CN105591107A - 一种超薄层状v5s8及其制备方法与在锂离子/钠离子电池中的应用 - Google Patents

一种超薄层状v5s8及其制备方法与在锂离子/钠离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超薄层状V5S8及其制备方法与在锂离子/钠离子电池中的应用。制备方法为：将钒源、硫源和碳源均匀混合，在氢气和氩气的混合气氛下600-900℃烧结1-12小时，自然冷却至室温，即可得到产物A。将产物A与有机溶剂混合，放入超声振荡器中，超声2-20小时后，过滤后，即可得到沉淀物B。将沉淀物B用去离子水和乙醇清洗3-5次，放入真空干燥箱中在60℃下烘干，得到薄层状V5S8纳米片。该方法原材料来源广泛，可操作性强、重现性高，能满足锂离子/钠离子电池实际生产需要，同时该材料循环性能和倍率性能较好，表现出优异的电化学性能，可实现工业化生产。

Description

一种超薄层状V5S8及其制备方法与在锂离子/钠离子电池中的应用
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种超薄层状硫化钒（V5S8）及其制备方法与在锂离子/钠离子电池中的应用。
背景技术
锂离子电池因其能量密度大、使用时间长、满足环保要求，正逐渐取代镍镉电池和镍氢电池，成为手机和笔记本等便携式设备的首选电源。目前，商业化广泛使用的锂离子电池负极材料主要有石墨和钛酸锂等，其理论比容量都比较低，不能满足高容量、大功率、长寿命的二次电池的发展需求，如电动汽车与混合动力汽车用动力电池等。因此，开发和研究能量密度高的负极材料是推动锂离子动力电池进一步发展的关键。另外，原料锂源高昂的价格、较低的物质蕴藏量极大的限制了锂离子电池在大规模储能中的应用。近年来，钠离子电池受到了广泛关注，被认为是替代锂离子电池成为下一代储能电源的理想选择，因为钠与锂属同一主族元素，具有相似的物理、化学性质，且钠源具有资源丰富、价格低廉和环境友好等诸多优点。但是，由于钠离子的半径比锂离子大，对能够自由脱嵌钠离子的电极材料的要求更加严格。当利用传统的石墨负极作为钠离子电池负极时，钠离子嵌入与脱出时容量很低，严重制约钠离子电池的发展。
类石墨烯结构的硫化物，结构稳定，有利于锂离子的脱嵌，硫化物基负极材料比容量较高。同时，硫资源丰富，价格低廉。因此，针对硫化物的锂离子/钠离子电池负极材料研究已经成为热点。本发明制备的超薄层状V5S8具有类似与石墨烯的结构，能量密度高、成本较低、安全无污染等优点，具有良好的稳定性和电化学性能。且现有技术中还没有V5S8基材料既可以作为锂离子电池负极材料，又可以作为钠离子电池负极材料的应用的报道，因此，超薄层状V5S8是一种非常有市场前景的新型储能材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用高温固相制备-液相超声剥离技术制备超薄层状V5S8的方法及其用作高性能锂离子/钠离子电池负极材料。主要设计思路如下：首先利用高温固相法制备层状结构的V5S8材料，然后将V5S8材料分散在有机溶剂中，利用有机溶剂分子插引入V5S8层间，使其在超声的作用下剥离成超薄纳米片。这不仅扩大了V5S8基材料层间距，提高材料的电化学活性利用率，而且有利于提高其导电率，保证其较高的循环性能和倍率性能，能满足锂离子/钠离子电池实际需要。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种超薄层状V5S8的制备方法，包括以下步骤：
1）前驱体制备：将钒源、硫源和碳源按化学计量摩尔比V：S：C=1:（2-40）:（0-0.2）用球磨机均匀混合后，压片准备煅烧；
2）烧结阶段：将步骤1）处理后的原料在氢气和氩气的混合气氛（H2与Ar的体积比为5%-15%）下600-900℃烧结1-12小时，自然冷却至室温，即可得到产物A；
3）剥离阶段：将产物A与有机溶剂按1g：（50-1000）ml的比例混合，放入超声振荡器中超声2-20小时，过滤后，即得到沉淀物B；将沉淀物B用去离子水和乙醇分别清洗3-5次，在60-100℃下真空烘干，即得到成品超薄层状V5S8。
进一步地，步骤1）所述的钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、三氧化二钒和钒粉中的一种或几种。
进一步地，步骤1）所述的硫源为升华硫、硫脲、硫代丙酰胺、硫代乙酰胺和硫化铵中的一种或几种。
进一步地，步骤1）所述的碳源为石墨烯、碳纳米管、葡萄糖、聚苯胺和柠檬酸中的一种或几种。
进一步地，步骤3）所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、吡啶、乙二胺、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
由以上所述的制备方法制得的一种超薄层状V5S8，所述的V5S8呈超薄层状结构，薄片层的直径为50~500nm、厚度为10~50nm，并且纳米级超薄层状硫化钒呈均匀分散。
以上所述的一种超薄层状V5S8在锂离子/钠离子电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
1、本发明的超薄层状结构V5S8属于新型的锂离子/钠离子电池负极材料。通过高温固相合成以及室温超声液相剥离，不仅扩大了V5S8层间距，提高了材料的电化学活性利用率，而且有利于提高其导电率，进一步增加其作为负极材料的储存容量，使不可逆容量减小。
2、本发明的超薄层状V5S8应用在锂离子/钠离子电池中表现出优异的循环性能和倍率性能，能满足锂离子/钠离子电池实际制备需要。
3、本发明的制备方法原材料来源广泛，操作工艺简单、重现性高，具有良好的应用前景，易实现工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得超薄层状V5S8的XRD图。
图2为本发明实施例1制得超薄层状V5S8的SEM图。
图3为本发明实施例1制得超薄层状V5S8用作锂离子电池负极材料时在不同倍率下的充放电曲线图。
图4为本发明实施例1制得超薄层状V5S8用作锂离子电池负极材料时在不同倍率下的的循环曲线图。
图5为本发明实施例2制得超薄层状V5S8用作钠离子电池负极材料时在不同倍率下的充放电曲线图。
图6为本发明实施例2制得超薄层状V5S8用作钠离子电池负极材料时在不同倍率下的的循环曲线图。
具体实施方式
实施例1：
（1）称取0.04mol的五氧化二钒和0.2mol的硫粉，将原料用球磨机均匀混合，压片准备煅烧。将压片后的原料在氢气和氩气的混合气氛（H2与Ar的体积比为5%）下700℃烧结5小时，自然冷却至室温得到产物A。将产物A与乙醇按1g：100ml的比例均匀混合，超声5小时后，过滤，得到沉淀物B。将沉淀物B用去离子水和乙醇分别清洗3次，在60℃下真空烘干，即得成品超薄层状V5S8。X射线粉末衍射（XRD）分析表明所得的产物为纯V5S8，没有其他任何杂相，样品结晶度高（如图1所示）。扫描电子显微镜分析得知，产物V5S8具有超薄的片结构，薄片层的直径为400nm、厚度为30nm，并且纳米级V5S8薄片呈均匀分散（如图2所示）。
（2）超薄层状V5S8基锂离子负极材料的制备及电化学性能分析：称取0.4g所得的超薄层状V5S8，加入0.05g的乙炔黑作导电剂和0.05g的PVDF（HSV900）作粘结剂，充分研磨后加入0.8g的NMP（N-甲基吡咯烷酮）分散混合，调浆均匀后于集流体铜箔上拉浆制片，在真空干燥箱中120℃下烘6小时，在厌氧手套箱中以金属锂片为对电极，以Celgard2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC∶DMC：EMC（体积比1∶1∶1）为电解液，组装成CR2032的扣式电池。在25℃下，以100mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环时，超薄层状V5S8的首次放电容量为997.7mAh/g，充电容量为992.3mAh/g。在25℃下，以1000mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环时，其首次放电容量为513.0mAh/g，充电容量为512.7mAh/g（如图3所示）。在25℃下，以不同倍率下循环80周后，在100mA/g的倍率下充放电时，其可逆容量为711.2mAh/g，显示了优异的倍率性能和循环稳定性能（如图4所示）。
实施例2：
（1）称取0.02mol的三氧化二钒，0.2mol的硫脲和0.001mol的葡萄糖，将原料用球磨机均匀混合，压片准备煅烧。将压片后的原料在氢气和氩气的混合气氛（H2与Ar的体积比为8%）下750℃烧结3小时，自然冷却至室温，得到产物A。将产物A与乙醇按1g：200ml的比例混合，超声7小时后，过滤，得到沉淀物B。将沉淀物B用去离子水和乙醇分别清洗4次，在80℃下真空烘干，即得成品超薄V5S8。XRD分析表明所得的产物为纯V5S8，没有其他任何杂相，结晶度高。SEM分析得知，产物V5S8具有超薄的层状结构，薄片层的直径为500nm、厚度为50nm，并且V5S8薄片呈均匀分散。
（2）超薄层状V5S8基钠离子负极材料的制备及电化学性能分析：称取0.35g所得的超薄层状V5S8，加入0.1的乙炔黑作导电剂和0.05g的PVDF（HSV900）作粘结剂，充分研磨后加入0.8g的NMP（N-甲基吡咯烷酮）分散混合，调浆均匀后于集流体铜箔上拉浆制片，在真空干燥箱中120℃下烘干，在厌氧手套箱中以金属钠片为对电极，以玻璃纤维为隔膜，以高氯酸钠、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯为电解液（高氯酸钠浓度为1mol/L，碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯体积比为1：1），组装成CR2032扣式电池。在25℃下，以100mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环，超薄层状V5S8的首次放电容量为529.8mAh/g，充电容量为498.4mAh/g。在25℃下，以1000mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环，其首次放电容量为339.0mAh/g，充电容量为324.4mAh/g（如图5所示）。在25℃下，以不同倍率下循环80周后，在100mA/g的倍率下充放电的可逆容量为483.2mAh/g，显示了优异的倍率性能和循环稳定性能（如图6所示）。
实施例3：
（1）称取0.04mol的偏钒酸铵、0.8mol的硫代乙酰胺和0.004mol的石墨烯，将原料用球磨机均匀混合，压片准备煅烧。将压片后的原料在氢气和氩气的混合气氛（H2与Ar的体积比为10%）下800℃烧结8小时，自然冷却至室温得到产物A。将产物A与丙酮按1g：300ml的比例混合，超声10小时，过滤，得到沉淀物B。将沉淀物B用去离子水和乙醇分别清洗5次，在90℃下真空烘干，即得成品超薄层状V5S8片。XRD分析表明所得的产物为纯V5S8，没有其他任何杂相，样品结晶度高。SEM分析得知，产物V5S8具有超薄的片状结构，薄片层的直径为400nm、厚度为30nm，并且V5S8薄片呈均匀分散。
（2）超薄层状V5S8基锂离子负极材料的制备及电化学性能分析:将实施例3得到的锂电池负极材料按照实施例1的方法组装成电池，进行充放电。在25℃下，以100mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环时，超薄层状V5S8的首次放电容量为1102.6mAh/g，充电容量为912.3mAh/g。在25℃下，以1000mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环时，其首次放电容量为553.5mAh/g，充电容量为552.4mAh/g。在25℃下，以不同倍率下循环80周后，在100mA/g的倍率下充放电时，其可逆容量为793.2mAh/g，显示了优异的倍率性能和循环稳定性能。
实施例4：
（1）称取0.03mol的五氧化钒、0.9mol的硫代丙酰胺和0.01mol的碳纳米管，将原料用球磨机均匀混合，压片准备煅烧。将压片后的原料放入管式炉中，在氢气和氩气的混合气氛（H2与Ar的体积比为12%）下900℃烧结2小时后，自然冷却至室温，得到产物A。将产物A与乙醇按1g：1000ml的比例混合，超声20小时，取出后过滤得到沉淀物B。将沉淀物B用去离子水和乙醇分别清洗3次，在真空干燥箱中70℃下烘干，即得成品超薄层状V5S8。X射线粉末衍射分析表明所得的产物为纯V5S8，没有其他任何杂相，结晶度高。扫描电子显微镜分析得知，产物V5S8具有超薄的层状结构，薄层片的直径为400nm、厚度为20nm，并且V5S8薄片呈均匀分散。
（2）超薄层状V5S8基钠离子负极材料的制备及电化学性能分析:将实施例4得到的钠电池负极材料按照实施例2的方法组装成电池，进行充放电。以100mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环时，超薄层状V5S8的首次放电容量为672.6mAh/g，充电容量为612.3mAh/g。以1000mA/g的倍率在0.01-3.0V间进行充放电循环时，其首次放电容量为362.0mAh/g，充电容量为357.8mAh/g。在25℃下，以不同倍率下循环80周后，在100mA/g的倍率下充放电时，其可逆容量为499.3mAh/g，显示了优异的倍率性能和循环稳定性能。

Claims (8)

1.一种超薄层状V5S8的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）前驱体的制备：将钒源、硫源和碳源按化学计量摩尔比V：S：C=1:（2-40）:（0-0.2）均匀混合后，压片准备煅烧；
2）烧结阶段：将步骤1）处理后的原料在氢气和氩气的混合气氛下600-900℃烧结1-12小时，自然冷却至室温，即可得到产物A；
3）剥离阶段：将产物A与有机溶剂按1g：（50-1000）ml的比例混合，超声2-20小时，过滤后，即得到沉淀物B；将沉淀物B用去离子水和乙醇分别清洗3-5次，在60-100℃下真空烘干，即得到成品超薄层状V5S8。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、三氧化二钒和钒粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的硫源为升华硫、硫脲、硫代丙酰胺、硫代乙酰胺和硫化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的碳源为石墨烯、碳纳米管、葡萄糖、聚苯胺和柠檬酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述混合气氛中H2与Ar的体积比为5%-15%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、吡啶、乙二胺、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
7.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的一种超薄层状V5S8，其特征在于，所述的V5S8呈超薄层状结构，薄片层的直径为50~500nm、厚度为10~50nm，并且纳米级超薄层状硫化钒呈均匀分散。
8.权利要求7所述的一种超薄层状V5S8在锂离子/钠离子电池中的应用。
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