅烧，出炉后得到块状物料；
3)将步骤2)所得块状物料加入到对辊间隙为2mm的对辊破碎机中破碎，得到粗破物料；
4)将步骤3)所得粗破物料加入到粉碎气压为0.2Mpa的气流磨里粉碎，过筛后得到镍钴锰酸锂一次粉碎物料；
图4为对比例2制备得到的多元素掺杂的镍钴锰三元正极材料的扫描电镜图。
将本发明的实施例1、对比例1、实施例2、对比例2应用于制备正极材料组装成扣式半电池，具体如下：将所得三元正极材料、碳黑、聚偏氟乙烯，按照质量比为95：2.5：2.5混合，加入NMP，搅拌制成浆料涂布于铝箔上，烘干后做成正极，以碳为负极，在手套箱中组装成扣式半电池。
上述实施例1、对比例1、对比例2和实施例2得到的正极材料的化学分子式分别为：
实施例1：LiNi0.672Co0.096Mnc0.192Fe0.025Na0.006Al0.004Si0.003Ca0.002O2
对比例1：LiNi0.7Co0.1Mnc0.2O2
实施例2：LiNi0.644Co0.092Mnc0.184Fe0.050Na0.012Al0.008Si0.006Ca0.004O2
对比例2：LiNi0.7Co0.1Mnc0.2O2
对实施例1、对比例1、对比例2和实施例2得到的扣式电池进行80℃存储4小时、55℃搁置2小时和充放电电压平台测试，结果见表1。
表1.实施例1-2和对比例1-2扣式电池的电化学性能参数
由表1可知：掺杂了赤泥的样品80℃*4H的膨胀率明显小于未掺杂的样品，55℃*2H的容量保持率也大大提高，(3.0～4.5V)的放电平均电压也有较为明显提升。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料，其特征在于，所述镍钴锰三元正极材料的化学通式为LiNiaCobMncFedNaeAlfSigCahO2，其中，a+b+c+d+e+f+g+h＝1，0.40≤a+b+c≤0.95，0.05≤d+e≤0.5，0.02≤f+g+h≤0.2。
2.一种多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1所述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料，包括如下步骤：
步骤1、按比例分别称量锂源、镍钴锰氢氧化物和赤泥；
步骤2、将步骤1所称量的锂源、镍钴锰氢氧化物和赤泥均匀混合后煅烧，得到镍钴锰酸锂块状物料；
步骤3、将步骤2所得的镍钴锰酸锂块状物料在对辊破碎机上破碎，得到镍钴锰酸锂对辊物料；
步骤4、将步骤3所得的镍钴锰酸锂对辊物料在气流粉碎机上粉碎，过筛后得到多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料。
3.根据权利要求2所述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂中的一种，所述镍钴锰氢氧化物为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.6Co0.1Mn0.3(OH)2、Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、Ni0.88Co0.8Mn0.4(OH)2的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源的锂元素与镍钴锰氢氧化物中引入的钴元素的摩尔比为(0.9-1.3):1，所述赤泥与镍钴锰氢氧化物的质量比为(0.001-0.2):1。
5.根据权利要求2述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，煅烧所用的气氛为空气或氧气，升温时间为2h-15h，恒温时间为2h-20h，恒温温度为600-1100℃。
6.根据权利要求2述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，对辊间隙≤4μm。
7.根据权利要求2述的多元素掺杂提高安全性能和电压平台的镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，粉碎气压为0.02-0.7Mpa。
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