CN109509874A - 一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，将钼酸铵溶于去离子水中，将富锂锰基正极前驱体粉末溶于钼酸铵溶液中，通过缓慢添加氨水，调节pH到8.0‑8.5，在75℃‑85℃的情况下，搅拌加热至水分蒸发完毕。然后将上述混合物在100℃‑110℃下干燥12h‑14h，在420℃‑470℃下煅烧5‑7h，然后继续在780℃‑850℃下煅烧20h‑24h，即可得到不同质量分数三氧化钼包覆富锂锰基正极材料。上述方法制备的三氧化钼包覆富锂锰基正极材料，可以减少能量损耗，增大了反应面积，与未包覆富锂锰基正极材料相比，提高了首次库伦效率。

Description

一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池及其制备方法技术领域，具体涉及一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法。
背景技术
目前电动汽车、混合动力汽车和固定能量储存等大规模应用。近年来，研究人员围绕高比能量锂离子电池的正极材料在合成工艺、掺杂改性、微观结构和电解液匹配等方面开展了诸多改进工作。传统的正极材料明显达不到电动汽车长续航的要求，采用商业化LiFePO4为正极的锂离子电池单体的能量密度只有180Wh/kg左右，也达不到要求。而锂离子电池三元正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2(NCM)或LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)、富锂锰基正极材料与高电位镍锰酸锂正极材料等研究方向备受人们的关注。
层状富锂锰基电极材料具有高能量密度(900Wh/kg)能满足动力电动汽车市场的需求。富锂锰基正极材料x Li2MnO3·(1-x)LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(0<x<1)具有放电比容量高(250～300mAh/g)、成本低和对环境友好等特点，是具有潜力的下一代锂离子电池正极材料。但是以下缺点限制了其实际应用：首次库仑效率低(首次不可逆容量高达40～100mA·h/g)，一般来说，未改性的富锂层状氧化物的首次库仑效率普遍低于80％；倍率性能差，通常1C容量会降到200mA·h/g以下，这是由于Li+在材料内部迁移扩散速率较低以及Li2MnO3相较低的导电性引起的；循环性能不够理想，并且在循环过程中存在电压衰减问题。通过包覆富锂锰基材料，可以改善其首次库伦效率低，倍率性能低的问题。
根据专利CN 108091852 A提供的一种三氧化钼包覆锂离子电池正极材料及其制备方法。在上述专利中也提供了一种制备三氧化钼包覆锂离子电池的正极材料的制备方法，在高温情况下，将复合氧化物颗粒置于管式炉末端，靠近出气口位置；将一定量的三氧化钼置于管式炉恒温区，在保护性气氛下进行热处理600-1200℃，保温0.5-48h；控制气流量和复合氧化物颗粒的位置，使三氧化钼包覆于表面，得到最终产物。此种方法需要始终保持高温状态，保温时间长，消耗的较多的能量且不能保证富锂锰基正极材料是否完全被三氧化钼包覆。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种ɑ-MoO3包覆富锂锰基正极材料(0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)的制备方法。
本发明提供的技术方案为：将四水合钼酸铵溶于去离子水中，将富锂锰基正极材料(0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)溶于钼酸铵溶液中搅拌，通过缓慢滴加氨水，调节pH，加热搅拌至水分蒸发完毕。混合物进行干燥，煅烧，得到不同质量分数ɑ-MoO3包覆富锂锰基正极材料样品。
作为优选，所述富锂锰基正极材料的制备方法为：将一定量的乙酸锂二水合物，乙酸镍四水合物，乙酸钴四水合物和乙酸锰四水合物，其摩尔比Mn:Ni:Co:Li＝0.67:0.17:0.17:1.5，溶于去离子水中,将乙醇加入混合液中继续搅拌。将草酸溶于乙醇和水的混合溶液中，将制得的乙酸盐水迅速加入草酸溶液中，在室温下搅拌6h-8h，即形成粉红色沉淀MC2O4·xH2O(M＝Mn,Ni,Co,Li)。加热搅拌使水和乙醇完全蒸发，所得固体即为富锂锰基正极材料。
作为优选，所述氨水调节pH的终点为8.0-8.5；
作为优选，所述加热搅拌的温度为75℃-85℃；
作为优选，所述干燥温度为100℃-110℃，时间为12h-14h；
作为优选，所述煅烧过程中，分为两个阶段，第一阶段煅烧温度为420℃-470℃，时间为5h-7h；第一阶段煅烧温度为780℃-850℃，时间为20h-24h。
本发明取得的有益效果：与现有技术相比，本发明采用溶解再干燥的形式减少了能量消耗，操作更为方便，与此同时增大接触面积。在微棒形的富锂锰基正极材料表面均匀包覆了三氧化钼层，可以减少在充放电过程中，富锂锰基正极材料的损耗，提高了循环性能；与此同时，还可以提高材料的首次库伦效率，表现出优越的充放电循环稳定性；采用MoO3包覆的方法，通过在放电过程中提供额外的Li+嵌入位点，提高了Li+的迁移扩散速率。
附图说明
图1为含有富锂锰基正极材料电池和含有ɑ-MoO3包覆富锂锰基正极材料电池首次充放电效率对比图；
图2为含有富锂锰基正极材料电池和含有ɑ-MoO3包覆富锂锰基正极材料电池容量保持率对比图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明。
实施例1：一定量的四水合钼酸铵溶于去离子水中，富锂锰基正极材料前驱体粉末加入四水合钼酸铵水溶液中继续搅拌。通过缓慢添加氨水调节混合液的pH为8，然后在85℃继续搅拌至到水分蒸发完毕。混合物在100℃中干燥14h后，420℃煅烧7h继续850℃煅烧20h，即得到质量分数为1％,3％和5％三氧化钼包覆富锂锰基正极材料。
实施例2：一定量的四水合钼酸铵溶于去离子水中，富锂锰基正极材料前驱体粉末加入四水合钼酸铵水溶液中继续搅拌。通过缓慢添加氨水调节混合液的pH为8.5，然后在75℃继续搅拌至到水分蒸发完毕。混合物在110℃中干燥12h后，470℃煅烧5h继续850℃煅烧24h，即得到质量分数为1％,3％和5％三氧化钼包覆富锂锰基正极材料。
含有三氧化钼包覆富锂锰基正极材料电池的电化学性能测试：随机抽取5个化成后的电池，其额定容量为650mAh。充放电方法：以1C和4.2V恒流恒压进行充电；使用1C恒流放电至3V。常温存放前，充电一次，放电一次，再充电一次，记录放电一次的容量为C1，在25±2℃下静置存放28天后：放电一次记录容量为C2，再充电一次，再放电一次记录容量为C3。
ɑ-MoO3包覆富锂锰基正极材料的有益效果说明：在表1中，可以看出富锂材料的第1号电池化成充电容量为581.8mAh，分容充电容量为303.48mAh，而第2-10号电池的化成充电容量为665.7mAh左右，分容充电容量为223.58mAh左右。在表2中发现，1-10号电池的化成充电容量和分容充电容量变化的趋势较小。从图1可以看出，ɑ-MoO3包覆富锂锰基正极材料首次充放电效率至85％左右，而富锂材料首次充放电效率只有77.4％左右。如表3所示，保持率在90.0～91.8％范围内，恢复率在93.5～96.6％以上，说明自放电性能较好。
从表3中，可以看出电池保持率在90.0～91.8％范围内，恢复率在93.5～96.6％以上，说明自放电性能较好。
表1
表2
表3

Claims (7)

1.一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，包括如下步骤：将钼酸氨溶于去离子水中，将富锂锰基正极材料前驱体粉末加入钼酸铵溶液中；搅拌，缓慢加入氨水调节pH；加热搅拌至水分蒸发完毕；将得到的混合物干燥；干燥完毕后进行煅烧，煅烧温度为420℃-850℃，煅烧后的固体即为三氧化钼包覆的富锂锰基正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述富锂锰基正极材料的制备方法为，将乙酸锂二水合物，乙酸镍四水合物，乙酸钴四水合物和乙酸锰四水合物溶于去离子水中，搅拌均匀，加入乙醇继续搅拌，将草酸二水合物溶于去离子水和乙醇的混合液中，将乙酸盐水溶液迅速加入草酸溶液中，在室温下搅拌，将形成粉红色沉淀MC2O4·xH2O(M＝Mn,Ni,Co,Li)，加热搅拌使水和乙醇完全蒸发。
3.根据权利要求2所述的一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述乙酸锂二水合物，乙酸镍四水合物，乙酸钴四水合物和乙酸锰四水合物的摩尔比为0.67:0.17:0.17:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述氨水调节pH的终点为8.0-8.5。
5.根据权利要求1所述的一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为75℃-85℃。
6.根据权利要求1所述的一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为100℃-110℃，时间为12h-14h。
7.根据权利要求1所述的一种三氧化钼包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧过程中，分为两个阶段，第一阶段煅烧温度为420℃-470℃，时间为5h-7h；第一阶段煅烧温度为780℃-850℃，时间为20h-24h。
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