CN114477307A - 新型单晶型镍钴锰三元前驱体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：1)、将废旧三元材料与MoO3进行混合；2)、将步骤1)得到的混合物料升温至700～1000℃，保温500～1200min后，进行降温；3)、向步骤2)得到的煅烧物料加入水，并进行搅拌；4)、将步骤3)得到的溶液进行过滤分离；5)、将步骤4)得到的固含物用冷水润洗，并进行烘干。本发明以废旧电池材料为原料制备单晶型镍钴锰三元前驱体，使其变废为宝，实现废旧电池材料的再利用，减少废旧电池材料所带来的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，更具体地说，它涉及新型单晶型镍钴锰三元前驱体及其制备方法和应用。
背景技术
自20世纪90年代，锂离子电池商用化之后，由于锂离子电池的能量密度高、循环性能优异、使用安全性相对更高等优势，锂离子电池行业迅速发展，在消费电子、电动汽车等领域广泛应用。锂离子电池的构成包括：正极材料、负极材料、粘结剂、导电剂、隔膜、电解液、集流体等。正极材料在电池中占有关键地位，很大程度上决定了电池的能量密度、寿命、安全性、和成本。具有层状晶体结构的三元正极材料镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂能够提供较高的能量密度和功率密度，已经被大规模的用于新能源汽车动力电池制造。
三元正极材料性能和安全性继续提高的一个主要制约点在于其微观结构。目前通过共沉淀法和烧结工艺制备出的高镍三元材料大多是由纳米级一次颗粒团聚而形成的二次类球形多晶颗粒。在电化学脱/嵌锂过程中，一次颗粒发生各向异性的体积变化，导致二次颗粒极易沿晶界发生破碎、比表面积增大、电子/离子传输路径被破坏，加剧表面(失氧)相变、电解液分解、过渡金属溶出等性能劣化过程。单晶型高镍三元材料的颗粒内部没有晶界，因此不再受限于沿晶界破碎的失效模式，该类材料已经展现出有优异的电化学循环稳定性和热稳定性。
目前单晶型三元正极材料的制备绝大多数都是通过镍钴锰三元氢氧化物前驱体与氢氧化锂或者碳酸锂在高温下烧结得到。其中，镍钴锰三元氢氧化物前驱体由共沉淀反应获得，是细小一次晶粒团积而成的二次球型或者类球型多晶颗粒。共沉淀反应过程比较复杂，制备过程中产生大量碱性含氨废水。另一方面，该类前驱体产生的单晶三元材料很多是团聚体，影响了性能发挥。
另一方面，大批新能源汽车动力电池的“退役期”即将到来。退役的动力电池中的废旧电池材料的回收成为了一个不容忽视的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足(产生废水、工艺较为复杂)，本发明在于提供一种新型单晶型镍钴锰三元前驱体及其制备方法和应用，该制备方法的工艺简单、生产成本低，且不产生废水。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
1)、将废旧三元材料与MoO3进行混合；
2)、将步骤1)得到的混合物料升温至700～1000℃，保温500～1200min后，进行降温；
3)、向步骤2)得到的煅烧物料中加入水，并进行搅拌；
4)、将步骤3)得到的溶液进行过滤分离；
5)、将步骤4)得到的固含物用冷水润洗，并进行烘干。
作为优选，在步骤1)中，所述废旧三元材料包括化学式为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2或包含LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的三元电极材料。
作为优选，在步骤1)中，所述废旧三元材料与所述MoO3的摩尔比为1：(0.1～0.5)。
作为优选，在步骤2)中，以8～12℃/min的速度升温至800～900℃。
作为优选，在步骤3)中，在步骤3)中，所述煅烧物料与所述水的重量比为1：(1.2～4)。
作为优选，在步骤5)中，烘干温度为50～80℃。
上述所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法所制备的单晶型镍钴锰三元前驱体。
作为优选，所述单晶型镍钴锰三元前驱体的化学式为LixNi0.5Mn0.3Co0.2O2，其中，0.4＜x＜0.6。
作为优选，所述新型单晶型镍钴锰三元前驱体的形貌为具有晶面的单晶多面体。
上述所述的单晶型镍钴锰三元前驱体在锂离子电池材料中的应用
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明以废旧电池材料为原料制备单晶型镍钴锰三元前驱体，使其变废为宝，实现废旧电池材料的再利用，减少废旧电池材料所带来的环境污染；
2、本发明的制备方法的工艺简单，生产成本低，且不产生废水。
附图说明
图1为新型单晶镍钴锰三元材料前驱体Li0.41Ni0.5Mn0.3Co0.2O2的SEM图；
图2为传统镍钴锰三元材料前驱体Ni0.5Mn0.3Co0.2(OH)2的SEM图。
具体实施方式
参照附图对本发明做进一步说明。
本发明公开了新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
1)、将废旧三元材料与MoO3进行混合；其中，废旧三元材料包括化学式为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2或包含LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的三元材料，且废旧三元材料与MoO3的摩尔比为1：(0.1～0.5)。
2)、将步骤1)得到的混合物料升温至700～1000℃，保温500～1200min后，进行降温；优选的，以8～12℃/min的速度升温至800～900℃；
3)、向步骤2)得到的煅烧物料中加入水，并搅拌5～20min；其中，煅烧物料与水的重量比为1：(1.2～4)；
4)、将步骤3)得到的溶液进行过滤分离；
5)、将步骤4)得到的固含物用冷水润洗，并进行烘干，烘干温度为50～80℃。
本发明以废旧电池材料为原料制备单晶型镍钴锰三元前驱体，使其变废为宝，实现废旧电池材料的再利用，减少废旧电池材料所带来的环境污染；该制备方法的工艺简单，生产成本低，且不产生废水。
本发明还公开了由上述新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法所制备的单晶型镍钴锰三元前驱体。
本发明还公开了上述所述的单晶型镍钴锰三元前驱体在锂离子电池材料中的应用。
该单晶型镍钴锰三元前驱体由Li、Ni、Co、Mn和O等5种元素组成，为氧化物，化学式为LixNi0.5Mn0.3Co0.2O2，0.4＜x＜0.6，且其形貌为具有晶面的单晶多面体，尺寸为2～3微米。
具体实施例：
实施例1：
将10g废旧三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)与MoO3(投料摩尔比：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2：MoO3＝1：0.2)，在玛瑙研钵中研磨混匀后加入坩埚，使用马弗炉在空气中10℃/min升温至900℃，保温600min，自然降温至室温后转移至反应釜，加入纯水(粉末与水重量比为1：2)，搅拌10min后过滤分离，获得的固含物使用冷水润洗后，在60℃烘箱中烘干。形貌图见图1所述，元素分析结果见表1所示。
实施例2：
将10g废旧三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)与MoO3(投料摩尔比：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2：MoO3＝1：0.3)，在玛瑙研钵中研磨混匀后加入坩埚，使用马弗炉在空气中10℃/min升温至800℃，保温900min，自然降温至室温后转移至反应釜，加入纯水(粉末与水重量比为1：2)，搅拌10min后过滤分离，获得的固含物使用冷水润洗后，在80℃烘箱中烘干。
对比例1：市售由共沉淀反应制备得到的镍钴锰氢氧化物前驱体。
实施例1～2和对比例1的元素分析结果如下表1所示：
| Li | Ni | Mn | Co | 化学式 | |
| 实施例1 | 0.41 | 0.50 | 0.30 | 0.20 | Li<sub>0.41</sub>Ni<sub>0.5</sub>Mn<sub>0.3</sub>Co<sub>0.2</sub>O<sub>2</sub> |
| 实施例2 | 0.58 | 0.50 | 0.30 | 0.20 | Li<sub>0.58</sub>Ni<sub>0.5</sub>Mn<sub>0.3</sub>Co<sub>0.2</sub>O<sub>2</sub> |
| 对比例1 | 0 | 0.50 | 0.30 | 0.20 | Ni<sub>0.5</sub>Mn<sub>0.3</sub>Co<sub>0.2</sub>(OH)<sub>2</sub> |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1)、将废旧三元材料与MoO3进行混合；
2)、将步骤1)得到的混合物料升温至700～1000℃，保温500～1200min后，进行降温；
3)、向步骤2)得到的煅烧物料中加入水，并进行搅拌；
4)、将步骤3)得到的溶液进行过滤分离；
5)、将步骤4)得到的固含物用冷水润洗，并进行烘干。
2.权利要求1所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述废旧三元材料包括化学式为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2或LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的三元材料。
3.权利要求2所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述废旧三元材料与所述MoO3的摩尔比为1：(0.1～0.5)。
4.权利要求1所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征是：在步骤2)中，以8～12℃/min的速度升温至800～900℃。
5.权利要求1所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征是：在步骤3)中，所述煅烧物料与所述水的重量比为1：(1.2～4)。
6.权利要求1所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征是：在步骤5)中，烘干温度为50～80℃。
7.权利要求1～6中任一项所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体的制备方法所制备的单晶型镍钴锰三元前驱体。
8.权利要求7所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体，其特征是：所述单晶型镍钴锰三元前驱体的化学式为LixNi0.5Mn0.3Co0.2O2，其中，0.4＜x＜0.6。
9.权利要求8所述的新型单晶型镍钴锰三元前驱体，其特征是：所述单晶型镍钴锰三元前驱体的形貌为具有晶面的单晶多面体。
10.权利要求7～9中任一项所述的单晶型镍钴锰三元前驱体在锂离子电池材料中的应用。
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