CN101792931A - 一种金属硫化物单晶材料及其制备方法 - Google Patents

一种金属硫化物单晶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种金属硫化物单晶材料,由金属元素M和硫元素S组成,其化学表达通式为MSx,其中1≤x≤3,金属元素为In、Sn、Sb、Ti、V、Mo、Mn、Co、Cu或Zn;该材料采用高能球磨法与高温固相法相结合的方法制备,即将硫粉与金属粉混合后置于球磨罐中,于氩气氛中球磨;在氩气氛或氩气与空气混合气氛,于低温和高温分别进行长时间恒温焙烧;冷却后,重复上述步骤2~6次即可。该制备方法所用设备简单,工艺条件方便易行,生产成本低、环境相对友好,适合于规模化生产。该材料可广泛应用作高温润滑剂、加氢催化剂、高能电源、储氢材料、半导体材料甚至超导体材料等领域。

Description

一种金属硫化物单晶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属硫化物材料及其制备方法,特别是一种金属硫化物单晶材料及其制备技术。
背景技术
金属硫化物材料由于其优良的性能,已广泛用作高温润滑剂、加氢催化剂、高能电源、储氢材料、半导体材料甚至超导体材料等领域,因而备受研究者的关注。传统硫化物的制备方法主要有固相法和液相法。固相法即高温烧结法,液相法主要有均相沉积法和水热合成法。传统的高温固相法通常需要较长的时间使反应完全,且产物颗粒粗大。液相法通常需要相对低的温度及较短的反应时间,反应产物颗粒小,但是在实际生产中需要考虑废水处理的问题且易产生杂质。
近年来,关于金属硫化物的制备方法仍有很多。Chen等(Chemistry of Materials,2003.15(4):p.1012-1019)将非晶或纳米晶(NH4)2WS4在噻吩的催化作用下热分解制WS2纳米管,但此法需先制备复杂前驱体(NH4)2WS4。Cheon等(Chemistry of Materials,1997.9(8):p.1847-1853)以Mo(S-t-Bu)4及Ti(S-t-Bu)4为前驱体采用化学气相沉积法制备了MoS2及TiS2,该法也要涉及难以制备的前驱体,且易产生碳氧等杂质。Tomonari等(Journal of theElectrochemical Society,2008.155(9):p.A679-A684)采用溅射法制备了NiS2,此法与传统的烧结方法相比,虽然减少了反应时间,但需要采用较为昂贵的设备,不易大批量制备。Kim等(Materials Research Bulletin,2009.44(7):p.1553-1558)采用微波辐射法合成了FeS2,此法是在传统沉积法基础上,使反应物于微波炉中反应制得所需物质,但前处理步骤需使用大量的惰气处理溶剂去离子水,且会同时产生FeS杂质,要在后处理步骤加入FeS除杂,制备过程复杂。
在CN1613750A的专利中曾公开了一种制备方法。该方法首先将硫与金属或金属的低硫化物置于有机溶剂中,在100~500℃,1~800个大气压下反应6~120小时,进而制得金属硫化物。此法虽可以得到目标产物,但采用高压和有机溶剂,既提高了危险性又增加了操作难度。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题,提供一种金属硫化物单晶材料及其制备方法,该制备方法设备简单、工艺合理、操作简便、易于实现,适合规模化生产。
本发明的技术方案:
一种金属硫化物单晶材料,由金属元素M和硫元素S组成,其化学表达通式为MSx,其中1≤x≤3。
所述金属M是主族元素和过渡元素中的一种,主族元素是In、Sn或Sb;过渡元素是Ti、V、Mo、Mn、Co、Cu或Zn。
一种所述金属硫化物单晶材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫粉与金属粉末按照摩尔比4~8∶1混合后置于球磨罐中,在200~500rpm转速及球料比为10~100∶1的条件下,于氩气气氛中球磨4~10h;
2)在氩气氛或氩气与空气混合气氛下,于105~200℃下恒温12~48小时,再于200~800℃下恒温2~15小时,其中当采用氩气与空气混合气氛时,空气的体积含量小于混合气总体积的10%;
3)重复1)、2)步骤2~6次,冷却后即可制得所述金属硫化物单晶材料。
所述球磨机的技术参数为:1)球磨罐的材质为聚胺酯、陶瓷或刚玉;2)球的材质为聚胺酯、陶瓷或刚玉,球的直径为10mm和20mm,数量比为1∶1;3)转速为0~700转/分钟。
本发明的优点是:制备方法简便、生产成本低、环境相对友好、易于规模化生产;球磨可减小反应物的粒度,使两种粉末在很大程度上混合,提高反应动力学,有利于目标产物的生成,同时可控制生成物的粒度;在相对较低的温度下长时间焙烧,可使硫粉与金属粉进一步混合均匀,而多次焙烧可使未反应充分的产物进一步与硫反应生成高硫化物。
具体实施方式
实施例1:钴硫化物CoS2的制备
按摩尔比S∶Co=5∶1称取硫粉和钴粉,放入密封陶瓷球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的陶瓷磨球,在球料比10∶1,氩气气氛下,进行球磨;球磨机在室温下以转速400转/分钟球磨10小时;将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于200℃焙烧48小时后,再于380℃下焙烧10小时;如此反复球磨与焙烧过程6次,即得产物CoS2
将得到的产物经XRD检测,图谱显示该产物为纯相CoS2;经高分辨率透射电镜(HRTEM)检测,照片显示该材料具有单晶结构,颗粒直径在20nm左右;经EDS检测,能谱显示除基底铜、污染碳及氧外,材料中只含有钴和硫两种元素,且钴与硫的原子比接近1∶2;经热重检测,热重曲线表明该材料失重分为三段:415℃之前的失重是由表面吸附的CS2和水份引起的,415℃开始的失重是由硫造成的,而主要的失重则发生在650℃,归属于CoS2的分解。
实施例2:铟硫化物In2S3的制备
按摩尔比S∶In=8∶1称取硫粉和铟粉,放入密封聚胺酯球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的聚胺酯磨球,在球料比50∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速200转/分钟球磨10小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气与空气混合气氛中,于130℃焙烧12小时后,再于300℃下焙烧5小时。如此反复球磨与焙烧过程2次,即得产物In2S3。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构,所得的产物In2S3仍为单晶结构,粒径35nm左右。
实施例3:锡硫化物SnS2的制备
按摩尔比S∶Sn=7∶1称取硫粉和锡粉,放入密封聚胺酯球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的聚胺酯磨球,在球料比30∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速200转/分钟球磨5小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于130℃焙烧12小时后,再于450℃焙烧5小时。如此反复球磨与焙烧过程4次,即得产物SnS2。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构,所得的产物SnS2仍为单晶结构,粒径25nm左右。
实施例4:锑硫化物Sb2S3的制备
按摩尔比S∶Sb=4∶1称取硫粉和锑粉,放入密封刚玉磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的刚玉磨球,在球料比100∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速500转/分钟球磨8小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于105℃焙烧36小时后,再于400℃焙烧15小时。如此反复球磨与焙烧过程5次,即得产物Sb2S3。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构,所得的产物Sb2S3仍为单晶结构,粒径小于10nm。
实施例5:钛硫化物TiS2的制备
按摩尔比S∶Ti=4∶1称取硫粉和钛粉,放入密封陶瓷球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的陶瓷磨球,在球料比50∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速500转/分钟球磨4小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于150℃焙烧24小时后,再于700℃焙烧2小时。如此反复球磨与焙烧过程5次,即得产物TiS2。该材料的XRD图与实施例1相似(即与图1相似),其HRTEM和EDS的显示结果与实施例1相似(即与图2和图3相似),二次焙烧后的材料具有单晶结构。所得的产物TiS2仍为单晶结构,粒径约为15nm。其热重曲线亦与实施例1类似(即与图4相似)。
实施例6:钒硫化物VS3的制备
按摩尔比S∶V=6∶1称取硫粉和钒粉,放入密封刚玉球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的刚玉磨球,在球料比50∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速300转/分钟球磨6小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于200℃焙烧12小时后,再于500℃焙烧7小时。如此反复球磨与焙烧过程3次,即得产物VS3。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构。所得的产物VS3仍为单晶结构,粒径约为15nm。
实施例7:钼硫化物MoS2的制备
按摩尔比S∶Mo=4∶1称取硫粉和钼粉,放入密封聚胺酯球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的聚胺酯磨球,在球料比20∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速200转/分钟球磨10小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于125℃焙烧12小时后,再于550℃焙烧2小时。如此反复球磨与焙烧过程4次,即得产物MoS2。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构。所得的产物MoS2仍为单晶结构,粒径约为30nm。
实施例8:锰硫化物MnS的制备
按摩尔比S∶Mn=7∶1称取硫粉和锰粉,放入密封聚胺酯球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的聚胺酯磨球,在球料比10∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速300转/分钟球磨5小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于175℃焙烧24小时后,再于800℃焙烧5小时。如此反复球磨与焙烧过程4次,即得产物MnS。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构。所得的产物MnS仍为单晶结构,粒径约为20nm。
实施例9:铜硫化物CuS的制备
按摩尔比S∶Cu=5∶1称取硫粉和铜粉,放入密封陶瓷球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的陶瓷磨球,在球料比50∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速350转/分钟球磨10小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于150℃焙烧24小时后,再于380℃焙烧5小时。如此反复球磨与焙烧过程5次,即得产物CuS。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构。所得的产物CuS仍为单晶结构,粒径约为30nm。
实施例10:锌硫化物ZnS的制备
按摩尔比S∶Zn=4∶1称取硫粉和锌粉,放入密封刚玉球磨罐中,采用直径为10mm和20mm、数量比为1∶1的刚玉磨球,在球料比20∶1,氩气气氛下,进行球磨。球磨机在室温下以转速250转/分钟球磨4小时。将球磨后得到的粉末放置于管式炉中,在氩气气氛中,于105℃焙烧12小时后,再于200℃焙烧3小时。如此反复球磨与焙烧过程2次,即得产物ZnS。该材料的XRD、HRTEM、EDS以及热重曲线的检测结果与实施例1相似,二次焙烧后的材料具有单晶结构。所得的产物ZnS仍为单晶结构,粒径约为40nm。

Claims (4)

1.一种金属硫化物单晶材料,其特征在于:由金属元素M和硫元素S组成,其化学表达通式为MSx,其中1≤x≤3。
2.根据权利要求1所述的金属硫化物单晶材料,其特征在于:所述金属M是主族元素和过渡元素中的一种,主族元素是In、Sn或Sb;过渡元素是Ti、V、Mo、Mn、Co、Cu或Zn。
3.一种如根据权利要求1所述金属硫化物单晶材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将硫粉与金属粉末按照摩尔比4~8∶1混合后置于球磨罐中,在200~500rpm转速及球料比为10~100∶1的条件下,于氩气气氛中球磨4~10h;
2)在氩气氛或氩气与空气混合气氛下,于105~200℃下恒温12~48小时,再于200~800℃下恒温2~15小时,其中当采用氩气与空气混合气氛时,空气的体积含量小于混合气总体积的10%;
3)重复1)、2)步骤2~6次,冷却后即可制得所述金属硫化物单晶材料。
4.根据权利要求3所述金属硫化物单晶材料的制备方法,其特征在于所述球磨机的技术参数为:
1)球磨罐的材质为聚胺酯、陶瓷或刚玉;
2)球的材质为聚胺酯、陶瓷或刚玉,球的直径为10mm和20mm,数量比为1∶1;
3)转速为0~700转/分钟。
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